常用药品检验仪器的正确使用和维护（一）天平紫外红外

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Control常用药品检验仪器的正确使用和维护（一）中国食品药品检定研究院化学药品检定所抗肿瘤与放射性药品室National

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Control紫外当归分、光黄芩光度计的正确使用和维护红外当归光、谱黄芩仪的正确使用和维护电子当归天、平黄芩的正确使用和维护主要章节中国食品药品检定研究院National

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Control紫外分光光度计的正确使用和维护主要内容National

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Control一、基本知识二、仪三、检器定四、测定方法五、注意事项一、基本知识原子外层能级电子200

400

800

3200

(nm)波长

-X-射线紫外可见红外微波无线电真空紫外近红外核磁共振波长越短，能量越高电磁辐射的波长与电磁辐射能量之间的关系National

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ControlNational

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Control二、紫外-可见分光光度计单光束双光束紫外-可见分光光度计检定的依据：三、紫外-可见分光光度计的检定National

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Control三、紫外-可见分光光度计的检定1.波长最大允许误差2.波长重复性3.噪声与漂移4.最小光谱带宽5.透射比最大允许误差6.透射比重复性7.基线平直度8.电源电压的适应性National

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Control9.杂散光10.吸收池的配套性三、紫外-可见分光光度计的检定National

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Control紫外-可见分光光度计检定的依据：JJG178-2007

《中国药典》

参考仪器说明书1.波长准确度的检定方法National

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Control汞灯中的较强谱线

仪器中氘灯的谱线仪器波长的允许误差：紫外光区±1

nm2.吸光度准确度的检定方法钬玻璃

高氯酸钬溶液500

nm附近±2

nm重铬酸钾的硫酸溶液

在规定的波长处测定并计算吸收系数3.杂散光的检查方法碘化钠溶液

亚硝酸钠溶液

在规定的波长处测定透光率三、紫外-可见分光光度计的检定1.吸收系数测定⑴性状项下吸收系数的测定按各品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，并计算吸收系数，应符合规定范围。⑵新品种吸收系数的测定精密称取精制后的样品适量，配制成吸光度在0.6-0.8之间的溶液，置1

cm吸收池中，在规定波长处测出吸光度；然后再用同批溶剂将上述溶液稀释1倍，使吸光度在0.3-0.4之间，再按上述方法测定。四、测定方法National

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Control样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。测定时，先按仪器正常灵敏度测试，然后再减小狭缝测定，直至减小狭缝吸光值不再增加为止，取吸光度不改变的数据。再用4台不同型号的仪器复测。最后根据朗伯-比尔定律求算出吸收系数。四、测定方法National

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ControlNational

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Control在测定新品种的吸收系数时，应注意：①样品应为精制品，水分或干燥失重应另取样测定并予以扣除；②所用的容量仪器及分析天平应经过检定，如有相差应加上校正值；③测定所用溶剂的吸光度应符合规定，吸收池应于临用时配对或作空白校正；④称取样品时，其称量准确度应符合《中国药典》规定；⑤所用分光光度计应经过严格检定，特别是波长准确度和吸光度精度要进行校正；⑥要注明测定时的温度。四、测定方法鉴别按各品种项下的规定，测定体供试品溶液①定最大吸收波长、最小吸收波长或有无肩峰；②一定浓度的供试品溶液在最大吸收波长处的吸光度；③特定吸收波长下的吸收系数；④特定吸收波长下不同吸收峰处的吸光度比值；⑤经化学反应后产物的吸收光谱特性。检查（杂质限度）①若该物质本身在紫外光区无吸收，而其杂质在紫外光区有相当强度吸收；②杂质的吸收峰处该物质无吸收，则可用本法作杂质检查。四、测定方法National

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Control4.含景测定通常选择在物质的最大吸收波长处测出吸光度，然后用对照品的吸光度或吸收系数计算出被测物质的含量，多用于制剂的含量测定（溶出度/含量均匀度/含量测定）。依据：朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律数学表达式：A=lg（1/T）=Ecl如溶液的浓度(c)为1%（g/ml），光路长度（l）为1cm，相应的吸光度即为吸收系数，以

