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文档简介

一、工作简况

(一)任务来源

广东产品质量监督检验研究院承担了广州开发区检验检测联盟标准工作

委员会下达的2020年第一批团体标准项目《涂料中卡拉花醛同分异构体总含量

的测定》的牵头起草工作,计划完成时间为2021年12月。本标准按照GB/T

1.1-2009给出的规则起草。本标准由广州开发区检验检测联盟提出。本标准由

广州开发区检验检测联盟归口。本标准主要起草单位:广东产品质量监督检验研

究院。本标准参与起草单位:生态环境部珠江流域南海海域生态环境监督管理局

生态环境监测与科学研究中心、工业和信息化部电子第五研究所、顺德职业技术

学院。本标准主要起草人:陈满英、张荧、黄秋鑫、路风辉、邱启东、陈燕舞。

本标准为首次制定。

(二)项目主要工作过程

1、预研阶段:

根据广东省质监局《关于批准下达2016年广东省地方标准制定计划项目

(第一批)的通知》(粤质监标函(2016)666号).将《涂料中10种有机磷阻

燃剂含量的测定气相色谱/质谱联用法》列入广东省地方标准2016年制订项目

计划。2016年5月,项目组通过对国内外涂料以及相关行业持久性有机污染物

(POPs)先进标准、技术法规、WTO/TBT通报、风险预警等资料进行收集、统计、

查阅、翻译、跟踪、对比、分析,选取了溶剂型木器涂料中有机磷阻燃剂作为研

究对象,编制了《涂料中10种有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱/质谱联用法》

标准草案。此外,还编写了《广东省地方标准制修订计划项目任务书》,向广东

省技术监督管理局提出立项申请。

2016年9月28日,原广东省质量技术监督局发布了《关于批准下达2016

年广东省地方标准制定计划项目(第一批)的通知》(粤质监函〔2016〕666号),

将《涂料中10种有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱/质谱联用法》列入了2016

年广东省地方标准制定计划。2019年,广东省下达撤销的指定,2020年3月申

报广州开发区检验检测联盟标准项目建议书,获得立项。

2、起草阶段:

广东省地方标准《涂料中10种有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱/质谱联

用法》编制任务下达后,为保证该标准编制工作的顺利进行,标准组成员组织成

立了标准起草小组,并在2018年1月17日召开了标准起草小组工作会议,会上

介绍了任务来源,并讨论了标准制定的总体思路、标准框架,布置了制定标准的

工作安排、编写分工等,标准起草小组在充分收集、认真研究相关标准及资料的

基础上,结合本实验室的条件和本方法的技术特点,参照了以下标准及本项目研

究成果,确定了涂料的预处理条件、气相色谱质谱法上机条件。2018年向省局

提交了延期到2019年6月的申请,2019年省局撤销了该标准。

3、征求意见阶段:

