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化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定高效液相色谱法2017-11-25实施2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：宿书芳、张娟、刘睿、杨昊、于文江、卢兰香、薛霞。工1本标准规定了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的方法。本标准适用于染发类化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定。本标准检出限对苯二酚1mg/kg,间苯二酚1mg/kg,邻苯二酚2mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。用甲醇提取样品中的苯二酚，经反相色谱分离后，二极管阵列检测器检测，依据保留时间定性，峰面积定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.3三种苯二酚类物质标准品：邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚，纯度均大于95%。4.4标准储备溶液：分别准确称取适量邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚标准物质(精确至0.0001g),用甲醇溶解，配置成浓度为1mg/mL的标准储备溶液，4℃避光保存。4.5混合标准工作溶液：分别依次准确移取邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚标准储备溶液(4.4)2.00mL、于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度。混合标准工作溶液中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的含量分别为200g/mL。依次移取该标准溶液0.5mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。得到混合标准工作溶液中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的浓度分别为10g/mL、20g/mL、5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。5.2超声波清洗器。5.3高速离心机：最大转速10000r/min。2推荐色谱条件如下：——流动相：流动相A(乙腈),流动相B(水),梯度见附录B;———流速：1.0mL/min;——检测波长：278nm。3同一样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。(资料性附录)标样的色谱图

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