编制说明-核电厂液态流出物中铁-55分析 液体闪烁法

《核电厂液态流出物中铁-55分析液体闪

烁法》编制说明

一、任务来源及计划要求

本规范基于“开发和优化环境及流出物样品的放化检测方

法”项目。山东核电有限公司是该项目的牵头承担单位。《核

电厂液态流出物中铁-55分析液体闪烁法》是其中一项监测技

术规范。

为了更好巩固成果以及开展核电厂液态流出物监测工作的

需要，2021年10月我公司向中国同位素与核辐射行业协会申

请标准立项。协会根据国家标准化管理委员会、民政部《团体

标准管理规定》（国标委联[2019]1号）及《中国同位素与辐

射行业协会标准化工作管理办法（修订）》和《中国同位素与

辐射行业协会标准制修订工作程序》等要求，经提案、立项申

报、立项评审等环节，最终准予本规范立项。协会下达2021

年第二批团体标准立项计划的通知（中同辐协[2021]86号），

项目计划号为CIRA-STD2117。

二、编制情况

2.1编制原则

2.1.1充分考虑我国目前核电厂流出物辐射监测的技术水平和能力；

1

2.1.2与常规辐射环境质量监测和监督性监测积极兼容；

2.1.3编制适用于核电厂流出物监测方法和监测数据处理方法。

2.2编制组成员

1方春鸣山东核电有限公司工程师项目负责

2韩学垒山东核电有限公司工程师成员

3姜冬山东核电有限公司工程师成员

4匡开宇青岛海关正高级工程师成员

5陆地中国辐射防护研究院高级工程师成员

山东省核与辐射安全监

马莉娜助理研究员

6测中心成员

烟台市标准计量检验检

逄文华高级经济师

7测中心成员

8马元晨山东核电有限公司工程师成员

9王方山东核电有限公司高级工程师成员

10郑正山东核电有限公司高级工程师成员

2.3工作分工

2.3.1

2

主编单位：山东核电有限公司

工作分工：全面负责《核电厂液态流出物中铁-55分析液体闪烁法》的编

制工作。

2.3.2

参编单位：山东省核与辐射安全监测中心、青岛海关、中国辐射防护研究

院、烟台市标准计量检验检测中心

工作分工：参与《核电厂液态流出物中铁-55分析液体闪烁法》的编制

工作，并提供相应支持。

2.4工作过程

(1)立项申请

2021年10月我单位向中国同位素与核辐射行业协会申请标准立项。

(2)立项批复

2021年12月经立项申报、立项评审等环节，中国同位素与核辐射行业协会

准予本规范立项。《中国同位素与辐射行业协会下达2021年第二批团体标准

立项计划的通知》（中同辐协[2021]86号），项目计划号为CIRA-STD2117。

(3)成立编制组

2022年2月成立编制组，并和协作单位明确分工。

(4)标准启动会

3

2023年1月17日，由中国同位素与核辐射行业协会组织，在线上召开了

标准启动会，会后编制组按照启动会专家意见对标准(初稿)进行了

修改。

(5)编制组内部讨论会

2023年1月30日，编制组在线上召开了内部会议，再次讨论修改标准(初

稿)，并形成了标准(征求意见稿)及其编制说明。

(6)征求意见

2023年2月17日，正式提交协会征求意见。

三、主要技术内容的说明

3.1适用范围

本文件规定了核电厂液态流出物中铁-55的测量原理，试剂和材料，仪

器和设备，探测效率，分析步骤，测量方法和计算。适用于核电厂液态流出物

中铁-55的分析，其他核设施可参照使用。

3.2探测效率刻度

要计算核电厂液态流出物中铁-55的含量，必须要知道铁-55的液闪计数

效率。规范详细列出了铁-55标准源的制备方法以及刻度方法。

3.3分析步骤

（1）铁-59的干扰

铁-59主要来源：反应堆冷却剂中腐蚀产物被中子活化产生，其可能的

反应类型为58Fe（n，γ）59Fe；反应堆排出的放射性废气及废液。根据铁-59

4

的辐射特性，它可以发射β和γ射线。铁-59的最大β射线能量为465.7keV，

大于铁-55的电子俘获β粒子能量。由于β射线谱为连续谱，铁-59的存在，

将会对铁55的测量产生干扰。而普通的化学分离操作，无法分离开铁-55

和铁-59。

本实验，通过铁-59放射源的效率刻度和加标样实验，绘制铁-59的峰

