CN115943227B 形成介电膜的方法新型前体及其在半导体制造中的用途 （乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司）

2023.02.20PCT/EP2020/0712932020.07.28WO2022/022813EN2022.02.03KR20130049020A,2013.05.13KR20190096136A,2019.213R3和R4是Et。R3和R4是sBu。其中R4至R10各自独立地是H或C1_C10烷1_R23224间的Nb2O5薄层预计将有助于大幅减少漏电流并稳定ZrO2的立方/四方相，从而在当前的DRAM的MIM电容器中提供更高的k值(Alumina,J.Vac.Sci.Technol[真空科学与技术学报]A4(6),1986和Microelectron来越多地用作微电子设备中的扩散屏障和粘结/胶层[AppliedSurfaceScience[应用表[0004]含有Nb的混合氧化物还在储能应用中获得较高关注，例如作为全固态电池和锂(Li)离子电池中在阴极活性材料与电解质之间的薄的、高离子传导的界面层[US79道了气相沉积(如原子层沉积)是在低钴阴极材料上沉积此种稳定界面层的可行技术[ACSAppl.Mater.Interfaces[ACS应用材料与界面]2018,10,1654_作为还原剂[AppliedSurfaceScience[应用表面科学]82/83(1994)468_474]。还通过原子层沉积使用NbCl5和NH3沉积了NbNx膜[ThinSolidFilms[固体薄膜]491(2005)235_5的高的熔点也使得此前体难以用在气相沉积工艺中。[0006]作为对于VNx的一个实例，已经检验了V(NMe2)4作为钒源用于VNx的化学气相沉积[Fix等人,ChemicalVaporDepositionofVanadium,Niobium,andTantalumNitrideThinFilms[钒、铌和钽氮化物薄膜的化学气相沉积],Chem.Mater.[材料化学]1993,5,614_619]。还使用V(NEtMe)4和NH3通过等离子体增强原子层沉积沉积了VNx膜[Rampelberg等人,LowTemperaturePlasma_EnhancedAtomicLayerDepositionofThinVanadiumNitrideLayersforCopperDiffusionBarriers[用于铜扩散屏障的薄氮化钒层的低温等离子体增强原子层沉积],Appl.Phys.Lett.[应用物理快报],102,111910(201及特性以及它们用于通过CVD生长氮化钽膜的潜在用途(Polyhedron[多面体]20(2001)[0008]Elorriaga等人披露了不对称的胍基铌作为胺的催化胍基化中的中间体(Dalton5[0009]Tomson等人披露了阳离子型Nb和Ta单甲基络合物的合成和反应性[(BDI)MeM(NtBu)][X](BDI＝2,6_iPr2C6H3_N_C(Me)CH_C(Me)_N(2,6_iPr2C6H3)；X＝MeB(C6F5)3或B[0010]DE102006037955公开了具有式R4R5R6M(R1NNR2R3)2的钽_化合物和铌_化合物，其[0011]Maestre等人披露了环戊二烯基_甲硅烷基_氨基钛化合物与第5族金属单环戊二Cp(OtBu)2)的配体交换反应和动力学研究(DaltonTransactions[道尔顿会刊](2003),R3和R4是Et。R3和R4是sBu。6722O28[0072]向在78℃下的Nb(＝NR)Cp(NMe2)2在甲苯中的溶液中滴加乙醇(12.6mmol)溶液。[0074]向在78℃下的V(＝NtBu)Cp(NMe2)2在甲苯中的溶液中滴9Nb(＝NtBu)Cp(OEt)2Nb(＝NtBu)Cp(OtBu)2Nb(＝NtBu)Cp(OsBu)2Nb(＝NtBu)Cp(NMe2)2[0080]图1是热重分析(TGA)图，显示了叔丁基亚胺基环戊二烯基乙氧基铌(Nb(＝NtBu)[0081]图2是热重分析(TGA)图，显示了叔丁基亚胺基环戊二烯基叔丁氧基铌(Nb(=NtBu)Cp(OtBu)2)随温度升高的重量[0082]图3是热重分析(TGA)图，显示了叔丁基亚胺基环戊二烯基仲丁氧基铌(Nb(=NtBu)Cp(OsBu)2)随温度升高的重量[0083]图4是叔丁基亚胺基环戊二烯基乙氧基铌(Nb(＝NtBu)Cp(OEt)2)的差示扫描量热[0084]图5是叔丁基亚胺基环戊二烯基叔丁氧基铌(Nb(＝NtBu)Cp(OtBu)2)的差示扫描[0085]图6是叔丁基亚胺基环戊二烯基仲丁氧基铌(Nb(＝NtBu)Cp(OsBu)2)的差示扫描[0086]图7是热重分析(TGA)图，显示了叔丁基亚胺基环戊二烯基二甲基氨基铌(Nb(=NtBu)