CNAL C 9811.0601－2005人尿－阿米苯唑的测定－气相色谱及气相色谱-质谱法_第1页
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文档简介

编号：CNALCHumanurine—Detectionofamiphenazole－GCandGC-公布日期：2005-08-中国实验室国家认可委员会公布 检测/校准标准和方法对于检测/校准活动的有效性具有至关重要ISO/IEC17025CNALCNAL经CNAL审查通过且纳入CNAL凡意愿将其非标准方法纳入CNAL检测方法目录的机构，均可向CNAL提出确认申请，经CNALCNALCNALC间相近（差值在0.012以内）者，将作为可疑阳性、浓缩（或吹干并衍生化）后进一步进行气取A.R.200oC8A.R.55-56oC馏分，密封、避光保存于-20oC。1000mLA.R.20-30g无水碳酸钠，充分振摇，静置过夜。次日过滤78oC的馏分，并密封、避光保存于-20oC。三氟醋酸酐含二苯胺内标的叔丁基甲醚提取液（CNALCNALC含吩嗪内标的乙酸乙酯溶液（标准品储备液（10mL具盖Pyrex11mm自动进样小瓶（2mL2002.0mL/min（室温1:10。辅助气（氦气）27.0mL/min。检测器温度：280oC柱升温程序：100oC（1min）10 200 20 min 0.2mm0.33m。分流口流速：5mL/min。接口温度：280oC柱升温程序：80oC（1min）20 240 15 min 取5mL尿样于Pyrex0.5mL5mol/L的KOH溶液并于快速混合器上混匀。3g2mL含5ppm二苯胺的叔丁基甲醚提取液。加盖并拧紧，置振荡器10min，3000rpm5分钟。有机相移入2mL0.1g无2L尿样提取液直接进GC/NPD4.150C100L2LGC/MSD4.2仪器分析醋酸酐（TFAA）并快速封口，70C20min。进GC/MSD4.2以二苯胺为

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