CN115551615B 激光诱导石墨烯过滤器以及制造和使用其的方法 （威廉马歇莱思大学）

2022.04.11PCT/US2020/0456802020.08.10WO2021/030300EN2021.02.18WO2016133571A2,2016.08.25US2009299250A1,2009.12.03SuyunTian,etAl..ElecFabricationofHighQMixedElectrolyteforUltrafa激光诱导石墨烯过滤器以及制造和使用其滤器包括激光诱导石墨烯(LIG)，即通过激光源对聚酰亚胺薄膜(或聚合物或其他LIG前体材料的来源或另一来源)进行光热转换而形成的多孔导电石墨烯泡沫。空气过滤器中的LIG可以捕获微粒和细菌。细菌即使浸入培养基中也不能增2RuquanYe,etAl..LasRuquanYe,etAl..Las3得片材是能够使空气从第一侧流动通过LIG到达第二侧的(vi)通过将包含LIG材料的片材第二侧暴露于第二激光源的步骤，片材第二侧上的一(c)LIG前体材料，其支撑LIG过滤器第一侧上的第一LIG以及LIG过滤器第二侧上的第45LIG制备的杀灭病毒和微生物、自消毒电阻式加热空气过滤器以及其制造方法和使用其的[0005]本发明是在美国国防部空军科学研究办公室授予的批准号FA9550_14_1_0111下[0006]根据疾病控制和预防中心(CDC)的数据，美国患者感染至少一种医疗相关感染6的消毒方法对高度稳定、持久且难以检测的蛋白质感染颗粒(朊病毒)几乎没有保护作用抗生素耐药性和毒力因子[vonWintersdorff2016]。因此，消毒策略通常与过滤结合使[0011]典型的物体去热原法包括在至少250℃的温度下干燥加热延长的时间[Sehulster有生物分子都会在高于300℃的温度下快速分解。基于动力学研究，250℃下内毒素浓度的嵌入式传感器[StanfordI2019；Carvalho2018；Sun2018]、摩擦电纳米发电机[0015]PI转化成LIG与辊对辊加工和层压物体制造兼容，因此显示出商业应用的可能性7[0020]对片材第二侧进行处理的步骤是可选自下组的第二侧处理：(a)使片材第二侧暴8[0042]第一图案和第二图案提供了三维晶格(3_dimensionallattice)用于加固和几何滤器能够使得空气从第一侧流动通过LIG到达9[0104]所捕获的颗粒可以是病毒或病毒来源，包括冠状病毒，其进一步包括SARS_CoV、使得空气能流动通过LIG过滤器第一侧到达LIG[0126]涂覆有一种或多种LIG形成前体的多孔材料可以选自下组：金属丝网(wire[0128]一种或多种LIG形成前体可以包括暴露于热量后形成多孔无定形碳薄膜的物质，[0129]所述方法还可以包括：使涂覆有一种或多种LIG形成前体的多孔材料的片材的第[0137]图4A_4C是源自多孔前体载体(即，由聚酰亚胺P84制成的非织造材料)的LIG过滤[0141]图6A_6E是细菌捕获以及随后通过焦耳加热进行的杀菌和去热原的示意图。图6A是具有LIG过滤器的空气过滤示意图，所述LIG过滤器安装在带有背衬PES测试过滤器的真的关系。图10D显示了LIG过滤器在室温和255℃之间15V恒定电位下250个循环的焦耳加热[0152]图14A_14C分别是图13所示过程中使用的LIG过滤器在MERV8粉尘积聚之前(a)、[0154]图16A_16B是分别显示在300℃下焦耳加热之前堵塞且在300℃焦耳加热后未堵塞[0155]图16C_16F分别是图15所示过程中所用LIG过滤器在第一轮焦耳加热后(c)、第二[0157]图18A_18C分别是图17所示过程中使用的LIG过滤器在第二轮搅拌之前(a)、搅拌[0158]图19A_19D是空气过滤后进行培养的示意图和结果。图19A是实验装置的示意[0164]在本发明的一些实施方式中，为了生产LIG过滤器，双部激光策略(two_part材101外的自立式LIG过滤器进行激光的方法的示意图。