表示；如溶液的浓度(c)为摩尔浓度（mol/L），光路长度为1cm时，则相应的吸收系数为摩尔吸收系数，以ε表示。四、测定方法National

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ControlNational

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Control含量测定方法：⑴对照品比较法按各品种项下规定的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中所含被测成分标示量的100%±10%以内，用同一溶剂，在规定波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度。⑵吸收系数法按各品种项下配制供试品溶液，在规定的波长及该波长±2nm处测定其吸光度，按该品种在规定条件下给出的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定，如测定新品种的吸收系数，需按

“新品种吸收系数的测定”的规定进行。四、测定方法National

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Control⑶计算分光光度法按《中国药典》规定，计算分光光度法一般不宜用于含量测定，对少数采用计算分光光度法的品种，应严格按照各品种项下规定的方法进行。采用本法时应注意：有一些吸光度是在待测成分吸收曲线的上升或下降陡坡处测定，影响精度的因素较多，故应仔细操作，尽量使供试品和对照品的测定条件一致。若该品种不用对照品，则应在测定前对仪器作仔细的校正和检定。四、测定方法National

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Control⑷比色法供试品本身在紫外一可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，加入适当的显色剂，使反应产物的最大吸收移至可见光区。用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份对照品溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。四、测定方法National

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Control⑸工作曲线法先配制一系列浓度不同的对照品溶液，在与供试品溶液相同的条件下，分别测定各对照品溶液的吸光度。将各对照品溶的吸光度对相应的浓度作图，所得直线称工作曲线或标准曲线；然后测定供试品溶液的吸光度，再从标准曲线上查出供试品溶液的浓度，进而计算出样品的含量。四、测定方法National

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Control试验中所用的量瓶和移液管均应经检定校正和洗净后使用。使用的石英吸收池必须洁净。当吸收池中装入同一溶剂，在规定波长处测定各吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则必须加以校正。五、注意事项National

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Control3.取吸收池时，手指拿毛面的两侧。装样品溶液的体积以池体积的4/5为宜，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无残留溶剂，为防止溶剂挥发后溶质残留在吸收池的透光面，可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭，然后再用干擦镜纸拭净。吸收池放入样品架时应注意每次放入的方向相同。使用后用溶剂及水冲洗干净，晾干，放入专用盒子中防尘保存。吸收池如污染不易洗净时，可用硫酸发烟硝酸(3:1，V/V)混合液稍加浸泡后，洗净备用。如用铬酸钾清洁液清洗时，吸收池不宜在清洁液中长时间浸泡，否则清洁液中的铬酸钾结晶会损坏吸收池的光学表面，并应充分用水冲洗，以防铬酸钾吸附于吸收池表面。五、注意事项4.含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，应检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度，溶剂和吸收池的吸光度应符合下表规定。每次测定时应采用同一厂牌批号、混合均匀的同批溶剂。五、注意事项National

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Control5.称量应按《中国药典》规定要求。配制样品溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于5ml。含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查时可取样品1份。五、注意事项National

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ControlNational

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Control供试品溶液的浓度，除各品种项下已注明外，供试品溶液的吸光度值以在0.3-0.7之间为宜，吸光度值读数在此范围内误差较小，并应结合所用仪器吸光度的线性范围，配制合适浓度。选用仪器的狭缝谱带宽度应小于供试品吸收带半高宽的10%，否则测得的吸光度值会偏低，或以减小狭缝宽度时供试品溶液的吸光度不再增加为准，对于《中国药典》紫外-可见分光光度法测定的大部分品种，可以使用2nm缝宽，但当吸收带的半高宽小于20

nm时，则应使用较窄的狭缝。五、注意事项除另有规定外,测定时应在规定吸收峰±2

nm处，再测几点的吸光度，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸光度最大的波长作为测定波长。除另有规定外，吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长±2

nm以内，否则应考虑试样的同一性、纯度以及仪器波长的准确度。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品溶液或对照品溶液的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。用于制剂含量测定时，应注意供试品溶液与对照品溶液的pH值是否一致，如pH值对吸收有影响，则应调节溶液的pH值一致后再测定吸光度。五、注意事项National

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Control11.仪器的清洁和维护样品室清除样品室内残留的液体样品，防止蒸发，避免对样品室的腐蚀，否则有可能影响测定结果。石英窗除去样品室两侧入射和出射石英窗上的污斑(手指印等)。当发现石英窗上有污斑时，必须要清除，防止附着在石英窗上不易除去而影响测定。干燥剂的更换根据样品室内硅胶颜色的变化情况及时进行更换。五、注意事项National