2018年12月,收集了广东省涂料和颜料标准化技术委员会委员的意见。

有机磷阻燃剂(organophosphorusflameretardants,OPFRs),由于其优

秀的阻燃效果,被广泛应用于建材、纺织、化工以及电子等行业。有文献报道,

一些有机磷阻燃剂,如磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三苯酯(TPhP)和磷酸三苯氧基

酯(TPPO),因具有挥发性,被认为可用于替换添加于纺织品涂层中的溴系阻燃

剂。

(三)国外相关标准情况

1)ISO17881-2:2016Textiles--Determinationofcertainflame

retardants--Part2:Phosphorusflameretardants规定了采用高效液相色

谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定纺织品中有机磷系阻燃剂含量的方法,适用于

各种纺织产品。

2)NFX43-404-31-2014室内空气.第31部分:有机磷化合物中阻燃剂和增

塑剂的测量.磷酸酯。

3)ISO16000-31-2014室内空气.第31部分:有机磷化合物中阻燃剂和增塑

剂的测量.磷酸酯

4)BSISO16000-31-2014室内空气.基于有机磷化合物的阻燃剂和增塑剂的

测定.磷酸酯

5)EN71玩具安全系列标准中,对TCEP和磷酸三邻甲苯酯(o-TTP)在玩具产

品中不得检出;3)2010年10月欧洲化学品管理局风险评估委员会(RAC)将三

(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)阻燃剂列入欧盟致癌物质的分类中,也就意味

着TDCP不能在玩具中检出;4)在欧盟79/663/EEC、83/264/EEC指令、德

国《食品与日用消费品法》、英国《有害物质安全法规》、日本《家用产品有害物

质控制法》中均严格限制了有机磷阻燃剂的使用;

国内相关标准情况目前,中国政府目前仍未颁布用于规管有机磷阻燃剂的相关

法规,关于有机磷阻燃剂的标准一共有11份,其中有3份国家标准,8份行业

标准。其中有9份标准均为检测有机磷阻燃剂的试验方法标准,涉及的产品主要

是纺织物、玩具、电子电气、聚氨酯和环境空气,具体情况如下:

1)GB/T24279-2009纺织品禁/限用阻燃剂的测定;

2)国家标准GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》对TDCP等5种阻燃剂

禁用,在生态纺织品中不得检出;

3)SN/T3228-2012进出口纺织品中有机磷阻燃剂的检测方法;

4)SN/T3787-2014进出口纺织品中三-(1-氮杂环丙基)氧化膦和5种磷酸酯

类阻燃剂的测定液相色谱-串联质谱法;

5)SN/T2409-2009玩具中磷酸酯类增塑剂的测定;

6)SN/T2411-2009玩具中阻燃剂的测定;

7)SN/T3621-2013玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定GC-MS法;

8)SN/T4954-2017玩具中有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱-质谱联用法;

9)SN/T4502-2016聚氨酯泡沫及其制品中三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯、三(2-

氯乙基)磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯的测定气相色谱-质谱法;

10)SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测

定裂解-气相色谱-质谱定性筛选法;

11)GBZ/T300.126-2017工作场所空气有毒物质测定第126部分:硫酸二甲

酯和三甲苯磷酸酯。

12)SN/T4954-2017玩具中有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱-质谱联用法;

13)SN/T4502-2016聚氨酯泡沫及其制品中三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯、三(2-

氯乙基)磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯的测定气相色谱-质谱法;

14)SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定裂

解-气相色谱-质谱定性筛选法;

15)GBZ/T300.126-2017工作场所空气有毒物质测定第126部分:硫酸二甲酯

和三甲苯磷酸酯。

标准号及名称对象磷系阻燃剂前处检测

理方方法

本标准涂料中涂料10种:磷酸三乙酯(TEP)、磷超声气相

10种有机磷阻燃剂酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸提取色谱-

含量的测定气相三(丁氧基乙基)酯(TBEP)、磷酸质谱

色谱/质谱联用法甲苯-二甲苯酯(CDPP)、磷酸三

丙酯(TPrP)、磷酸三(1,3-二氯

异丙基)酯(TCiP)、磷酸三苯酯

(TPhP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、

磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三(1,3-

二氯异丙基)酯(TDCP)

SN/T2409-2009玩具4种:磷酸三苯酯,磷酸三邻旋转气相

玩具中磷酸酯类增检测甲苯酯,磷酸三间甲苯酯,磷酸萃取色谱-

塑剂的测定方法三对甲苯酯质谱

合物

玩具

材料

迁移

SN/T2411-2009纺织三(2-氯乙基)磷酸酯、磷超气相

玩具中阻燃剂的测品玩酸三邻甲苯酯、磷酸三邻甲苯酯、声提色谱-

定具五溴二苯醚、八溴二苯醚取质谱

SN/T3228-2012进出磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),超气相

进出口纺织品中有口纺磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯声萃色谱-

机磷阻燃剂的检测织品(TDCP)TRIS,取质谱

方法微(Fid)

