DB36-T 2043-2024 土壤有效硒的测定电感耦合等离子体质谱法

DB36江西省市场监督管理局发布DB36/T2043—2024 2规范性引用文件 5试剂和材料 6仪器与设备 附录A（资料性）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的参考工作条件 DB36/T2043—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由赣州市市场监督管理局提出。本文件由江西省富硒产业标准化技术委员会（JX/TC039）归口。本文件起草单位：赣州市综合检验检测院（江西省富硒产品质量监督检验中心）、江西省检验检测认证总院工业产品检验检测院、江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所。本文件主要起草人：廖涵、刘汉泉、刘贤标、沈乐丞、王玫、甘蓓、潘孝伟、张标金、昌晓宇、黄颖、李枝明、张远聪、吕婷婷、刘婷、曾秀英、陈玮玲、项建峰。DB36/T2043—2024土壤有效硒的测定电感耦合等离子体质谱法本文件规定了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定土壤有效硒的方法。本文件适用于土壤有效硒含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T1377土壤pH的测定NY/T3420土壤有效硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。土壤有效硒availableselenium土壤中可被作物直接吸收利用的硒，包括水溶态和可交换态硒酸根离子、亚硒酸根离子及有机硒小土壤有效硒用磷酸二氢钾溶液浸提后，经滤膜过滤，滤液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化后进入质谱检测器，以元素特定质量数（质荷比）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分5试剂和材料除非另有说明，本标准所用试验用水均为符合GB/T6682规定的一级水，所用的玻璃器皿均应用20%（V/V）硝酸浸泡24h以上，用水反复冲洗干净。5.1硝酸（HNO3）：优级纯。5.2盐酸（HCl）：优级纯。DB36/T2043—20245.3氢氧化钾（KOH）：优级纯。5.4磷酸二氢钾（KH2PO4分析纯。5.5硝酸溶液（体积分数为2%）：取20mL硝酸（5.1），用水稀释至1000mL。5.6盐酸溶液（6mol/L）：取50mL盐酸（5.2）缓慢加入40mL水中，冷却后用水定容至100mL。5.7氢氧化钾溶液（5mol/L）：称取28.0g氢氧化钾（5.3）溶于约90mL水中，冷却后用水定容至5.8磷酸二氢钾溶液（0.10mol/L称取13.6g磷酸二氢钾（5.4溶于约950mL水中，用水定5.9磷酸二氢钾浸提溶液（0.10mol/L）：称取13.6g磷酸二氢钾（5.4），溶于约950mL水中，根据土壤的酸碱度（按照NY/T1377的方法测定），按照NY/T3420附录A的规定用盐酸溶液（5.6）或氢氧化钾溶液（5.7）调节至相应的pH，用水定容至1000mL。5.10氩气（Ar氩气（纯度≥99.995%）。5.11氦气（He氦气（纯度≥99.995%）。5.12硒（Se）标准溶液：1000mg/L，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的硒标准溶液。5.13硒（Se）标准工作溶液：吸取适量硒（Se）标准溶液（5.12），用磷酸二氢钾溶液（5.8）逐级稀5.14内标标准溶液：1000mg/L，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锗（Ge）、铑（Rh）、铟（In）单元素或多元素内标标准溶液。5.15内标使用液：吸取适量内标单元素或多元素标准溶液（5.14用硝酸溶液（5.5）逐级稀释成10.0μg/L锗（Ge）、铑（Rh）、铟（In）的混合内标使用液。5.16研钵：玛瑙研钵。6仪器与设备6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。6.2恒温超声波清洗仪。6.3恒温混匀仪：1500r/min。6.4离心机：3000r/min。7.1试样处理7.1.1样品制备DB36/T2043—2024土壤样品的采集、处理和储存按照NY/T1121.1执行，在采样和制备中避免交叉污染，土壤样品采集后经自然风干，用玛瑙研钵（5.16）研磨，过尼龙筛（5.17），将样品收集并保存于干燥器内。7.1.2样品处理称取待测试样1g（精确至0.001g）于50mL离心管中，加入0.10mol/L磷酸二氢钾浸提溶液（5.9）10.00mL，在30℃下超声20min，然后用恒温混匀仪在30℃、1500r/min的条件下振荡20min，再用离心机以3000r/min离心15min。用0.45μm水相微孔滤膜（5.18）滤出上清液。取滤液5.00mL，用0.10mol/L磷酸二氢钾溶液（5.8）定容至10.00mL。同时做试剂空白试验。7.2测定使用调谐液调整仪器各项指标，使灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、选择测定元素及内标元素，将空白溶液、标准系列、样品待测液分别测定。以硒元素的浓度为横坐标，以硒元素与所选内标元素响应值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。根据样品待测液中硒元素和内标元素的响应值，计算出样品待测液中硒元素的含量。硒元素测定推荐质量数为78，推荐内标元素72Ge、103Rh、115In，仪器工作条件参见附录A中的表A.1。8结果计算样品中有效硒含量（X）按式（1）计算。......................................(1)X——样品中有效硒含量，单位为毫克每千克（mg/kgc——样品待测液中硒元素的含量，单位为微克每升(μg/L）；c0——试剂空白液中硒元素的含量，单位为微克每升(μg/L）；V——浸提溶液体积，单位为毫升（mL）；f——稀释倍数；m——样品的质量，单位为克（g1000——换算系数。计算结果保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的20%。在试样取样量为1g，浸提溶液体积为10mL，稀释倍数为2时