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Control了解：与紫外光谱相关的一些基本知识紫外-可见分光光度计的组成和各部分的作用理解：紫外-可见分光光度计的检定及其目的掌握：紫外-可见分光光度法在药品检验中的应用及其测定方法紫外-可见分光光度法测定过程中的注意事项小

结National

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Control中国食品药品检定研究院National

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Control红外光谱仪的正确使用和维护主要内容National

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Control一、基本知识二、仪三、检器定四、制样方法五、注意事项六、结果判定红外光谱（振-转光谱）：红外光谱区域的划分：近红外光区（0.75-2.5

µm）中红外光区（2.5-25

µm）远红外光区（25-1000

µm）红外光谱产生条件：必要条件：充分条件：偶极矩的变化红外光谱图的表示方法：一、基本知识波长

与波数υ之间的关系为：波数υ(cm-1)=104/波长

(µm)National

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Control一、基本知识National

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Control相关名词：基频峰：由基态跃迁到第一振动激发态时所产生的吸收峰倍频峰：由基态跃迁到第二，第三，第n振动激发态时所产生的吸收峰组频峰：合频峰与差频峰泛频峰：倍频峰、合频峰与差频峰特征峰：官能团所具有的特定吸收峰相关峰：相互依存，相互佐证的一组峰特征区：4000～1330

cm-1指纹区：1330～667

cm-1①

峰位

②

峰数

③

峰强

④

峰形相关名词：振动形式：(1)伸缩振动（

υ

）① 对称伸缩振动（υs

）② 不对称伸缩振动（

υas

）(2)弯曲振动①面内弯曲振动（δ）：剪切振动和面内摇摆振动② 面外弯曲振动（γ）：面外摇摆振动和扭曲变形振动National

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Control一、基本知识National

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Control红外光谱的特点：应用范围广：几乎所有的有机药物都有自己特征的红外吸收光谱，部分无机药物也有一定的特征红外吸收光谱。

特征性强：药物的红外光谱由其组成和结构决定，每个官能团都有几种振动形式，产生的红外光谱比较复杂，特征性强。每种有机药物都有其独特的红外光谱，鉴别起来准确率高。整体性：鉴别的是整个药物，不像化学鉴别只针对某一基团或离子。

提供的信息较多：化合物的官能团、化合物的类别、取代基的位置和数目等等，根据化合物的峰位、峰强和峰形对药物进行分析鉴别。符合药物鉴别的发展方向：①仪器鉴别方法占主导；②广泛采用IR鉴别；③鉴别方法简练，专属性强；④平均每个品种收载2个鉴别方法(USP多采用IR和HPLC)。多种制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法、气体池法、ATR等仪器普及率高，操作比较简单。一、基本知识红外光谱的不足之处：红外光谱不是万能的……光学异构体大分子同系物National

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Control一、基本知识一、基本知识4000.03600320028002400200018001600140012001000800600400.00.0102030405060708090100.0cm-1%T23聚乙二醇1000聚乙二醇600聚乙二醇400聚乙二醇2003400.2441957.331643.101455.501351.991250.21951.49886.82834.54531.5513393.0528740.02501642.021456.831350.431298.42129182.5580.4411074.9646950.94847.29530.90聚乙二醇1000、600、400、200National

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Control红外光谱仪的分类：

色散型（光栅型和棱镜型）傅里叶变换型（干涉仪）红外光谱仪的组成：光源色散元件（光栅或棱镜）/干涉仪样品室检测器记录装置和数据处理系统National

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Control二、红外光谱仪二、红外光谱仪光源傅里叶变换型红外光谱仪核心部件干涉仪

样品室

检测器计算机干涉图光谱图FTSNational

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Control红外光谱仪检定的依据：JJG681-1990

色散型红外分光光度计检定规程JJG

(教委)

001-1996

傅里叶变换红外光谱仪检定规程GJB/J（军用）5127-2002

傅立叶变换红外光谱仪检定规程JJF1319-2011《傅里叶变换红外光谱仪》国家计量技术规范National

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Control三、红外光谱仪的检定National

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ControlNational

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Control≤2%≤

0.5%National

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Control三、红外光谱仪的检定National

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ControlWHO-GPCL三、红外光谱仪的检定1

mil=25.4

μmNational

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Control≤2%≤0.5%≥18%≥12%±5cm-1±1cm-1≤

