DB15∕T 4284-2026 土壤和沉积物中铀、钍总量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS13.040.01

CCSZ10

15

内蒙古自治区地方标准

DB15/T4284—2026

土壤和沉积物中铀、钍总量的测定

电感耦合等离子体质谱法

Soilandsediment-determinationoftotaluraniumandthorium

-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2026-01-30发布2026-03-01实施

内蒙古自治区市场监督管理局发布

DB15/T4284—2026

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4方法原理...........................................................................1

5干扰和消除.........................................................................1

6试剂和材料.........................................................................2

7仪器和设备.........................................................................2

8样品...............................................................................2

9分析步骤...........................................................................3

10结果计算与表示....................................................................4

11准确度............................................................................5

12质量保证和质量控制................................................................5

13废物处置..........................................................................6

14注意事项..........................................................................6

附录A（资料性）方法的精密度和正确度.................................................7

I

DB15/T4284—2026

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由内蒙古自治区核与辐射监测中心提出。

本文件由内蒙古自治区生态环境厅归口。

本文件起草单位：内蒙古自治区核与辐射监测中心。

本文件主要起草人：张东栋、刘泽和、东双、张红艳、侯琳萌、王治刚、任文军、隋文力、刘春、

赵天舸、宋原军、张思嘉、郝晨曦、齐啸。

II

DB15/T4284—2026

土壤和沉积物中铀、钍总量的测定

电感耦合等离子体质谱法

警告：实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性；溶液配

制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护用具，避免吸入呼吸道或直接接触皮

肤和衣物。

1范围

本文件规定了土壤和沉积物中铀、钍的电感耦合等离子体质谱测定方法。

当取样量为0.05g，消解后定容体积为100ml时，钍的方法检出限为0.07mg/kg，测定下限为0.28

mg/kg；铀的方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

GB/T32722土壤质量土壤样品长期和短期保存指南

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

土壤或沉积物样品经消解等前处理后，试样由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离

子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带正电荷离子，经离

子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，离

子的质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比。

5干扰和消除

质谱型干扰

1

DB15/T4284—2026

常见的质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物干扰和双电荷干扰等。本文

件测量的铀和钍的质量数分别为238和232，测量过程中不存在多原子离子干扰、同量异位素干扰，氧化

物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。

非质谱型干扰

非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰和物理效应干扰等，干扰程度与样品基体

性质有关，可通过选择具备抗基体干扰功能的电感耦合等离子体质谱仪，或采用内标法、优化仪器条件、

标准加入法等降低干扰。

6试剂和材料

实验用水为符合GB/T6682规定的一级水。

硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/mL。

氢氟酸：ρ（HF）＝1.16g/mL。

盐酸：ρ（HCl）＝1.19g/mL。

硝酸溶液：2+98。

铀标准储备液：ρ（U）=100µg/mL。

钍标准储备液：ρ（Th）=100µg/mL。

铀、钍标准使用液：ρ=0.1µg/mL。取1.00mL铀标准储备液（6.6）和1.00mL钍标准储备液

（6.7）混合后，用硝酸溶液（6.5）稀释至1L。

铋内标标准储备液：ρ=100µg/mL。

铋内标标准使用液：ρ=1µg/mL。取1.00mL铋内标标准储备液（6.9），用硝酸溶液（6.5）稀

释至100mL。

调谐储备液：1mg/L。可购买市售有证标准物质，该溶液需含有足以覆盖全质谱范围的离子。

调谐使用液：1µg/L。取1.00mL调谐储备液（6.11），用硝酸溶液（6.5）稀释至1L。

氩气：纯度≥99.999%。

注1：所有元素的标准储备液和使用液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。

注2：分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂或优于优级纯试剂。

7仪器和设备

电感耦合等离子体质谱仪：能够扫描的质量范围为6amu～250amu，在10%峰高时分辨率≤0.8

amu。

电热板：控温精度为±5℃，最高温度不低于200℃。

马弗炉：最高温度不低于600℃。

分析天平：分度值为0.01g。

分析天平：分度值为0.0001g。

烧杯：聚四氟乙烯材质。

容量瓶：聚四氟乙烯材质。

其他实验室常用仪器和设备。

8样品

2

DB15/T4284—2026

样品采集和保存

土壤样品按照HJ/T166和GB/T32722的相关规定采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关规