博萃气相色

取谱-质

谱-质

SN/T3621-2013玩具磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)超气相

玩具材料中三(2-材料声萃色谱-

氯乙基)磷酸酯的(PU,取质谱联

测定GC-MS法PVC)用法

SN/T3787-2014超液相

进出口纺织品中三TEPA,DDBPP,TCEP,TDCP,TRIS声萃色谱-

-(1-氮杂环丙基)取串联质

氧化膦和5种磷酸谱

酯类阻燃剂的测定

液相色谱-串联质

谱法

SN/T聚索式气相

4565-2016电子电氨酯TDCPP,TCEP,TCPP抽提色谱-

气产品聚合物材泡沫质谱联

料中三(2-氯乙基)及其用法

磷酸酯的测定裂制品

解-气相色谱-质谱

定性筛选法

GBZ/T工作中硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯溶剂

300.126-2017工作场所洗脱-

场所空气有毒物质空气紫外分

测定第126部分:光光度

硫酸二甲酯和三甲法

苯磷酸酯

我国暂时还没有关于涂料行业产品中有机磷阻燃剂的检测标准和限量标准。查

阅各类文献获悉,按试验方法对市售的5家企业的涂料产品进行测定,结果表明:

有一家企业的样品中检出含有0.026mg·kg-1的TCEP。

欲准确测试材料中有机磷阻燃剂的含量,关键是样品的前处理方法,之后一般

采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC/ECD)或气相色谱-质谱法(GC/MS)这两

种方法对材料中的多氯联苯进行定性和定量检测。本标准工作组建立了同时测定

涂料产品中10种有机磷阻燃剂的色谱-串联质谱分析方法。本方法简便快捷、

定性准确、灵敏度高、检出限低,能够满足涂料产品中有机磷阻燃剂检测的需要。

广东是我国最大的涂料生产基地,2014年,广东涂料年产量1648.19万吨,

产值已达746.40亿元,在2015年,广东涂料年产量1717.57万吨,产值已达

808.61亿元,占全国的20%左右。广东省涂料产量位居全国第1,但是产值却

位居全国第2(表1),所以需要提高涂料产品质量,促进涂料贸易出口。然而,

随着涂料行业的迅猛发展,环境污染问题日渐凸显。据调查,目前在广东涂料以

及相关工业比较活跃的地区,存在严重的机磷阻燃剂点源污染,这已严重威胁到

我省及周边地区人类的健康安全。广东涂料行业在技术研发、盈利能力、国际化

经营、品牌影响力方面虽不强大,环境、健康等社会责任方面却要求越来越高,

涂料工业的传统发展方式对这些成本和要求承载能力不够,传统的增长能力正日

益衰减。所以,必须尽快实施产业结构调整,尽可能地适应现代工业发展要求。

目前,我国涂料领域环境标准的研究主要集中在有毒物质挥发性有机物(VOCs)、

甲醛、可溶性重金属上,对于有机磷阻燃剂污染物的研究极少,国家尚未颁布针

对涂料产品中OPFRs的限量标准。

目前,被禁止在纺织品中使用的有机磷阻燃剂共有6种:三-(1-氮杂环丙基)

氧化膦(TEPA)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(2,3-二溴丙

基)磷酸酯(TRIS)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、三-(2-氯乙基)

