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文档简介
阿齐沙坦合成工艺的物料衡算计算过程案例物料衡算是一切生产设计的基础,也是工艺改进、设备配置、厂房设计、车间布局的重要环节REF_Ref18412\r\h[11]。1.1物料衡算的理论依据质量守恒为物料衡算提供理论依据,即输入至系统的总质量等于输出系统全部物料质量和物料损失之和REF_Ref11282\r\h[12]。具体计算方法如下:假设系统无泄漏,有:当系统中物质无生成或消耗,不产生杂质,有:在稳定状态下,有:物料衡算的基础是工艺流程,以上述确定的工艺流程作为基础,做出以下物料衡算。1.2物料衡算基准本设计中阿齐沙坦的生产过程均采用间歇操作来提高生产效率,以工段进行物料衡算,以批量生产为基准。以各工段时长和年生产时长来确定生产批次,以年生产总量和生产批次来确定每批次的生产量REF_Ref11622\r\h[13]。1.3批次产量的计算根据上述工艺流程,确定各工序操作时长:表1各工段所用时长工段名称环合加成缩合环合水解精制工段操作时长/h=sum(A1:A4)9.5=sum(A1:A9)31.5=sum(A1:A4)9=sum(A1:A4)12.5=sum(A1:A4)3.5=sum(A1:A6)6总周期/h72参照上表进行设计,在车间中放置两套加成反应设备,两批生产同时进行。进而确定生产方案:间歇生产,每天投料两次。可得生产批数为:(300-4-1)×2+2=592批每年阿齐沙坦的总产量为30吨,则每批应生产阿齐沙坦:30592年生产批次以及批次产量如表所示:各工段产品收率及含量如表所示:表3各工段产品收率及含量1.4环合工段物料衡算表4环合工段投料配比1.1.1环合反应釜进出料进料根据每批阿齐沙坦的理论产量,可以得出每批化合物1的投料量。m化1据此得出其余起始原料的投料量:原碳酸四乙酯:m原碳酸四乙酯冰醋酸:m冰醋酸氢氧化钠:m氢氧化钠纯净水:m=13.71×1000×1.185/(40×5)-116.72=81.23kg总进料量:m环进=68.57+54.85+13.71+13.71+81.23=218.36kg(2)出料原碳酸四乙酯与化合物1按比例1:1进行反应,氢氧化钠又将剩余部分水解REF_Ref11726\r\h[14]。原碳酸四乙酯的反应量m原碳原碳酸四乙酯的剩余量m原碳剩氢氧化钠的反应量mNaOH氢氧化钠的剩余量mNaOH剩纯净水的剩余量m水剩生成的纯净水的质量m生成水生成的化合物2的质量m化2生成的乙醇的质量m乙醇生成的醋酸钠的质量m醋酸钠假定工段中无物料损耗,则有:m进=17.97+4.65+73.92+3.72+71.83+24.13+16.91+m=213.13+m1.1.2结晶过滤及干燥(1)输入体系过滤进料量为上步反应出料量,即m进其中,有原碳酸四乙酯17.97kg;氢氧化钠4.655kg;纯净水77.64kg;化合物271.83kg;乙醇24.13kg;醋酸钠16.91kg;以及杂质。(2)输出体系化合物2的质量即为上一步的质量,即:滤饼:m滤化2滤液:m滤液(3)真空干燥经过真空干燥,在滤饼中得到化合物2的质量m化21.5加成工段物料衡算表5物料规格及配比1.5.1加成反应釜进出料(1)输入体系m由投料比可求得其余物料的投料量。盐酸羟胺:m盐酸羟胺碳酸氢钠:m碳酸氢钠二甲亚砜:m二甲亚砜总进料量为m进=146.53+149.46+175.84+703.34=1175.17kg(2)输出体系该工段内化合物2同盐酸羟胺进行加成反应,比例为1:1REF_Ref11370\r\h[15]。