EPMA综合基础介绍

S-ISHIMADZUElectronProbeMicroAnalyzer（电子探针微区分析仪器）1)．形貌观察二次电子像（SE-Image) 背散射电子像（BSE-Image) 吸收电子像（AE-Image) 定量分析（有多少）point 定量分析（有多少）point分析 状态分析（什么状态点） 线分析（1维「线」分布） 面分析（2维「面」分布）有没有有没有是什么在哪里是什么定性分析 面分析定性分析 什么形态 状态分析 有多少 定量分析X射线照射到物质上X射线等直接带有样品的信息。有代表性的物理分析方法2)X射线激发样品检测信号激发源激发源离子离子 离子 离子 X射线X射线其它的粒子其它的粒子 其它的粒子 Field等②(②(X射线检测器X射线产生范围•特征X射线（CharacteristicX-rSHIMADZU反向散射电子（背散射电子）BackScatteredElectron（略称BSE）KanterWittryBishopColbySHIMADSHIMADZUAbsorbedElectron（略称AE)SampleCurrent（略称SC)反向散射电子(背散射电子)吸收电子(样品电流)轻元素轻元素重元素SHIMADZU二次电子SecondaryElectron（略称SE）被入射电子轰击出来的样品内原子的轨道电子定义为二次电子二次电子入射电子ĸ二次电子的特征产生电子的能量分布00 不同信号下的电子图像二次电子像背散射电子像（成分像）吸收电子像背散射电子像（凹凸像）吸收电子像可通过测量其强度进行定量分析。将分光器固定到某个元素的特征X-Ray(E=hν)ĸE=E=h.Vσσ:常数类K系列X線L◆L◆L◆L◆N◆N◆N◆O◆O◆O◆O◆1M◆M◆M◆M◆M◆M系列X線M◆M◆M◆M◆M◆21L系列X線21L◆L◆L◆N◆N◆N◆N◆O◆SHIMADSHIMADZU(STD-Fe)FeLα1,2Feĸα1,2Feĸβ1CathodeLuminescence(CL) Pyoke有gapyokeP磁场强度磁场强度灯丝温纳尔帽交差点灯丝温纳尔帽交差点聚光光阑聚光透镜（CL）物镜光阑分析样品聚光透镜聚光透镜物镜光阑物镜光阑物镜物镜通过聚光透镜的电流多时（LensPower强的时候）照射束流值：小通过聚光透镜的电流少时（LensPower弱的时候）照射束流值：大λ:X射线波长AθPOθ罗兰圆罗兰圆罗兰圆罗兰圆约翰（Johan）型约翰逊（Johanson）型约翰（Johan）型电子束电子束原子序数原子序数*.晶体为岛津EPMA上使用的分光晶体绝缘体芯线绝缘体芯线容器容器Gas窗窗窗（Be窗（Be等）例举出样品需要满足的条件e)尽可能平滑水平（特别是进行定量分析的时候）f)信号产生率、收集率（检测效率）好样品的切割样品的切割固定粉末样品胶超声波清洗制样时常用的镶嵌材料金刚砂砂纸抛光#240金刚砂砂纸抛光#240#400#600#1000研磨前①之后①.按照箭头方向进行研磨②.接下来，①的方向旋转90°后，按照箭头的方向进行研磨研磨前①之后①.按照箭头方向进行研磨②之后③之后③.接下来，②的方向旋转90°后，按照箭头的方向进行研磨②之后③之后金属树脂抛光2um5金属树脂抛光2um5um定盘金刚石等的磨料附着在柔软的细毛上金刚石等的磨料扎在定盘上样品o的地方倒角小。通过刻痕头指定分析位置研磨面：看不见组织轻度腐蚀后可以看见组织用刻痕头留下刻痕再次进行研磨，刻痕。导电性涂料导电性涂料金属块样品样品样品基座分析样品样品基座分析样品样品样品导电性涂料树脂块EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up5(边界),情况)附近为分析对EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up1(分),况)样品导电性涂料树脂块树脂以及树脂边界附近都为分析对象的情况溅射喷镀仪器的构造电离离子电离离子样品金属离子负电位正电位22镀膜元素热传导率（W/cm.K)CAlAg4.28Au镀膜厚度的区别、颜色的区别在玻璃上喷C、Au的膜厚以及颜色上的区别在Al座上喷C的厚度以及颜色上的区别SHIMADSHIMADZUB、C、N特征X射线的相对强度导电涂料Holder样品固定螺丝（3个地方以上）清洁干净的玻璃平板Holder样品固定螺丝（3个地方以上）清洁干净的玻璃平板分析面Holder样品导电涂料真空胶泥真空胶泥Holder样品分析面清洁干净的玻璃平板副岛启义，谈谈手上的油垢，表面科学第10卷1号1989什么形态有多少什么形态有多少状态分析定量分析在哪里面分析是什么定性分析有没有分析方法各有不同。