2cm-1≤

1cm-1四、制样方法National

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Control四、制样方法糊法的缺点：石蜡本身在3000～2850、1461、1377和722cm-1左右四个区域有干扰吸收。可以用六氯代丁二烯或全氟代烃代替空白：是溴化钾，而不是夹有液体石蜡的溴化钾？？？National

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ControlNational

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Control722.02923.12853.31460.81376.6四、制样方法石蜡的红外光谱图四、制样方法National

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Control适用范围：用于由溶液挥干或由熔融体冷却时能以微晶或玻璃体析出的物质。四、制样方法液体吸收池：可拆卸式和密封式。溴化钾吸收池注意事项：溶剂需要干燥（五氧化二磷）溶剂毒性大、沸点低，注意操作安全吸收池的清洗：非极性溶剂，不能用水溶剂吸收峰的位置：二硫化碳2220-2120，1630-1420cm-1；四氯化碳820-725cm-1；氯仿：3010-2990,140-1200,815-650cm-1National

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Control四、制样方法气体吸收池：两端粘有能透红外光的NaCl或KBr窗片。National

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Control3.7新技术、新方法GC/FTIR（气相色谱-红外光谱联用）LC/FTIR（液相色谱-红外光谱联用）PAS/FTIR（光声-红外光谱）MIC/FTIR（显微-红外光谱）四、制样方法National

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Control红外光谱仪实验室的温度应控制在15-30℃，相对湿度应小于65%（最好是45%以下），适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。供电电压和接地电阻应符合仪器说明书要求。背景扣除或补偿时，光路中应置相应的空白对照物（空白溴化钾、盐片、溶剂或糊剂等）。采用压片法时，以溴化钾最常用。若供试品为盐酸盐，可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有区别，则使用溴化钾。五、注意事项National

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Control5.所使用的溴化钾或氯化钾在中红区应无明显的干扰吸收；应预先研细，过200目筛，并在120℃干燥4

h后分装并在干燥器中保存备用。若发现结块，则须重新干燥。

6.供试品研磨应适度，通常以粒度2-5µm为宜。供试品过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。粒度不够细则易引起光散射能量损失，使整个光谱基线倾斜，甚至严重变形。该现象在4000-2000cm-1高频端最为明显。压片法及糊法中最易发生这种现象。五、注意事项National

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Control压片法制成的片厚在0.5mm左右时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。一般可将片厚调节至0.5mm以下即可减弱或避免。也可用金相砂纸将片稍微打毛以去除干扰。录制出的红外光谱图的基线应在80%透光率以上。压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。红外光谱仪要定期维护和保养。如硅胶的干燥，仪器的清洁，长期不用时要定期开机2h。五、注意事项National

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Control11.对供试品的要求单一组份样品的纯度应

>

98%；样品应适当干燥；样品的添加量应适当制成图谱的最强吸收峰的透光率应在5%-20%之间。12.常见外界影响因素及减少或消除方法（1）二氧化碳2350

cm-1，667

cm-1（2）水气3900-3300

cm-1，1800-1500

cm-1五、注意事项National

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ControlNational

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ControlWHO-GPCL五、注意事项有实时扣除无实时扣除五、注意事项1800-1500

cm-12350

cm-1667

cm-13900-3300

cm-1？？？National

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ControlNational

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DontrolWHO-GPCL五、注意事项rug

CNational

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Food五、注意事项and

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Control1.定性鉴别时，主要着眼于供试品的光谱图与对照图谱全谱的比较，即首先是谱带的有与无（峰数），然后是谱带的位置是否一致（峰位），最后是谱带的相对强弱是否一致（峰强）。若供试品光谱图的峰数、峰位和峰强与对照图谱一致，通常可判定供试品的光谱图与对照的图谱“一致”（只有少数例外，如有些光学异构体或大分子同系物等）。六、结果判断National

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Control2.若供试品光谱图的峰数与对照图谱不一致（注意水峰的影响和分辨率的不同），或供试品光谱图的峰位与对照图谱不一致（注意允许分辨率），或供试品光谱图的峰强与对照图谱不一致（注意研磨程度和均匀性），通常可判定供试品的光谱图与对照的图谱“不一致”。但下此结论时，须考虑供试品是否存在多晶现象，纯度如何，以及其他外界因素（水、分辨率、研磨和混合的均匀度等）的干扰。六、结果判断National

