CN115746048B 一种磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的全连续流生产方法 （浙江万盛股份有限公司）

201810427273.22018.05.07区一种磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的全连续流生2所述的一体化连续流反应器包括反应单元和后所述反应单元和后处理单元分别包含多个功能单元，所述功能单元元内的一个或多个反应器模块或反应器模块组串联或并所述温区1的工艺温度为0~200℃;所述温区2的工艺温度为30~150℃;所述温区3的工艺温度为30~200℃;所述含有催化剂的三氯氧磷溶液的流速为0.1~所述环氧丙烷流速为0.2~6.0L/h;所述温区4的工艺温度为30~200℃;所述温区5的工艺温度为30~200℃;所述温区6的工艺温度为30~200℃;所述催化剂用量为三氯氧磷质量的0.01%~1%;所述的后处理阶段包括将反应后的反应液连续地真空脱除剩余环氧丙烷及低沸点杂所述连续洗涤为：先加水与真空脱除剩余环氧丙烷、低沸点杂质后的反应3一种磷酸三(1氯2丙基)酯的全连续流生产方法催化剂溶解于原料三氯氧磷(POCl3)中，在40～60℃缓慢滴加环氧丙烷(PO)，在反应引发4温度在50_55℃,流量控制在300_400kg/h(反应后期)。虽然在生产过程中环氧丙烷的加入纯度有明显波动，其中最主要的指标是TCPP成品中的酸值(acidvalue)和醛类杂质的含[0008]TCPP的反应阶段使用的催化剂通常为路易斯酸催化剂或相应的路易斯酸离子液5应阶段的时间和后处理阶段的时间)。生产工艺总时间能对生产工艺的效率进行直接的评6全连续流生产工艺(或者全流程连续工艺)，也就是反应阶段和后处理阶段没有停留或等艺来考虑；TCPP的连续流生产工艺是指将反应阶段和后处理阶段作为一个整体工艺连续是从原料三氯氧磷和环氧丙烷进入反应器，直至得到符合市售标准的TCPP成品的总时间。[0014]欧洲专利EP0398095B1公开了将三氯氧磷与环氧丙烷在TCPP作为溶剂、四氯化钛反应阶段和后处理阶段的工艺并没有连续地整合和匹配在一起，而是分别独立的两个过7接触再加入到薄膜蒸发器或分子蒸馏蒸发器得到成品，其中碱洗和水洗接触时间分别为7等元素组成的高价态氧化物或过氧化物或其89[0035]现有技术中，还无法制得酸值稳定(不反酸)、醛类物质的含量为0(不含醛类物(POCl3％～％～％～行，原料源源不断地进入反应器进料口，在反应器出口源源不断地得到符合市售标准的[0069]进一步地，所述催化剂用量为POCl3重量的0.011其优选用量为0.01%~[0070]进一步地，所述反应阶段的温度为0～200℃,优选0～30℃,更优选30～150℃,更[0071]进一步地，所述后处理阶段的温度为30～200℃,优选30～50℃,更优选50～180℃,更优选60～150℃,更优选150～200℃,更优选，100～200℃。[0072]一般地，目前工业化生产TCPP的反应温度为40～90℃,主要原因是目前的生产方程，尤其是洗涤过程温度一般控制在75～95℃,更造成洗涤时间过长，洗涤效率降低的同[0077]进一步地，酸洗过程加入的水量为POCl3进料质量的5100优选10%~80更优选2050％。[0079]进一步地，所述碱液质量浓度为0.140优选0.520更优选1%~[0080]进一步地，所述碱液用量为POCl3进料质量的2100优选550更优选[0081]进一步地，碱洗后水洗的用水量为POCl3进料质量的10100优选20%~80更优选4060％。[0082]现有技术为了除去TCPP粗产品中酸性不稳定杂质，大多数采用先加入酸进行洗艺的碱洗过程用水量要比目前车间用量节省2530本发明工艺水洗过程要比目前车间节省5560整体用水量下降40～45％。不管是[0088]进一步地，所述酸洗过程中水的流速为0.008L/h～3.29L/h，优选0.016L/h~[0100]温区2的工艺温度为30～150℃,优选50～120℃,更优选60～80℃。[0101]温区3的工艺温度为30～200℃,优选60～150℃,更优选80～120℃。[0108]进一步地，薄膜蒸发的优选工艺温度30～200℃,更优选50～180℃,更优选60~[0113]进一步地，所述的反应器模块任选是任意一种能实现一体化连续流工艺的反应管式反应器(Tubularreactor)的任意一种[0118]所述的全连续流生产工艺是在包含一个或多个功能单元的一体化连续流反应器多个反应器反应器模块或反应器模块组串联[0124]进一步地，所述的反应器模块任选是任意一种能实现一体化连续流工艺的反应器或微通道反应器，是一种在其中化学反应发生在普遍侧向尺寸在1mm及以下的有限区域步地，精馏的温度优选50～200℃,更优选80～150℃,更优选90～120℃。[0138]进一步地，温区4优选工艺温度30～200℃,更优选50～180℃,更优选60～150℃。[0139]进一步地，温区5优选工艺温度30～200℃,更优选50～180℃,更优选60～150℃。[0140]进一步地，温区6优选工艺温度30～200℃,更优选50～180℃,更优选60～150℃。[0142]进一步地，薄膜蒸发的优选工艺温度30～200℃,更优选50～180℃,更优选60~术的工艺，将反应单元与后处理单元整合成为一套完整的342MgCl232CO332CO33[0165]所述的不反酸是指TCPP成品酸值不发生变化，具体的是，TCPP成品的酸值V2—[0171]所述的不反酸是指TCPP成品酸值不发生变化，具体的是，TCPP成品的酸值[0190]采用实施例5的生产条件将500kgTCPP粗产品直接从一体化连续流反应器中接[0192