CNAL C 2101.0021-2005山楂-有机酸的测定-中和滴定法

编号：CNALC2101.0021- Bge.—Determinationoforganicacid—Neutralization中国实验室国家认可委员会公布 检测/校准标准和方法对于检测/校准活动的有效性具有至关重要ISO/IEC17025CNALCNAL经CNAL审查通过且纳入CNAL凡意愿将其非标准方法纳入CNAL检测方法目录的机构，均可向CNAL提出确认申请，经CNALCNALCNALCCrataeguspinnatifidaBge.var.majorN.E.Br.andCrataeguspinnatifidaBge.—Determinationoforganicacid—Neutralization本方法适用于蔷薇科植物山里红CrataeguspinnatifidaBge.var.majorN.E.Br.楂CrataeguspinnatifidaBge.的干燥成熟果实。试剂（除特殊注明外均为分析纯试剂水（新沸放置至室温氢氧化钠滴定液灰管相连，11g，100mL精密称取供试品细粉（全部通过五号筛-8010095%的粉滴定，至溶液显粉红色。记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（mL，每1mL氢氧化钠滴定液（C6H8O7123015mg（%。C1W11000V1式中：C1--氢氧化钠滴定液浓度（mol/L）枸橼酸含量(%) C1V26.404 100%0.1W2100025(1X--供试品中含水量注：供试品中含有机酸以枸橼酸（C6H8O7）5.0%（k=2（本方法由CNAL附 中和滴定法测定山楂中有机酸（以枸橼酸计）含量的不确定度评依据《中华人民共和国药典》200522常用玻璃量器符合JJG196-199020.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。4图 测量过程流程CNOHVNOH1MCHOp 68 100%

W

WKHCH

PKHCH

84 84

2

KHC8H21WKHCH

PKHCH

VNOH1MCH

p 84 84 68

KHC8H

W

PKHCH VNOH MCH84 68（%（mol/L（mLWKHCH

（g84MKHCH

84PKHCHO()84（mLMCH

68（mL（mLW称：山楂样品称量（g。根据测量结果计算公式中所包含的各个参数即影响量分析了不确定度来源,同时也将通过2。VNOH MKHCH

PKHCH

MCH

WKHCH 84

84

68

84温 校 W WMHVNOHww终点VNOHVNOH终点VNOHMCH68

VNOH

W图 1邻苯二甲酸氢钾质量WKHCH

84证书可以得到，天平称量的最大允差为0.9/31/2=KHCH )=(2×0.522KHCH84PKHCH

=100.0%840.05%。假定其纯度的不确定度为矩形分布，则标准不确定度u(PKHCHO8484u(PKHCH84

=0.0005/31/2=滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠滴定液体积VNOH2滴定管校准引入的不确定度:50mL滴定管，其校准的不确定度为-0.06ml，假定为三0.06/61/2=0.025mL。29mL，2.1×10-4℃，则标准不确定度为：29×2.1×10-4×4/31/2=A类不确定度即由测量结果重复性 N 2)=[(0.025)2＋0.0142]1/2=N邻苯二甲酸氢钾（MKHCH

84表）2。把摩尔质量IUPAC31/2得表 ±±±±邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量MKHCH

84MKHCH

=8×12.0107＋5×1.00794＋4×15.9994＋39.0983=84KHCH )=[(8×0.0046)2+(5×0.000040)2+(4×0.00017)2+0.0000582]1/2KHCH84滴定生药提取液消耗氢氧化钠滴定液体积VNOH1滴定管校准引入的不确定度:5mL0.003mL，假定为三0.003/61/2=0.0012mL。3.7ml，2.1×10-4℃，则标准不确定度为：3.7×2.1×10-4×4/31/2=A类不确定度即由测量结果重复性 滴定生药提取液消耗氢氧化钠滴定液体积VNOH13.66mL，通过合成得到VNOH1 N 1)=（0.00122＋0.00182）1/2=N枸橼酸（MCH

68把摩尔质量IUPAC31/2得到每个元素原表 ±±±枸橼酸的摩尔质量MCH

68MCH

=6×12.0107＋8×1.00794＋7×15.9994=68u(MC6H8O7)=[(6×0.0046)2+(8×0.000040)2+(7×0.00017)2]1/2=0.028山楂粉末加入水的提取体积V1000.02/61/2=0.008mL。100mL，2.1×10-4℃，则标准不确定度为：100×2.1×10-4×4/31/2=A类不确定度即由测量结果重复性山楂粉末加入水提取的体积V100100mlV100u(V100)=（0.0082＋0.0482）1/2=山楂提取液滤液的移取体积V250.024/61/2=0.0098mL。25ml，2.1×10-4℃，则标准不确定度为：25×2.1×10-4×4/31/2=A类不确定度即由测量结果重复性山楂粉末加入水提取的体积V2525mLV25u(V25)=[（0.0098）2＋0.0122]1/2=山楂样品称量W称0.9/31/2=u(W称)=(2×0.522)1/2=WKHCH

PKHCH

VNOH1MCH

100%rep (s

VN

2

KHCHO

V

W

（u(x)/V（u(x)/VNOHWKHCH84邻苯二甲酸氢钾称量MKHCHPKHCH84VNO