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Control采用固体样品制备法，如遇多晶现象而使实测光谱与标准光谱有差异时，一般可按照《药品红外光谱集》中所载重结晶处理法或与对照品平行处理后测定。但如对药用晶型有规定时，则不能自行重结晶。其它影响常可通过修改制样技术而解决。由于各种型号的仪器性能不同，试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能造成的影响。六、结果判断National

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Control比对对象USP:EP:BP:JP:ChP:红外光谱集——第一卷（1995年版）、第二卷（2000年版）、第三卷（2005年版）、第四卷（2010年版）其他：Sadtler、Aldrich、SigmaFourier、NIST、SDBS六、结果判断National

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ControlNational

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Control硫喷妥钠硫喷妥某所在对照品协标时，给出结论：上图与下图一致六、结果判断62六、结果判断吲达帕胺National

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Control63六、结果判断吲达帕胺National

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Control64National

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D六、结果判断1,2-丙二醇1651

cm-1ATRrug

Control65KBr糊法National

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Contro六、结果判断1,2-丙二醇水1639

cm-1l661651

cm-1了解：与红外光谱相关的一些基本知识傅里叶变换红外光谱仪的组成和各部分的作用理解：红外光谱仪的检定及其目的掌握：红外光谱测定的制样方法

红外光谱测定中的注意事项红外光谱结果的一致性判定National

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Control小

结中国食品药品检定研究院National

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Control电子天平的正确使用和维护主要内容一、基本知识二、电子天平的选择三、电子天平的安装四、电子天平的使用五、电子天平的维护六、注意事项National

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Control一、基本知识称量(Weighment)：测量物体轻重的过程。称量的意义：称量是分析试验（检验检测）中最重要的操作之一，也可是说是最基本的操作。工欲善其事，必先利其器天平(balance)：利用作用在物体上的重力以平衡原理测定物体质量或确定作为质量函数的其他量值、参数或特性的仪器。National

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ControlNational

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Control一、基本知识天平分类：机械天平和电子天平机械天平：以杠杆原理构成的天平。电子天平：以电路磁力平衡原理，直接显示质量读数的天平。1National

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Control一、基本知识电子天平（Electronic

Balance）：通过作用于物体上的重力来确定该物体的质量，并采用数字指示输出结果的计量器具。用于砝码质量值传递、物体质量测量、体积测量及磁性测量等。也可以用于确定

与质量相关的其他量值、数值或特性。电子天平的特点：称量准确可信、显示快速清晰、具有自动检测系统、自动校准装置以及超载保护装置等。《电子天平检定规程（JJG

1036-2008）》National

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Control一、基本知识几个术语：置零装置：当天平秤盘上无载荷时，将示值设置为零的装置；零点跟踪装置：自动将零点示值保持在一定界限内的装置；去皮装置：当天平秤盘上有载荷时，将示值设置为零的装置；多范围：有两个或多个称量范围，具有不同最大秤量和不同实际分度值，每一个称量范围均可以从零到相应的最大秤量；多分度：只有一个称量范围，按不同实际分度值分为几个局部称量范围。局部称量范围是根据所加载荷的增加自动确定的；最大秤量：不计添加皮重时的最大称量能力；最小秤量：小于该载荷值时称量结果可能产生过大的相对误差；称量范围：最小秤量和最大秤量之间的范围。《电子天平检定规程（JJG

1036-2008）》National

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Food

and

Drug

Control一、基本知识Maxd60g0.00001gMaxd120g0.0001gNational

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Food

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Drug

Control一、基本知识计量性能要求的几个参数：实际分度值（d）：指相邻两个示值之差。0.001mg/0.01mg/0.1mg检定分度值（e）：用于划分天平级别与进行计量检定的以质量单位表示的值。检定分度值e由生产天平的厂家根据下表的要求选定。e的表现形式：1×10k或1×10k或1×10ke由右式规定：d

≤

e

≤

10d；一般情况下，e还应服从e=10kkg（上述k为正负整数或零）。检定分度数（n）：最大秤量与检定分度值之比。n

=

Max

/

e《电子天平检定规程（JJG

1036-2008）》National

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Food

and

Drug

Control一、基本知识天平准确度级别：根据2008年5月20日开始实施的《电子天平检定规程（JJG1036-2008）》，天平按照检定分度值e和检定分度数n，划分成下列四个准确度级别：特种准确度级高准确度级

