《食品检验技能竞赛》课件-1分析化学实训

实验汇总1.实训1电子天平称量练习2.实训2精密量具的校正3.实训3精密量具使用练习4.实训4HCl与NaOH滴定液的配制与标定5.实训5食醋总酸度的测定6.实训6双氧水的含量测定7.实训7水的总硬度测定8.实训8直接电位法测定溶液PH值9.实训9722s可见分光度计使用操作10.实训10L6s紫外可见分光度计使用操作电子天平称量练习电子天平称量练习

一、实验目的1.熟悉电子天平的操作。2.熟练减重法的称量原理。3.掌握减重法的操作方法。二、实验原理适用于称量一定质量范围的粉末状物质，特别是在称量过程中试样易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。由于称取试样的量是由两次称重质量之差求得，故此法称为减重法（或减量、递减、差减称样法）。三、实验仪器与试剂仪器：电子天平、称量瓶、药匙药品：基准无水碳酸钠粉末四、操作步骤1.天平准备工作

天平预热一段时间，检查并调节天平水平仪，天平室内如果有残留物应清扫干净。打开天平，仪器自检，显示0.0000g后自检完毕，方可称量。2.称量任务分析天平上减重法称取的基准物质碳酸钠0.1到0.15克三份。四、操作步骤3.称量具体步骤方法从干燥器中取出称量瓶。用清洁的纸条叠成称量瓶高1/2左右的三层纸带，套在称量瓶上，左手拿住纸带两端，把称量瓶置于天平称盘上，称出称量瓶加试样的准确质量m1。

将称量瓶取出，在接受器的上方，倾斜瓶身，用纸片夹取出瓶盖，用称量瓶盖轻轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖立，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖上瓶盖。把称量瓶放回天平称盘上，准确称取其质量m2。

两次称量质量之差m1—m2，即为敲出试样的质量。按上述方法连续递减，可称量多份试样。倾样时，一般很难一次倾准，往往需几次（不超过3次）相同的操作过程，才能称取一份合乎要求的样品。四、操作步骤4.结束工作关闭并复原天平，清扫天平盘，写好使用登记。

注意事项1.不要让手指直接接触称量瓶和瓶盖，需用小纸片夹住称量瓶或戴上洁净细纱手套。2.减重法每称一份质量，添加次数应不超过3次。数据处理碳酸钠1碳酸钠2碳酸钠3碳酸钠+称量瓶质量m0碳酸钠+称量瓶质量m1敲出碳酸钠质量m0-m1精密量具的校正一、实验目的1.掌握精密量具校准的原理及方法。2.熟练操作精密量具。3.学会容量仪器的校准方法。二、实验原理

容量仪器（如滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等）都是具有刻度的玻璃量器，其容量可能会有一定的误差，即实际容量和标称容量之差。

绝对校准法

用天平称量仪器容纳或放出水的质量除以纯化水的密度即为体积。V=m/ρ三、实验仪器与试剂仪器：电子天平、滴定管、移液管、吸量管、容量瓶试剂：纯化水四、操作步骤1.滴定管容积校准

（1）取洁净干燥的具塞锥形瓶，在天平上称量。（2）将50毫升酸碱两用滴定管洗净，装入纯化水，排出尖嘴气泡，继续装入纯化水，调节液面，使水的弯月面最低处零刻度线重合，并记录水温。（3）以约10ml/min的流速由滴定管放出约10ml纯化水至锥形瓶中，盖紧瓶塞，称量。（4）称得水的质量除以水的密度即为滴定管中该部分管柱的实际体积。以此方法依次测定0-20、0-30、0-40、0-50管柱的实际体积。计算校准值，并与标准值比较。四、操作步骤2.容量瓶容积校准

（1）将待校准容量瓶清洗干净，并自然晾干后，在天平上称量。（2）加水至刻度线处，使水的弯月面最低处零刻度线重合，并记录水温。（3）放置10分钟后称量。前后两次质量差即为瓶中水质量，用水的质量除以该温度时水的密度即为容量瓶的准确体积。四、操作步骤3.移液管或吸量管容积校准