磷酸酯(TCEP)和三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP),其中TCEP还被欧洲化学

品管理局列入第二批需授权物质清单。

目前,国内外有机磷阻燃剂主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱法和液相

色谱-质谱法等方法检测。因为大多数有机磷阻燃剂都具有一定的挥发性,气相

色谱法仍然是检测有机磷阻燃剂较常用的技术。前处理方法根据样品性质会有所

不同,如液-液萃取、超声波萃取、微波辅助萃取、固相萃取等方法,提取溶剂

有二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等,提取效率各有不同。其中,对固体样品中待测

组分的提取,超声萃取、微波辅助萃取、索氏萃取等方法是较常用、高效的提取

方法。

本标准拟建立超声提取-气相色谱-质谱联用检测涂料中有机磷阻燃剂含量的

方法,用外标法计算。实验通过以二氯甲烷-丙酮混合溶剂对样品进行超声波辅

助萃取,萃取液经硅胶固相萃取小柱净化,平行蒸发法定量浓缩后,采用气相色

谱-质谱联用法检测,外标法定量。实验结果表明该方法简便、可靠,能满足涂

料产品中有机磷阻燃剂的检测要求。

编制本标准的意义在于:

1.是应对区域环境复合污染,履行斯德哥尔摩公约,实现有机磷阻燃剂等POPs

减排的现实要求;

2.是提高涂料以及相关行业技术标准,促进出口的必然需求;

3.建立技术性贸易壁垒应对和防护体系,建设国际标准、国外先进标准跟踪和

研究平台,是完善环境标准体系,提升行业污染控制管理能力的有力手段。

二、标准编制原则和确定主要内容的依据及解决的主要问题

(一)、标准编制原则

1、本标准是以《中华人民共和国标准化法》和《中华人民共和国产品质量法》

等法律法规要求及WTO/TBT协议精神为编写原则。力争做到既能与国际接轨,又

便于我国企业达到相关要求,同时对我国涂料产品市场设置合理的保护。

2、本标准充分考虑了我国现有的有机磷阻燃剂的检测方法标准以及《斯德哥

尔摩公约》对有机磷阻燃剂的限量要求,结合各国和国际先进检验认证机构对

OPFRs的限量要求,并充分考虑我国涂料行业发展现状、趋势和企业承受能力,

本着先进、科学、适用的原则对标准进行了制定,形成了限量要求。

3、本标准是按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和

编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》

的要求编写的。

4、科学性

标准制定前,标准起草小组首先调查与涂料产品有机磷阻燃剂相关的检测数据,

走访生产企业和消费者,收集国内外先进标准,掌握了大量的数据和资料;本标

准的编制是基于国内涂料产品的发展现状,同时也本着立足于国际,着眼于未来,

充分认识到了本标准对涂料产品可持续发展的重要性。

5、先进性

本标准在国际上尚无先例,本标准的制定本身在国际上既具备先进性的特点。

本标准制定过程中,标准起草小组查阅了国内外相关的法律法规、标准资料、科

研论文;并在制定过程中多次与相关企业进行咨询和研讨,确保了标准中试验方

法和技术指标的先进性。

6、合理性

本标准中技术要求指标的确定,在分析、引用和验证其他产品标准指标的同时,

还充分考虑到涂料生产企业所提供的产品实际测试结果,确保有机磷阻燃剂指标

的有效性和准确性。

7、可适用性

本标准在注重标准文本的科学性和规范性的同时,还考虑到相关产品标准的协

调性;同时,标准起草小组对所编写的内容,与生产企业和科研院所等相互交换

意见,探讨标准内容和试验方法的可行性,确保标准要求可以有效适用于我国现

有涂料产品以及发展的要求。

(二)、标准适用范围

本标准适用于涂料及涂料用原材料中各种有机磷的测定。包括但不限于列举的

磷酸三乙酯(Triethylphosphate)、磷酸三丙酯(Tri-n-propylphosphate)、磷酸

三丁酯(Tributylphosphate)、三(2-氯乙基)磷酸酯(Tris-(2-chloroetheyl)