该方法使用顶部侧激光102和底部侧激光104使得整个厚度的PI薄膜101转化为LIG激光切割机中的10.6μm75瓦CO2脉冲激光器，以30厘米/秒的扫描速率、15％的占空比和膜101的两侧上激光六边形图案201(顶部上为六边形图案211，底部上为六边形图案212)，的温度(比杀菌和去热原所需的温度高一个数量级)下通过光热激光使PI101碳化成LIG因此过滤区域的尺寸与测试期间使用的康宁TM(CorningTM)431097过滤漏斗内42mm×42mm高过滤效率的过滤器的固有形态梯度的横截面图像。图3B是LIG过滤器外部的SEM图像(图获细菌和较小颗粒的曲折的2.86_8.94nm孔隙[L较大颗粒和气溶胶(图3B)。过滤器的中心包含多孔LIG，其可捕获较小污染物和细菌(图3C)。这两种形态都可以在PI激光期间形成，并且其之前已经描述过了[Lin2014；Duy[0171]在本发明的另一实施方式中，包含聚合物或碳基LIG前体的透气多孔片材转化为了LIG表面形态的高度多孔性质。LIG过滤器的横截面图像(激光之前和之后的非织造聚酰[0172]与使用固体聚合物片材的实施方式不同，LIG空气过滤器可通过仅对单侧进行激上使多孔片材传送通过激光暴露区域，或使用辊对辊的传送方法来进行相同操作(图5A_[0174]图5A显示了利用生产LIG空气过滤器的基于传送机的方法的系统500。传送带504物如聚酰亚胺制成)通过传送带移动，然后使用激光503进行激光以形成支撑在未激光LIG由聚合物如聚酰亚胺制成)的辊516通过辊515展开并移动，从而使用激光513可以对LIG前体材料511进行激光以形成支撑在未激光LIG前体材料511上的LIG512。支撑在未激光LIG前体材料511上的LIG512随后通过卷绕到辊51PES膜603捕获了通过LIG过滤器602的污染物，并提供了表征LIG过滤器602有效性的方法。[0180]该空气过滤器的独特之处在于，LIG是导电材料。已证明了～5Ω/sq[0182]LIG空气过滤器的导电性还允许LIG过滤器以静电模式运行，从而提高颗粒捕[0183]表I显示了铜绿假单胞菌(P.aeruginosa)菌落形成单位减少与图9A_9D所示几何结构以及不使用LIG(单层和双层厚度的P84聚酰亚胺纤维)的系统中所施加电势之间的关了空气能够通过过滤器进行有效过滤的速率。过滤器上的压降表示过滤器对气流的阻力，[0200]用于捕获空气中微粒的水的光学图像(图10E)显示出，与经过滤空气(容器1022粒物通常都是微米级的，因此更精细的过滤并不能为医疗应用保护提供实质性改进过滤器将有效阻止花粉、孢子和粉尘颗粒，并且因此将有效消除常见过敏原[Sublett[0203]LIG过滤器有目的地以不同材料进行涂覆，并进行焦耳加热以测试其可重复使用动微粒饱和)的搅拌箱1101和包括LIG过滤器1105的真空过滤系统1104。LIG过滤器1105的力计H009和电源1110。图11C显示了焦耳加热前(LIG过滤器1105a)和焦耳加热后(LIG过滤[0205]最低效率报告值(MERV)设计用于帮助过滤器评级。MERV评级表见http:///PDF/Merv_Rating_Chart.pdf，并且一些各种不同的过滤器按如下评[0211]对于MERV8级过滤器，比色效率(dustspotefficiency)为30_35，过滤效果捉在MERV过滤器中的颗粒(称为MERV8粉尘)吹到LIG过滤器(apitherapeutics)之一，其化学组成在很大程度上取决于植物来源和地理来源以及其他别显示了在第一轮焦耳加热后得到的在300℃下进行焦耳加热之前堵塞和在300℃下进行[0221]从标准真空吸尘器的袋子中收集的粉尘也使用LIG过滤器进行过滤。通过手将粉[0226]空气以与对照过滤漏斗相同的流速滤膜(在对照过滤系统1910中标记为PESA)。标记为PES[0228]图19C是培养基光密度的柱状图，90小时气流过滤器在培养基中孵育24小时(LIG[0230]用与LIG过滤器串联的PES测试过滤器样品(PESB)孵育的培养基中没有细菌生[0231]还观察到，在四次24小时试验之间，含有培养基的PESA过滤器的光密度大致相而又与脂质A结合[Rietschel1994]。