中准确度级普通准确度级①②③④《电子天平检定规程（JJG

1036-2008）》National

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Food

and

Drug

Control一、基本知识准确度级别检定分度值e检定分度数n=Max/e最小秤量最小最大特种准确度级①1μg

≤

e

＜

1mg可＜5×104不限制100e1mg

≤e5×104高准确度级②1mg

≤e

≤50mg1×1021×10420e0.1g

≤e5×1031×10450e中准确度级③0.1g

≤e

≤2g1×1021×10520e5g

≤e5×1021×10420e普通准确度级④5g

≤e1×1021×10310e备注：除e

＜1mg的①级天平外，其余用d代替e计算最小秤量。二、电子天平的选择National

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Food

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Drug

Control精度（即分度值d）是否满足相关法规的精度要求；根据被称物的称量范围选择合适的量程（最小/大秤量）；辅助功能（称量工具、去静电笔、感应开关门等）；功能拓展（是否接打印机、是否安装计算软件等）品牌（操作便利性、维护成本、售后服务等）；价格。凡例中规定：“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。十万分之一的天平：d

=0.01

mg精密称定：至少要称取10

mg，0.1%就是0.01mg；如果称取5

mg，0.1%就是0.005

mg；最小秤量并不是天平的最小可读数！称定：可以低至1

mg，1%即是0.01mg。二、电子天平的选择National

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Food

and

Drug

Control第33章第41节：砝码和天平“除另有规定外,当试验所需样品要进行“准确称量

”时，称量要使用测量不确定度u(随机误差加系统误差)不超过读数0.1%的称量设备来完成。”“进行不少于10次重复称量，如果三倍的标准偏差SD除以总重量不超过0.001，则测量不确定度u符合要求。”二、电子天平的选择National

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Drug

Control第33章第41节：砝码和天平有一个经验公式(最小称样量的理论值)：mmin≥

1000

×

u即mmin≥

3000

×SD其中，u

≈3×SDu

=测量不确定度SD

=标准偏差(重复性)注：天平最小称样量的实际值取决于设备的SD，是需要现场测量的。二、电子天平的选择National

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Food

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Drug

ControlNational

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Control二、电子天平的选择d

=0.01mgNational

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Control二、电子天平的选择二、电子天平的选择National

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Control天平室的位置：应坐落在朝北面，即阴面背光的地方，

与外部直接接触的外墙最好不使用大面积玻璃门窗。天平室的面积：百万分之一及以上精度的：3~5

m2；十万分之一及以下精度的：10~20m2。天平室的温度：工作温度保持在15~30℃，最好是25℃。天平室的湿度：相对湿度45~60%RH最佳，建议配备温湿度计/记录仪监控室内环境。天平室的光源：冷光源最佳，如日光灯、节能灯等。三、电子天平的安装环境National

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ControlNational

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Control6.

天平台：最佳建议，水泥砌台子，上面放8~10cm厚的大理石面板，面板与水泥台之间用5mm厚橡胶片做缓冲垫；或者用全大理石天平台，即支撑与工作面都是厚度10

cm左右的大理石材；或者稳固的实验台亦可，但工作面板还是建议用大理石面；不建议用玻璃或大面积塑胶台布放在天平与工作面之间，这些材质容易带静电，干扰称量的进行；大理石工作台面以纯黑色为最佳；每台天平最好配备独立天平台。三、电子天平的安装环境National

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Control天平放置位置：避免距离热源（如冰箱、暖气片、电脑主机箱等）太近，避免与真空泵、压缩机、离心机等有强烈高频或低频振动的仪器太近，避免与有磁性仪器或样品距离太近。水平调节：安装时要对天平进行水平调节。电源要求：电源220V，需接地。三、电子天平的安装环境National

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Control

400µm当天平的一边被抬高400μm(相当一张名片)引入的误差是200

g砝码减少0.37

mg，这个误差超过E2级200

g砝码允许的±0.3

mg限制。误差计算:md

=

m·cos

=

200g·cos

(0.11°)=

199.99963

gα

=

arctan

(0.4

mm/200

mm)

m

=

-0.00037

g三、电子天平的安装环境National

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Control1.天平的预热：1.1d≥1

mg

精密天平大约30分钟1.2d≥0.1

mg

分析天平大约4小时1.3d≥0.01

mg

半微量天平大约12小时1.4d≥0.001

mg

超微量/微量天平大约24小时插上电源，不用开机（待机状态）。四、电子天平的使用National

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Control2.