phosphate)、磷酸三(2-氯丙基)酯(Tris(2-chloroisopropyl)phosphate)、磷酸

三(1,3-二氯异丙基)酯(Tris(2-chloro-1-(chloromethyl)ethyl)phosphate)、

三(2-丁氧基乙基)磷酸酯(Tris(2-butoxyethyl)phosphate)、磷酸三苯酯

(Triphenylphosphate)、磷酸甲苯-二甲苯酯(CresylDiphenylPhosphate)和

磷酸三甲苯酯(Tricresylphosphate)等(表2),其他类型的有机磷阻燃剂也可

参照本方法执行。

表2本标准测定的10种有机磷阻燃剂的保留时间和定量离子

化合物简称保留时间定量离子

磷酸三乙酯

(Triethylphosphate)TEP4.66155

磷酸三丙酯

(Tri-n-propylphosphate)TPrP6.18141

磷酸三丁酯

(Tributylphosphate)TBP7.83155

三(2-氯乙基)磷酸酯

(Tris-(2-chloroetheyl)TCEP8.68249

phosphate)

磷酸三(2-氯丙基)酯

(Tris(2-chloroisopropyl)phosTCiP8.88125

phate)

磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯

(Tris(2-chloro-1-(chloromethTDCP12.11191

yl)ethyl)phosphate)

三(2-丁氧基乙基)磷酸酯

(Trs(2-butoxyethyl)TBEP12.39199

phosphate

磷酸三苯酯

(Triphenylphosphate)TPhP12.51326

磷酸甲苯-二甲苯酯

(CresylDiphenylPhosphate)CDPP12.95340

磷酸三甲苯酯

(Tricresylphosphate)TCP13.92368

d27-磷酸三丁酯d27-TnBP7.71103

d15-磷酸三苯酯d15-TPhP12.47341

三、主要试验情况分析

1、验证试验

10种有机磷阻燃剂的测定参数

保留时相对标准

化合物简称定量离子相关系数回收率

间偏差(%)

磷酸三乙酯

TEP4.661550.998048.7-67.517.7

(Triethylphosphate)

磷酸三丙酯

TPrP6.181410.992457.4-72.59.5

(Tri-n-propylphosphate)

磷酸三丁酯

TBP7.831550.990194.1-103.65.1

(Tributylphosphate)

三(2-氯乙基)磷酸酯

(Tris-(2-chloroetheyl)TCEP8.682490.995178.6-95.29.6

phosphate)

磷酸三(2-氯丙基)酯

(Tris(2-chloroisopropyl)TCiP8.881250.991083.2-97.37.8

phosphate)

磷酸三(1,3-二氯异丙基)

(Tris(2-chloro-1-(chloroTDCP12.111910.990883.9-121.611.9

methyl)ethyl)phosphate

)

三(2-丁氧基乙基)磷酸酯

(Tris(2-butoxyethyl)TBEP12.391990.994485.2-116.78.1

phosphate

磷酸三苯酯

TPhP12.513260.994969.3-989.4

(Triphenylphosphate)

磷酸甲苯-二甲苯酯

(CresylDiphenylCDPP12.953400.990075.5-96.66.4

Phosphate)

磷酸三甲苯酯

TCP13.923680.997269.9-1129.7

(Tricresylphosphate)

d27-T

d27-磷酸三丁酯7.711030.995282.4-113.68.9

nBP

d15-T

d15-磷酸三苯酯12.47341///

PhP

为验证本标准测试方法的可行性,首先进行加标试验。选择一种不含有机磷

系阻燃剂的清漆,在漆组份中分别加入定量的磷酸三乙酯和三(2-氯乙基)磷酸

酯,再将其中一部分制成漆膜,获得两个加标样品。用二氯甲烷作为萃取溶剂,

将处理后的样品同时进GC/ECD和GC/MS进行试验。加标样品中磷酸三乙酯和三

(2-氯乙基)磷酸酯的含量见表3,样品前处理过程验证试验结果见表4,加标

样品平行试验重复性结果见表5。

表3加标样品中磷酸三乙酯和三(2-氯乙基)磷酸酯的含量(mg/kg)