（1）取洁净干燥的具塞锥形瓶，在天平上称量。（2）取洁净的移液管或吸量管，吸入纯化水并使弯月面恰好在标线处。并记录水温。（3）将水放入锥形瓶中，盖紧瓶塞，称量。（4）前后两次质量差即为瓶中水质量，称得水的质量除以水的密度即为移液管或吸量管的实际体积。计算校准值，并与标准值比较。四、操作步骤4.结束工作关闭天平，整理仪器并归位，整理实验台面。

注意事项1.校正滴定管时，具塞锥形瓶必须洗净并烘干。2.开始放水前，滴定管管尖不能挂水珠，外壁不能有水。3.校正移液管或吸量管时，放完水后，等15s，尖嘴处残留最后一滴水不可吹出。数据处理V0m瓶m瓶+水m水V△V滴定管0-10滴定管0-20滴定管0-30滴定管0-40滴定管0-50容量瓶移液管或吸量管数据处理V0m瓶m瓶+水m水V△V滴定管0-10滴定管0-20滴定管0-30滴定管0-40滴定管0-50容量瓶移液管或吸量管精密量具使用练习一、实验目的1.掌握滴定管、移液管、吸量管、容量瓶的洗涤和使用。2.熟练滴定分析操作。3.掌握甲基橙、酚酞指示剂终点把握。二、实验原理HCl+NaOH=NaCl+H2O氢氧化钠滴定盐酸指示剂

酚酞：无⇒粉盐酸滴定氢氧化钠指示剂

甲基橙：黄⇒橙红三、实验仪器与试剂仪器：锥形瓶、滴定管、移液管、吸量管、容量瓶试剂：0.1mol/LHCl、0.1mol/LNaOH、酚酞指示剂、甲基橙指示剂等四、操作步骤1.0.1mol/LHCl、0.1mol/LNaOH已配好。2.滴定液浓度比较方法1（1）滴定管检漏、洗涤、润洗、（2）将酸、碱装入酸碱两用滴定管中，调整0刻度，记录初读数为0.00ml，精密量取10mlNaOH于锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1-2滴，用HCl滴定至溶液由黄色变为橙色，半分钟内不褪色，记录盐酸体积，计算NaOH与HCl体积比。（3）精密量取10mlHCl于锥形瓶中，加入酚酞指示剂1-2滴，用滴定至溶液由无色变为粉色，半分钟内不褪色，记录NaOH体积，计算NaOH与HCl体积比。（4）平行测定三次，每次滴定前，都要把酸碱两用滴定管调0。四、操作步骤2.滴定液浓度比较方法2（1）滴定管检漏、洗涤、润洗、（2）将酸、碱装入酸碱两用滴定管中，调整0刻度，记录初读数为0.00ml，精密量取10mlNaOH于锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1-2滴，用HCl滴定至溶液由黄色变为橙色，半分钟内不褪色，记录盐酸体积，计算NaOH与HCl体积比。锥形瓶继续加入少量NaOH，重复上述操作，记录NaOH与HCl体积，计算NaOH、HCl体积比。至少记录6组数据。（3）精密量取10mlHCl于锥形瓶中，加入酚酞指示剂1-2滴，用滴定至溶液由无色变为粉色，半分钟内不褪色，记录NaOH体积，计算NaOH与HCl体积比。锥形瓶继续加入少量HCl，重复上述操作，记录HCl与NaOH体积，计算NaOH、HCl体积比。至少记录6组数据。注意事项1.平行测定三次，每次滴定管都要调0。2.滴定记好数据，滴定管数据记录到小数点后2位。数据处理滴定次数123NaOH初读数NaOH终读数消耗NaOH体积HCl初读数HCl终读数消耗HCl体积VNaOH/VHCl数据处理滴定次数123HCl初读数HCl终读数消耗HCl体积NaOH初读数NaOH终读数消耗NaOH体积VNaOH/VHCl精密量具的校正一、实验目的1.掌握精密量具校准的原理及方法。2.熟练操作精密量具。3.学会容量仪器的校准方法。二、实验原理