盐酸:m盐酸反盐酸羟胺的反应量m盐羟反盐酸羟胺的剩余量m盐羟剩碳酸氢钠的反应量m碳反碳酸氢钠的剩余量m碳酸氢钠化合物3的生成量m化3氯化钠的生成量m氯化钠水的生成量m水生二氧化碳的生成量mC二甲基亚砜的出料量m二甲亚砜反应总出料量为m出=9.75+151.09+128.08+118.72+11.71+4.81+8.82+527.51+m=960.49+m1.5.2结晶过滤及干燥(1)输入体系过滤进料量为上步反应出料量,即m进(2)输出体系滤饼中:化合物3的质量即为上一步的质量,即:m滤化3其余成分按比例残留:残留物比例=反应液残留质量残留物质量:残留物质量=除主成分外反应液的质量×残留物比例=26.41kg以上合计即为滤饼质量:m滤饼滤液:m滤液1.6缩合工段物料衡算表6缩合工段投料配比1.6.1缩合反应釜进出料(1)进料投入体系的质量即为上一步反应后的滤饼质量145.13kg,其中化合物3的质量为118.72kg,残留物杂质为26.41kg。根据滤饼投料量以及质量比可以求出各原料投料质量。氯甲酸乙酯的投料量 m氯甲酸乙酯三乙胺的投料量m三乙胺二氯甲烷的投料量m总进料量m缩进=145.13+29.03+40.64+448.45=663.25kg(2)出料氯甲酸乙酯的反应量m氯甲氯甲酸乙酯的出料量m氯化钠的生成量:m氯化钠三乙胺的反应量m三乙胺三乙胺盐的生成量m盐类三乙胺的出料量m三乙胺出二氯甲烷的出料量m二氯甲烷生成的化合物4的质量m化4杂质的质量m杂质假定工段中无物料损耗,则有:m=m=0.05+17.67+26.57+117.27+381.18+22.45+m=565.19+m1.6.2萃取萃取的收率为100%,主要为用水萃取溶液中的化合物4。(1)输入体系输入体系:萃取使用纯化水的质量m水其余投料量为:化合物4,117.27kg,氯甲酸乙酯0.05kg,三乙胺17.67kg,二氯甲烷381.18kg,三乙胺盐酸盐26.57,杂质22.45kg,纯化水136.62kg,(2)输出体系:有机相:化合物4,117.27kg,氯甲酸乙酯0.05kg,三乙胺17.67kg,二氯甲烷381.18kg,水相:三乙胺盐酸盐26.57,杂质22.45kg,纯化水136.62kg1.1.3洗涤及减压浓缩(1)洗涤洗涤本质也是一个萃取过程。洗涤所用纯化水的质量m水认为洗涤后有机相中的盐类有机溶剂等均洗净,仅残留水及杂质。①输入体系化合物4,117.27kg,氯甲酸乙酯0.05kg,三乙胺17.67kg,二氯甲烷381.18kg,②输出体系有机相:化合物4,117.27kg,二氯甲烷381.18kg。水相:水136.62kg,其他。(2)减压浓缩减压浓缩后,有机相中的二氯甲烷被去除,得到纯净的化合物4。m出1.7环合工段物料衡算表7环合2工段投料配比1.7.1环合反应釜进出料(1)输入体系投入体系的质量即为上一步减压浓缩后得到的化合物4的质量117.27kg,根据化合物4的投料量以及质量比可以求出各原料投料质量。乙醇的投料量 m乙醇总投料量:m投(2)输出体系该步发生的反应为化合物4分子内反应,生成乙醇。m乙醇生生成的化合物5的质量m化5总出料量:m=m杂质1.8水解工段物料衡算表8水解投料及配比1.8.1反应步骤进出料(1)输入体系投入体系的质量即为上一步环合反应后得到的化合物5的质量90.06kg,以及杂质的质量20.92。合计投料量为90.06+20.92=110.98kg根据投料量以及质量比可以求出各原料投料质量。甲醇的投料量 m甲醇氢氧化钠的投料量m氢氧化钠配制氢氧化钠溶液所用纯化水质量m纯化水总投料量:m(2)输出体系阿齐沙坦钠盐的生成量mAZ盐(3)调pH调节pH使阿奇沙坦钠盐被反应成阿奇沙坦,该步骤的收率为98.0%阿齐沙坦的生成量mAZ(4)过滤过滤一步的收率为99.0%,过滤后得到阿齐沙坦的粗品。mAZ表1.9滤饼中物料数据(5)真空干燥干燥步骤认为无物料损耗,阿齐沙坦全部留在滤饼中。表1.9真空干燥物料数据1.9精制工段物料衡算表
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