油漆磷酸三乙酯三(2-氯乙基)磷酸酯

加标清漆6.205.00

加标漆膜8.496.74

表4样品前处理过程验证试验结果

加标清漆加标漆膜

测定值回收率测定值回收率

(mg/kg(%)(mg/kg)(%)

磷酸三乙10396

6.3610.08

前三(2-氯9796

乙基)磷3.886.47

酸酯

GC/MS

磷酸三乙7878

4.848.18

后三(2-氯7275

乙基)磷2.865.06

酸酯

磷酸三乙8974

5.537.76

1

三(2-氯9383

乙基)磷3.715.62

酸酯

GC/MS

磷酸三乙102105

6.3111.06

2

三(2-氯105102

乙基)磷4.216.87

酸酯

注:A:硅胶固相萃取柱净化

B:超声萃取次数

表5加标样品平行试验重复性

加标清漆加标漆膜

平均

结果平均值结果相对

编号相对偏差值

(mg/kg(mg/kg(mg/kg偏差

(%)(mg

)))(%)

/kg)

磷酸16.4210.01

三乙26.549.79

酯6.589.99

2.271.56

磷酸

310.17

三乙

GC

酯6.78

/M

三13.786.89

S

(2-23.466.49

氯乙3.633.636.59

3.33

基)