内毒素的主要生理免疫反应(如高热和败血症性休使多糖碳化。之前证明的最大稳定延长期加热温度380℃足以在几秒内使几乎所有生物分[0236]图20显示了LIG_3.6W的BET表面积。这表明LIG具有约342m2/g的大表面积和丰富病毒体以及可能含有病毒体或其他病原体的咳嗽和打喷嚏产生的气溶胶的扩散和吸附捕[0237]其他材料同样适用于合适物质，所述物质用于产生用于过滤应用的LIG，包括薄间的电极，可以允许电极对石墨烯进行刚性体支撑。由LIG形成的石墨烯的性质是纤维状[0245]图22A_22F是用于测量电阻的各种LIG复合材料的照片(速度为5功率为15％)，其在1000次弯曲试验之前在210欧姆开始)。图22A_22F适用于具有测量电阻的以下材料：LIG过滤器克服了传统HVAC过滤器和消毒方法的挑战，通过焦耳加热进行自我杀菌可以防[0250]除了在医疗环境中使用外，LIG过滤器还可用于需要焚烧空气中的微生物以防止空气中的微生物生物战或恐怖剂(terroragent)的其他应用。LIG过滤器也适用于降低运烯、聚乙烯、聚丙烯、低密度聚乙烯(LPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯[0256]本文中列举的所有专利、专利申请和出版物的内容都通过参考文献全文纳入本是为了方便和简洁，并且应该灵活地将其解释成不仅包括作为范围界限明确列举的数值，而且包括所有包含在该范围内的单个数值或子范围，就如同各数值和子范围都已明确列变化形式、在一些实施方式中±0.5％的变化形式和在一些实施方式中±0.1％的变化形[0265]Aggarwal,P.等人，“Theeffectofchemicalmodificationonstarchstudiedusingthermalanalysis(用热分析法研究了化学改性对淀粉的影响)”，ThermochimicaActa1998,324,1_8,doi:/10.1016/S0040_6031(98)[0266]AmericanSocietyofMechanicalEnginWardWithinAPeriodOfOneYear(一年内医院病房空气中微生物区系的变化)”，[0268]Beggs,C.B.,“TheAirborneTransmissionofInfectioninHospital[0269]Bolashikov,Z.D.等人，“Methodsforaircleaningandprotectionofbuildingoccupantsfromairbornepathogens(空气净化和保护建筑物居住者免受空气inAirTreatmentDevices(空气处理设备中使用的过滤介质上的微生物生长)”，[0271]Brigham等人，K.L.,“Endotoxinandlunginjury(内毒素与肺损伤)”，[0272]Brown,R.C.,Airfiltration:anintegratedapproachtothetheoryandUltravioletIrradiationofPolyimide(聚酰亚胺紫外辐照产生的激光诱导石墨烯应变[0274]2017NationalandStateHealthcare_AssociatedInfectionsProgressReport(2017年国家和州卫生保健相关感染进展报告)，CDC国家新兴和人畜共患病中心和2017年卫生保健质量促进司(CDCNationalCenterforEmergingandZoonoticInfectiousDiseasesandDivisionofHealthcareQualityPromotion2017)(“CDC[0275]Chyan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