定采集和保存。

样品的制备

按照HJ/T166和GB17378.5的相关要求制备土壤及沉积物样品，过孔径不大于0.25mm（60目）筛。

干物质和含水率的测定

土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5执行。

试样的制备

8.4.1称取30g（精确到0.01g，m1）制备完成的样品（8.2）置于马弗炉中600℃灰化1h，干燥

箱内冷却至室温，称量灰化后样品质量（精确到0.01g，m2），根据灰化前后样品的质量计算D土、D沉。

8.4.2准确称取样品（8.4.1）0.05g～0.1g（精确到0.0001g）于50mL聚四氟乙烯烧杯中，沿内

壁滴加少量实验用水润湿样品。

8.4.3向聚四氟乙烯烧杯中加入5mL硝酸（6.2），置于200℃电热板上盖盖回流预消解1h。

8.4.4向聚四氟乙烯烧杯中加入5mL硝酸（6.2）和3mL盐酸（6.4），置于180℃电热板上盖盖回

流消解1h。

8.4.5向聚四氟乙烯烧杯中加入3mL氢氟酸（6.3），置于180℃电热板上盖盖回流消解1h，如仍

有明显固体颗粒物，可再加入适量氢氟酸（6.3）继续消解，直至消解完全。

8.4.6取下盖子，置于150℃电热板上进行赶酸，多次加入实验用水直至酸雾散尽，溶液近干。

8.4.7使用硝酸溶液（6.5）定容至100mL待用。

注：土壤和沉积物样品种类较多、基体差异悬殊，在满足本方法原理和质量控制要求的前提下，消解时可适当调整

酸试剂用量和消解温度等条件。

空白试样的制备

不称取样品，按照试样制备8.4.3～8.4.7步骤进行空白试样的制备，保证空白试样和试样的加酸量

一致。

9分析步骤

仪器参数

不同质谱仪的最佳工作条件不同，应按照仪器使用说明书设定测量模式及相关参数，确保设备处于

最佳测量状态。

仪器调谐

点燃等离子体待仪器预热稳定后，用调谐使用液（6.12）对仪器性能进行优化，使仪器的灵敏度、

氧化物、双电荷、质量轴和分辨率等满足要求。

标准曲线的建立

分别移取一定体积的铀、钍标准使用液（6.8）于同一组容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容、混匀，

配制成系列标准溶液，推荐标准曲线浓度范围为0μg/L～20μg/L，可根据实际测量情况进行调整，

3

DB15/T4284—2026

待测样品中测量核素的浓度应在标准曲线范围之内，曲线浓度点除空白外应不少于5个，且尽可能均匀

的分布在线性范围内。铋内标标准使用液（6.10）可以直接加入到系列标准溶液中，也可以适当稀释后

在样品雾化之前通过蠕动泵在线加入，标准系列中内标元素浓度应与待测样品保持一致。

按照浓度由低到高的顺序依次测定标准系列，以各目标元素的质量浓度为横坐标，以经内标校正后

的对应元素信号响应值为纵坐标，建立标准曲线的线性回归方程。

试样测定

试样（8.4.7）测定前，用硝酸溶液（6.5）冲洗系统，待分析信号稳定后开始测定。在试样中加入

与标准曲线相同量的铋内标标准使用液（6.10）。按照与建立标准曲线（9.3）相同的仪器分析条件和

操作步骤进行试样的测定。若试样中待测元素浓度超出标准曲线范围，用硝酸溶液（6.5）适当稀释后

重新测定。

空白试样测定

按照与试样测定（9.4）相同条件进行空白试样（8.5）的测定。

10结果计算与表示

结果计算

10.1.1土壤或沉积物的灰比按照公式（1）计算：

푚2

퐷土沉=···········································································(1)

/푚1

式中：

D土——土壤样品灰比，单位为百分比（%）；

D沉——沉积物样品灰比，单位为百分比（%）；

m2——灰化后样品质量（8.4.1），单位为克（g）；

m1——灰化前样品质量（8.4.1），单位为克（g）。

10.1.2土壤样品中待测元素的含量按照公式（2）计算：

(휌푖−휌0)×푓×푉×퐷土

퐶1=································································(2)

푚土×푊푑푚

式中：

C1——土壤样品中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

ρi——由标准曲线计算所得试样中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；

ρ0——空白试样中对应待测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；

푓——试样的稀释倍数；

V——消解后试样的定容体积，单位为升（L）；

D土——土壤样品灰比，单位为百分比（%）；

m土——称取土壤样品的质量，单位为克（g）；

Wdm——土壤样品干物质含量，单位为百分比（%）。

10.1.3沉积物样品中待测元素的含量按照公式（3）计算：

4

DB15/T4284—2026

(휌푖−휌0)×푓×푉×퐷沉

퐶2=····································································(3)

푚沉×(1−푊퐻2푂)