36.38

磷酸

酯3.66

从表2的数据可以看出,硅胶固相萃取柱净化前后试验结果差异较大,主要

体现在净化后的样品加标回收率偏低,只达到70%左右,无法满足实验要求;而

未净化的样品加标回收率在90%~110%之间,满足试验要求。通过试验可以确定

净化过程对样品分析结果并无改善,因此认为无需进行净化。超声萃取2次的结

果则明显好于1次,加标回收率在90%~110%之间,满足试验要求,因此超声提

取2次是合适的。

从表3的数据可以看出,同一个样品,平行试验的相对偏差均小于10%,因此

认为平行试验测试结果的相对偏差小于10%。

2.试验方法确定

《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》禁止使用或者严格控制有机磷阻

燃剂,欧美等发达国家也将有机磷阻燃剂为禁用物质,在食品行业、纺织行业及

废弃物管理更是通过诸多标准和法规进行严格限制。我国在纺织品和食品行业同

样制定了相应的检测标准,但还没有专门针对涂料中有机磷阻燃剂检测的标准。

本次制定的试验方法标准将参照并吸收上述标准的内容,并结合国际的控制

事实和经验,通过验证试验确定涂料样品前处理方法和仪器测试参数等技术内容,

适用于涂料样品中有机磷阻燃剂含量的测定。

四、知识产权情况说明

自有知识产权

五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果

由于涂料产品产销量大、应用面广,而有机磷阻燃剂是社会非常关注的有害物

质,因此对于本标准应积极推广和应用,真正发挥标准的功能和应用价值,规范

涂料产品的市场。

本标准的制定不但可起到监督和规范市场的作用,也将为今后涂料产品标准升级,

以及环保型产品标准建立提供重要参考,促使我国涂料向健康、环保的方向发展,

减少出口贸易摩擦,提高国际竞争力,具有十分重要的意义。

本标准的制定和发布,将很好地适应我国涂料行业的发展形势,对改善产品稳定

性,规范和提高产品质量,适应技术和经济的发展有着很好的促进作用;同时,

也将促进我国涂料生产企业的健康发展,对于积极参与国际竞争、消除或降低我

国优质产品进入国外市场的贸易壁垒以及国外产品对我国的倾销起到重要的推

动作用。本标准在全国范围实施后,将取得明显的经济效益和社会效益。

六、采用国际标准和国外先进标准的情况

未采用国际标准。

目前,国内外关于有机磷阻燃剂的分析检测主要集中在纺织品、食品及环境等

领域,在涂料领域无相关的测试方法标准。

七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调性

本标准符合现行法律、法规和规章的要求,与其它相关标准之间不存在矛盾之

处。

八、重大分歧意见的处理经过和依据

九、标准性质的建议

本标准旨在规范涂料领域多氯联苯含量的测试,为方法标准,不涉及人体健康及

人身安全,其属性为推荐性标准。

本标准的制定参考了很多国内外标准,同时结合涂料的实际情况,为涂料中的多

氯联苯检测提供了科学依据,整体水平达到国际先进水平。

十、贯彻标准的要求和措施建议

本次标准的制定会进一步推动涂料行业的技术进步和引导涂料行业的健康发展,

可供各检验机构、涂料用户和生产厂家参考和使用。建议涂料标委会在标准颁布

后及时组织标准宣贯活动,让相关单位和机构及时了解标准的最新信息,熟悉检

测新技术并能更好地应用于日常质量控制之中,推动标准的顺利实施。

十一、替代或废止现行相关标准的建议

本标准是新制定的测定涂料中多氯联苯含量的方法标准,所以不涉及废止现行相

关标准的建议。

十二、其他应予说明的事项。

无。

《涂料中10种有机磷阻燃剂含量的测定

气相色谱/质谱联用法》

编制说明

(征求意见稿)

起草工作组

2021年1月

一、工作简况

(一)任务来源

广东产品质量监督检验研究院承担了广州开发区检验检测联盟标准工作

委员会下达的2020年第一批团体标准项目《涂料中卡拉花醛同分异构体总含量

的测定》的牵头起草工作,计划完成时间为2021年12月。本标准按照GB/T

1.1-2009给出的规则起草。本标准由广州开发区检验检测联盟提出。本标准由

广州开发区检验检测联盟归口。本标准主要起草单位:广东产品质量监督检验研

究院。本标准参与起草单位:生态环境部珠江流域南海海域生态环境监督管理局

生态环境监测与科学研究中心、工业和信息化部电子第五研究所、顺德职业技术

学院。本标准主要起草人:陈满英、张荧、黄秋鑫、路风辉、邱启东、陈燕舞。

本标准为首次制定。

(二)项目主要工作过程

1、预研阶段:

根据广东省质监局《关于批准下达2016年广东省地方标准制定计划项目

(第一批)的通知》(粤质监标函(2016)666号).将《涂料中10种有机磷阻

燃剂含量的测定气相色谱/质谱联用法》列入广东省地方标准2016年制订项目

计划。2016年5月,项目组通过对国内外涂料以及相关行业持久性有机污染物

(POPs)先进标准、技术法规、WTO/TBT通报、风险预警等资料进行收集、统计、

查阅、翻译、跟踪、对比、分析,选取了溶剂型木器涂料中有机磷阻燃剂作为研

究对象,编制了《涂料中10种有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱/质谱联用法》

标准草案。此外,还编写了《广东省地方标准制修订计划项目任务书》,向广东

省技术监督管理局提出立项申请。

2016年9月28日,原广东省质量技术监督局发布了《关于批准下达2016

年广东省地方标准制定计划项目(第一批)的通知》(粤质监函〔2016〕666号),

将《涂料中10种有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱/质谱联用法》列入了2016

年广东省地方标准制定计划。2019年,广东省下达撤销的指定,2020年3月申

报广州开发区检验检测联盟标准项目建议书,获得立项。

2、起草阶段:

广东省地方标准《涂料中10种有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱/质谱联

用法》编制任务下达后,为保证该标准编制工作的顺利进行,标准组成员组织成

立了标准起草小组,并在2018年1月17日召开了标准起草小组工作会议,会上

介绍了任务来源,并讨论了标准制定的总体思路、标准框架,布置了制定标准的

工作安排、编写分工等,标准起草小组在充分收集、认真研究相关标准及资料的

基础上,结合本实验室的条件和本方法的技术特点,参照了以下标准及本项目研

究成果,确定了涂料的预处理条件、气相色谱质谱法上机条件。2018年向省局

提交了延期到2019年6月的申请,2019年省局撤销了该标准。

3、

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