天平的校准1：通常天平在使用之前都需要先进行校准，因为实验室的环境是随时在变化的。校准分外校和内校：外校，使用外部砝码校准；内校，使用天平内置的砝码进行校准。外校天平只能使用外部砝码校准，内校天平可以使用外部或内置砝码校准。在实验室环境（温度、湿度等）变化、天平安放位置变动、重新调节水平之后都需要进行校准工作。四、电子天平的使用National

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Control2.

天平的校准2：四、电子天平的使用National

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Control天平可读性砝码级别0.1

gF10.01

gF11

mgF10.1

mgE20.01mgE21

µgE20.1

µgE22.

天平的校准3：校准用砝码等级建议四、电子天平的使用National

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Control2.

天平的校准4：四、电子天平的使用National

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Control2.

天平的校准5：与天平计量有关的几个参数：⑴外观检查：计量特征(准确度等级、最大/小秤量、实际/检定分度值)、标记(法制计量管理标志)、天平的使用条件和地点是否合适。⑵偏载误差：同一载荷下不同位置的示值误差，均应符合相应载荷最大允许误差的要求。⑶重复性：同一载荷多次称量结果间的差值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值。⑷示值误差：加载或卸载时各载荷点的示值误差不得超过相应载荷最大允许误差的要求。四、电子天平的使用National

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Control2.

天平的校准6：四、电子天平的使用National

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Control2.

天平的校准7：四、电子天平的使用3.样品的称量1：一般实验室在使用天平称量时都不会直接将样品放置在秤盘上，通常会选择一个容器来盛装样品，如：称量纸、称量舟、铝箔、锡箔、试管、烧杯、容量瓶、离心管等，材质通常为纸质的、金属的、玻璃的或塑料的等等。首先需要结合样品的性质来选择合适的称量容器，如：具有吸湿性或挥发性的样品，每次称量的结果都不一样，或称量结果漂移，建议使用细颈或带盖的容器。此外，具有吸湿性的样品建议在干燥环境中快速测量。四、电子天平的使用National

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Control3.样品的称量2：称量液体或腐蚀性样品时，要先在托盘上放置一个培养皿，然后再把称量装置放在培养皿上进行称量，以防止样品遗洒在托盘上。接触称量纸或称量容器时，一定要戴棉布手套（不要戴一次性手套）。称量时，身体任何部位尽量不接触称量台，以减少对天平稳定造成的影响。砝码和称量物要轻拿轻放。四、电子天平的使用National

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ControlNational

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Control3.样品的称量3：样品及容器通常与称量室温度不同，称量室与样品和容器之间有温差，称重结果会变化，称重值会漂移，样品冷显示重量增大，样品热显示重量减小；尽量做到样品及容器在称量时温度一致，可把样品及容器在称量室内静置一段时间。温度较高的样品读数较小温度较低的样品读数较大干燥失重

炽灼残渣四、电子天平的使用3.样品的称量4：直接用手操作加样是带来温度波动和造成重量变化的一个原因，这种温度变化的影响10分钟后依然存在。一枚指纹大约带来50至100微克的误差。因为指纹会吸湿，把手伸入防风罩带来温度变化和气流的扰动造成重量值的不稳定和漂移。所以避免用手直接接触被称物，使用镊子或其他合适的工具，如棉布手套、纸条等。四、电子天平的使用National

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and

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Control3.样品的称量5：有时把样品放入长颈瓶、小的试管是比较困难的，样品很容易被遗撒到秤盘上，造成显示的重量并没有全部放入容器。这种情况下可以使用专门的支架工具。四、电子天平的使用National

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Control3.

样品的称量6：静电对称量的影响a：通常在使用万分之一及以上精度天平称量粉末样品，或者干燥后的玻璃容器时，会发现读数很难稳定，读数会有规律的递增或递减，甚至出现读数后两位没有规律的跳动，这很可能是由静电引起的。静电荷会对天平称重产生一个除样品重量外的作用力，这个作用力不稳定，导致测量值不可重复。四、电子天平的使用National

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Control3.

样品的称量7：静电对称量的影响b：以下情况较容易发生静电：低电导率的物质或容器面积大的样品（塑料或玻璃容器，滤纸）产生原因：粉末颗粒间的内摩擦力，外部摩擦力被人为带进来的电荷湿度<40%会加剧静电的影响四、电子天平的使用National

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Control3.