式中：

C2——沉积物样品中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

ρi——由标准曲线计算所得试样中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；

ρ0——空白试样中对应待测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；

푓——试样的稀释倍数；

V——消解后试样的定容体积，单位为升（L）；

D沉——沉积物样品灰比，单位为百分比（%）；

m沉——称取沉积物样品的质量，单位为克（g）；

——沉积物样品含水率，单位为百分比（%）。

푊퐻2푂

结果表示

测定结果保留位数与方法检出限位数一致，最多保留3位有效数字。

11准确度

精密度

6个验证实验室对含铀、钍的6种有证标准物质及6种实际样品分别进行了6次重复测定，铀、钍元素

实验室内相对标准偏差为0.4%～14.5%，实验室间相对标准偏差为0%～8.1%，重复性限为0.13mg/kg～

2.36mg/kg，再现性限为0.19mg/kg～2.65mg/kg。

精密度数据参照附录A中的表A.1。

正确度

6个验证实验室对含铀、钍元素的6种有证标准物质和6种加标的实际样品分别进行了6次重复测定，

铀、钍元素的相对误差为-9.2%～2.4%，相对误差最终值为-18.6%～11.4%，实际样品加标回收率92.4%～

105.7%，实际样品加标回收率最终值80.9%～116.0%。

正确度数据参照附录A中的表A.2和表A.3。

12质量保证和质量控制

每批样品至少分析2个空白试样（8.5），各元素测定结果均应低于测定下限。

每次分析应建立标准曲线，相关系数应≥0.999。

每10个样品或每批次（少于10个样品/批）应分析1个平行样，平行样品测定结果的相对偏差

应在±20%以内。

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应同时测定1个有证标准物质，其测定结果与标准

值的相对误差应在±20%以内。

每次分析试样时，内标响应回收率应为70%～130%，否则说明仪器发生漂移或有干扰产生，应查

明原因后重新分析。

连续分析测试时，每20个样品或每批次（少于20个样品/批）样品分析结束后，进行一次标准

系列中间浓度点核查，中间浓度点测定值与标准值的相对误差应控制在±10%以内。

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DB15/T4284—2026

13废物处置

实验过程中产生的废物应集中收集，分类保存，并做好相应标识，依法处置。

14注意事项

本文件推荐使用铋元素作为内标进行分析测量，如样品中含有铋内标元素，对测量结果产生较大的

影响，可适当提高内标元素浓度。也可以在满足方法各项特性指标的前提下，使用铼等其他内标元素进

行分析测量。

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A

A

附录A

（资料性）

方法的精密度和正确度

表A.1～表A.3为方法的精密度和正确度汇总表。

表A.1标准样品和实际样品精密度汇总

平均值实验室内相对标实验室间相对标重复性限再现性限

元素样品

mg/kg准偏差%准偏差%mg/kgmg/kg

土壤标样110.741.1～4.54.81.071.73

土壤标样212.440.6～14.53.12.362.41

土壤标样312.231.0～9.33.11.701.88

沉积物标样16.690.5～11.44.40.911.17

沉积物标样27.880.7～8.25.00.871.35

沉积物标样315.350.6～6.54.11.582.27

Th

土壤实际样品14.050.6～11.00.10.801.73

土壤实际样品212.571.0～7.10.01.641.67

土壤实际样品310.910.4～9.50.11.532.65

沉积物实际样品111.061.3～6.80.11.382.33

沉积物实际样品28.840.8～8.40.11.562.46

沉积物实际样品39.160.8～5.30.10.822.29

土壤标样12.551.1～4.86.00.250.49

土壤标样22.270.9～7.08.10.310.59

土壤标样33.201.0～5.16.00.270.59

沉积物标样11.561.3～5.96.10.170.31

沉积物标样22.001.0～9.36.40.270.43

沉积物标样33.240.8～7.66.20.400.68

U

土壤实际样品10.700.7～6.42.70.130.81

土壤实际样品22.801.4～9.73.70.500.54

土壤实际样品32.070.6～6.27.70.220.49

沉积物实际样品12.071.4～6.83.80.350.38

沉积物实际样品21.781.0～7.85.20.210.32

沉积物实际样品31.771.3～5.62.50.160.19

注1：标准样品编号

土壤标样1：GBW07540（GSS-49）；土壤标样2：GBW07389（GSS-33）。

土壤标样3：GBW007407a（GSS-7a）；沉积物标样1：GBW07307a（GSD-7a）。

沉积物标样2：GSD-15（GBW07358）；沉积物标样3：GBW07362（GSD-19）。

注2：实际样品编号

土壤实际样品1：呼伦贝尔市东乌珠尔苏木查干诺尔嘎查土壤。

土壤实际样品2：兴安盟阿尔山中蒙界河第一漂土壤。

土壤实际样品3：阿拉善盟阿左旗水磨沟嘎查土。

沉积物实际样品1：黄河喇嘛湾断面沉积物。

沉积物实际样品2：黄河磴口断面沉积物。

沉积物实际样品3：黄河拉僧庙断面沉积物。

7

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表A.2标准样品正确度汇总

元素样品平均值相对误差相对误差最终值

mg/kg%%

土壤标样110.742.4-7.2～6.1

土壤标样212.44-0.5-5.3～2.4

土壤标样312.23-2.1-7.0～2.2

Th

沉积物标样16.69-0.1-4.9～11.4

沉积物标样27.88-5.0-11.7～1.8

沉积物标样315.35-0.4-7.2～3.1

土壤标样12.55-1.8-8.5～6.2

土壤标样22.27-5.5-13.0～8.3

土壤标样33.20-6.0-10.4～4.1

U

沉积物标样11.56-8.3-18.0～-3.2

沉积物标样22.00-9.2-18.6～-2.6

沉积物标样33.24-7.3-16.3～-0.1

注：标准样品编号

土壤标样1：GBW07540（GSS-49）；土壤标样2：GBW07389（GSS-33）。

土壤标样3：GBW007407a（GSS-7a）；沉积物标样1：GBW07307a（GSD-7a）。

沉积物标样2：GSD-15（GBW07358）；沉积物标样3：GBW07362（GSD-19）。

表A.3实际样品正确度汇总

元素样