形图，见下图（其中，黄色线为铁-59峰形图，蓝色为铁-55峰形图）。铁

-55的能量区间设为0-5.9keV，铁-59的能量区间设为0-500keV。

图1铁-59的峰形图

通过铁-59放射源的效率刻度和加标样实验，计算铁-59在0-5.9keV中

的净计数率与5.9-500keV中的净计数率的占比，记为f。若样品中存在铁-

59，则铁-55的净计数率修正为：

n=n1−f×n2

式中，

n1为样品在0-5.9keV中的总净计数率，

n2为样品在5.9-500keV中的总净计数率。

（2）浓集方法的选择

经查阅相关文献，大多数实验室采用氢氧化铁沉淀进行浓集铁，也可

5

通过磷酸铁沉淀来浓集铁。经实验，氢氧化铁沉淀颗粒较细，无法直接通

过滤膜进行分离，只能通过离心机进行分离。为使氢氧化铁沉淀颗粒变大，

需对沉淀进行搅拌和加热。而磷酸铁沉淀颗粒较大，可直接通过可拆卸式

抽滤装置进行分离。

相比离心法，抽滤法具有以下优点：

1）该抽滤装置体积小，可在通风柜中操作。核岛废液中，放射性活

度较高，在通风柜中操作，有利于保护实验室环境及实验人员的身体

健康。

2）通过可拆卸式漏斗分离后的磷酸铁或氢氧化铁沉淀，可直接在漏

斗中进行溶解操作，仅需更换下部的接液烧杯即可。这将减少样品的

转移操作，提高化学回收率。

（3）化学发光的影响

氧化性的酸（硝酸）在测量时引起的化学发光比较严重。化学发光主

要在0-10keV，铁-55能量低，对铁-55的影响更大。为减轻化学发光对

测量的影响，在操作步骤7.2.1-7.2.3中，使用盐酸，将硝酸测量体系转

化为盐酸测量体系。

四、试验验证的情况和结果

.(1)方法验证的组织实施

按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ/T168)等要求，组

织有资质的实验室进行验证。编制组选取了山东省核与辐射安全监测中

6

心、青岛海关、中国辐射防护研究院、烟台市标准计量检验检测中心共4

家实验室开展方法验证。

（2）方法验证样品的配制

2022年4月，编制组选择两个不同水平的样品作为实验室间方法验

证样品，其中低水平样品活度浓度为1.478Bq/L，高水平样品活度浓度

为23.49Bq/L。

(3)方法验证开展时间

本次方法验证开展时间为2022年4月-2022年9月。

（4）方法验证过程及结论

本次实验验证了低水平和高水平两种不同活度水平样品的测量结果。

两种不同活度水平样品的精密度分别是8.1%和4.8%。方法验证结果见下

表。

MDC平均活度参考值相对标准

样品ID测量值(Bq/L)

(Bq/L)(Bq/L)(Bq/L)偏差（%）

低水R-1-11.70±0.290.35

平水R-1-21.53±0.350.46

1.551.4788.1

样R-1-31.56±0.260.32

R-1-41.40±0.270.34

高水R-2-123.57±0.720.33

平水R-2-223.56±0.710.31

23.6123.494.8

样R-2-325.02±0.830.40

R-2-422.28±0.700.32

7

五、采用国际标准和国外先进标准的情况

为保证本项目建立的核电厂液态流出物中铁-55快速测量方法的先进性

与可靠性，本项目充分调研了当前先进的水中铁-55分离与测量相关的标准，

详细信息如表5-1。综合对比看，TRU树脂方法样品处理操作简单，其检测限

满足核电厂液态流出物中铁-55的监测需求。

表5-1国际铁-55标准汇总表

序介

发布机构标准名称方法简介

号质

氢氧化物

美国能源DOECHEM-TP-FE.1:Fe-55inWaterbyLiquidScintillation沉淀配合

1水

部(DOE)Counting阴高子交

换法

氢氧化物

美国材料

ASTMD4922-09(2016):StandardTestMethodfor沉淀配合

2实验协会水

DeterminationofRadioactiveIroninWater阴离子交

(ASTM)