样品的称量8：静电对称量的影响c：内部解决方法：内置的离子发生器（静电消除器）、接地线（天平本身所带的静电）外部解决方法：离子发生器、去静电笔、保持合适的湿度四、电子天平的使用National

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Control3.样品的称量9：称量方法：⑴直接称量法：天平置零后，直接将称量物体置于称量盘中，此时天平的读数就是被称物体的重量。如砝码的称量（电子天平的外部校准），干燥失重中空称量瓶的称量，炽灼残渣中空坩埚的称量等。四、电子天平的使用National

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Control3.

样品的称量10：⑵减量法：天平置零后，将供试品放于称量瓶中置于称量盘上，称定重量为W1，然后倾出所需的供试品量，再称定剩余供试品和称量瓶的重量为W2，两次重量之差，即Wl

–

W2,为称取供试品的重量。（可能需要多次称量，初次称量与最后一次称量之差，即Wl

–

Wn,为称取供试品的重量。）本称量方法的优点是称量过程中供试品与空气接触时间短，适于称量易吸潮、易氧化或易与CO2反应的样品，且能够连续取若干份供试品（重量差异、基准物质）,节省称量时间。但操作复杂，步骤繁多，容易加过量。四、电子天平的使用National

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ControlNational

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Control3.

样品的称量11：⑶

增量法：天平置零后，将称量容器（如称量纸、称量船、称量瓶、容量瓶、烧杯等）置于称量盘中，称定重量为W1，将需要称量的供试品加入称量容器中，称定重量为W2，两次重量之差，即W2–W1,为称取供试品的重量。天平置零后，将称量容器（如称量纸、称量船、称量瓶、容量瓶、烧杯等）置于称量盘中，去皮（重新置零），将需要称量的供试品加入称量容器中，称定重量，即为称取供试品的重量。本称量方法的优点是称量简单，称量速度快，适于称量在空气中稳定、不吸潮、不吸湿的供试品。四、电子天平的使用4.记录和清洁称量完毕后应立即根据相关要求进行登记，样品如有遗撒应立即进行清理，天平周围与称量相关的样品和用具应随身带离。四、电子天平的使用National

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Control培训良好和规范的使用前培训是十分必要和重要的；清洁粉末样品遗撒，切忌用洗耳球吹、用毛刷直接清理。正确的做法应该是将秤盘下面的屏蔽板和屏蔽环拆下来，拿到天平称量室（即玻璃防风罩）外进行清洁，避免样品散落至传感器内部；液体样品遗撒，可用棉球或干布吸收水分，并打开防风罩玻璃，待其挥发完全后再行使用。五、电子天平的维护National

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Control记录完备的使用记录/日志是反映设备运行状态最原始的材料和依据，可以及时发现设备存在的问题，便于更快捷排查问题所在，也是规范实验室管理不可或缺的存档文件；校准除计量部门的强检、内部期间核查和日常校准外，还可以请生产厂家的专业工程师进行定期校准、维护和保养，防患于未然。五、电子天平的维护National

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Control应根据天平说明书起草一份该型号天平的操作规范

(SOP)(除操作规范外，还应包括保养和维护及注意事项等内容)，以方便操作者照章执行；称量时要戴手套和口罩(如有必要还要戴护目镜)，如果称量有毒有害或有刺激性的样品，要在手套箱或专门的通风柜中进行操作，以保护操作者的安全；天平应按计量部门规定进行定期检定；天平应有专人负责保管,并进行定期维护和保养；天平长期不用时，应断电（1周以上或停电时）并罩上天平罩（或盖上防尘布），以保持天平安全和清洁。六、注意事项National

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Control天平间空调的冷气/暖气，不能直接吹入天平室；

称量时，不要开动和使用前门，以防呼出的热量、水汽和二氧化碳及气流影响称量；取、放被称物体时，可使用两侧门，开、关门时应轻缓；

搬动过的天平必须重新校正好水平,并对天平的计量性能作全面检查无误后方可使用。称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时,应将称量容器盖紧后称量,且尽量快速,注意不要将被称物(特别是腐蚀性物品)洒落在称盘；如果不慎将称量物洒落在秤盘上应立即进行清理；六、注意事项National

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Control称量完毕,称量容器、被称量物及其他无关物品应及时带离天平室周围；同一个试验应在同一台天平上进行称量,以减少由称量产生的误差；要保持天平内部清洁,