在理解了分析条件设定的基加速电压改变时产生的变化1长短X射线强度与加速电压间的依存性最最低激发电压加速电压样品吸收造成的X射线强度衰减测量X射线强度与加速电压间的关系SHIMADZU测量X射线强度与加速电压间的关系测量X射线强度与加速电压间的关系（F）电子束侵入以及X射线产生范围的公式电子束侵入范围：RX射线产生范围：RSV0：加速电压VE：最低激发电压）：）：检测X射线：Zn-Ka1,2=0.79(μm)SHIMADSHIMADZU加速电压：5kV基体元素：Al加速电压：加速电压：5kV基体元素：Al加速电压：10kV基体元素：基体元素：Al加速电压：15kV加速电压：15kV基体元素：Al基体元素：基体元素：Al基体元素：Al加速电压：20kV电子束侵入范围与X射线产生范围加速电压：5加速电压：5kV基体元素：AlRS=0.25μm加速电压：15kV基体元素：AlRS=1.88μm加速电压：10kV基体元素：AlRS=0.92μm加速电压：加速电压：20kV基体元素：AlRS=3.09μm不同加速电压时的二次电子图像不同加速电压时的二次电子图像不同加速电压时的背散射电子图像加速电压与X射线强度的关系加速电压改变时产生的变化2光源的亮度在高加速电压时会更高。亮度高也就是说能够得到更束斑直径与加速电压样品电流的关系0.5nA0.5nA样品电流（A）样品电流（A）不同加速电压时的SEM图像不同加速电压时的SEM图像加速电压改变时产生的变化3加速电压发生改变时随之变化的参数一览加速电压加速电压分辨率分辨率带电带电chargeup污染的影响污染的影响contamination 干扰的影响 画质 二次电子信号 X射线信号高高低低多少多少 小 小 少 多大大大softsoft多多少少照射束流改变时产生的变化1X射线强度与照射束流值之间的关系MaxMax：3299countsCuLa1,2Max：332countsX射线强度与积分时间之间的关系MaxMax：332counts0.1secMaxMax：33counts0.01secMaxMax：3289countsCuLa1,2照射束流值与对比度之间的关系照射束流改变时产生的变化22.与电子束直径之间的关系电子束直径与加速电压样品电流间的关系-10-9-8-7-6电子束直径与照射束流值间的关系B.C.B.C.1.00nAB.C.B.C.100nA照射束流改变时产生的变化3照射束流值有时会对样品有大的损伤。这些损伤见得对分析结果会有影响。这个要根据实际实验SHIMADSHIMADZU间的关系（1）间的关系（2）SHIMADSHIMADZU的关系（比较）电子束照射引起的Calcite中X射线强度的变化（C、Ca）时间与X射线强度的关系时间（min）X射线相对强度电子束照射带来的样品损伤照射束流发生改变时随之变化的参数一览低高低高分辨率分辨率多多少二次电子信号少二次电子信号大小图像的粗糙程度大小图像的粗糙程度少多X射线信号少多X射线信号大小聚光透镜电流大小聚光透镜电流小小大样品损伤大样品损伤各分光器的X射线检测范围以及方向性箭头为分光器的方向箭头为分光器的方向样品高度不正确带来的影响灯丝灯丝温纳尔帽温纳尔帽灯丝安装位置设定Filament饱和点调整Tilt时调整Trans时调整Tilt时调整Trans时Tilt调整：使光点位置与中心光标重合。w加速电压：15.0kV照射束流：100nA束斑直径：任意（根据分析对象的大小）测量时间：6.0min/scan注1)使用上述条件，进行5B～92U的全元素测量时，平均检测下限在注2)在使用半定量结果的时候，加速电压不用15.0kV的话，得到的SHIMADZU加速电压：15.0kV照射束流：10～30nA束斑直径：任意（根据分析对象的大小）测量时间：10～100sec注1)强度最强的标准样品的强度在40,000～50,000cps以下，调整设加速电压：15.0kV照射束流：10～300nA束斑直径：任意（根据分析对象的大小）测量时间：10～100sec/p