换法

美国环境氢氧化物

测量实验HASL300Fe-01-RC:IroninAqueousSamples-Dual-DPM沉淀配合

3水

室ModeLiquidScintillationAnalysis阴离子交

（EML)换法

流

NFM60-322-2005(R2010):Nuclearenergy-Nuclearfuel出

法国标准

cycletechnology-Waste-Determinationofiron55activityin物

4协会液液萃取

effluentsandwastebyliquidscintillationafterpriorchemical及

(AFNOR)

separation.废

物

法国

EichromTRU树脂

5Eichromanalyticalpocedure(FEW01):iron-55inwater水

公司分离

FEWOI

氢氧化物

德国环境

H-Fe-55-AWASS-01:Procedureforthedeterminationof沉淀配合

6部水

iron-55inwastewater阴离子交

(BMU)

换法

国际标准

ISO/DIS22515:Waterquality-Iron-55-Testmethodusing

7化组织水正在起草

liquidscintillationcounting

(ISO)

8

六、标准涉及的知识产权情况说明

无。

七、与现行法律、法规、政策和相关标准的关系

填补空白。

八、实施标准的要求和措施建议

标准实施后建议组织相应的培训。

九、修改或废止有关标准的建议及理由

无。

十、标准印刷数量建议

无。

十一、其他需说明的事项

无。

十二、参考资料清单

[1]王萍，谭昭怡，邱咏梅，等；放射性核素55Fe和63Ni测定方法研究进展

[J].理化检验-化学分册,2010,46(12):1477-1280.

[2]中国原子能科学研究院.水中铁-55的分析方法：GB/T14502-93[S].北

京：国家技术监督局，1993.

[3]SongL,MaL,MaY,etal.Methodforsequentialdeterminationof55Feand

63Niinleachingsolutionfromcementsolidification[J].JournalofRadioanalytical

9

andNuclearChemistry,2019,319(3):1227-1234.

[4]LeskinenA,Salminen-PaateroS,RätyA,etal.Determinationof14C,55Fe,

63NiandgammaemittersinactivatedRPVsteelsamples:acomparisonbetween

calculationsandexperimentalanalysis[J].JournalofRadioanalyticalandNuclear

Chemistry,2019,323(1):399-413.

[5]JiangH,CuiZ,HuY,etal.Cross-sectionmeasurementsfor58,60,61Ni(n,

α)55,57,58Fereactionsinthe4.50-5.50MeVneutronenergyregion[J].Chinese

PhysicsC,2020,44(11):138-149.

[6]Corcho-AlvaradoJ.A,SahliH,RollinS,etal.Validationofaradiochemical

methodforthedeterminationof55Feand63Niinwaterandsteelsamplesfrom

decommissioningactivities[J].JournalofRadioanalyticalandNuclearChemistry,

2020,326(1):455-463.

10

团体标准

编制说明

标准名称核电厂液态流出物中铁-55分析液体闪烁法

主编单位山东核电有限公司

参编单位山东省核与辐射安全监测中心、青岛海关、中

国辐射防护研究院、烟台市标准计量检验检测中

心

1

《核电厂液态流出物中铁-55分析液体闪

烁法》编制说明

一、任务来源及计划要求

本规范基于“开发和优化环境及流出物样品的放化检测方

法”项目。山东核电有限公司是该项目的牵头承担单位。《核

电厂液态流出物中铁-55分析液体闪烁法》是其中一项监测技

术规范。

为了更好巩固成果以及开展核电厂液态流出物监测工作的

需要，2021年10月我公司向中国同位素与核辐射行业协会申

请标准立项。协会根据国家标准化管理委员会、民政部《团体

标准管理规定》（国标委联[2019]1号）及《中国同位素与辐

射行业协会标准化工作管理办法（修订）》和《中国同位素与

辐射行业协会标准制修订工作程序》等要求，经提案、立项申

报、立项评审等环节，最终准予本规范立项。协会下达2021

年第二批团体标准立项计划的通知（中同辐协[2021]86号），

项目计划号为CIRA-STD2117。

二、编制情况

2.1编制原则

2.1.1充分考虑我国目前核电厂流出物辐射监测的技术水平和能力；

1

2.1.2与常规辐射环境质量监测和监督性监测积极兼容；

2.1.3编制适用于核电厂流出物监测方法和监测数据处理方法。

2.2编制组成员

1方春鸣山东核