容量仪器（如滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等）都是具有刻度的玻璃量器，其容量可能会有一定的误差，即实际容量和标称容量之差。

绝对校准法

用天平称量仪器容纳或放出水的质量除以纯化水的密度即为体积。V=m/ρ三、实验仪器与试剂仪器：电子天平、滴定管、移液管、吸量管、容量瓶试剂：纯化水四、操作步骤1.滴定管容积校准

（1）取洁净干燥的具塞锥形瓶，在天平上称量。（2）将50毫升酸碱两用滴定管洗净，装入纯化水，排出尖嘴气泡，继续装入纯化水，调节液面，使水的弯月面最低处零刻度线重合，并记录水温。（3）以约10ml/min的流速由滴定管放出约10ml纯化水至锥形瓶中，盖紧瓶塞，称量。（4）称得水的质量除以水的密度即为滴定管中该部分管柱的实际体积。以此方法依次测定0-20、0-30、0-40、0-50管柱的实际体积。计算校准值，并与标准值比较。四、操作步骤2.容量瓶容积校准

（1）将待校准容量瓶清洗干净，并自然晾干后，在天平上称量。（2）加水至刻度线处，使水的弯月面最低处零刻度线重合，并记录水温。（3）放置10分钟后称量。前后两次质量差即为瓶中水质量，用水的质量除以该温度时水的密度即为容量瓶的准确体积。四、操作步骤3.移液管或吸量管容积校准

（1）取洁净干燥的具塞锥形瓶，在天平上称量。（2）取洁净的移液管或吸量管，吸入纯化水并使弯月面恰好在标线处。并记录水温。（3）将水放入锥形瓶中，盖紧瓶塞，称量。（4）前后两次质量差即为瓶中水质量，称得水的质量除以水的密度即为移液管或吸量管的实际体积。计算校准值，并与标准值比较。四、操作步骤4.结束工作关闭天平，整理仪器并归位，整理实验台面。

注意事项1.校正滴定管时，具塞锥形瓶必须洗净并烘干。2.开始放水前，滴定管管尖不能挂水珠，外壁不能有水。3.校正移液管或吸量管时，放完水后，等15s，尖嘴处残留最后一滴水不可吹出。数据处理V0m瓶m瓶+水m水V△V滴定管0-10滴定管0-20滴定管0-30滴定管0-40滴定管0-50容量瓶移液管或吸量管数据处理V0m瓶m瓶+水m水V△V滴定管0-10滴定管0-20滴定管0-30滴定管0-40滴定管0-50容量瓶移液管或吸量管HCl与NaOH滴定液的配制与标定一、实验目的1.学会HCl、NaOH的的配制与标定方法。2.熟练分析天平称量及滴定分析操作。3.掌握甲基橙、酚酞指示剂终点把握。二、实验原理2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2+H2O

甲基橙：黄⇒橙红HCl+NaOH=NaCl+H2O酚酞：无⇒粉三、操作步骤1.盐酸滴定已配好，待标2.盐酸的标定分析天平上减重法称取的基准物质碳酸钠0.2到0.15克三份，分别置于锥形瓶中，各加水50ml溶解，滴加甲基橙3-4滴。用盐酸滴定，终点加热煮沸约2分钟。冷却至室温，再滴定至终点。记录碳酸钠的质量和消耗盐酸的体积。操作步骤3.氢氧化钠滴定液已配好，待标。4.氢氧化钠标定用移液管取盐酸滴定液25ml三份，分别置于锥形瓶中各加酚酞2到3滴，用氢氧化钠滴定至终记录氢氧化钠消耗的体积，计算。注意事项1.可先做氢氧化钠的标定，再做盐酸的标定，最后计算。2.称量、滴定记好数据。数据处理碳酸钠1碳酸钠2碳酸钠3碳酸钠质量消耗盐酸体积盐酸的浓度浓度的平均值R͞d数据处理盐酸1盐酸2盐酸3盐酸体积/ml25.0025.0025.00消耗NaOH体积NaOH的浓度浓度的平均值R͞d食醋总酸度的测定一、实验目的1.学会食醋总酸度的测定方法2.巩固练习碱式滴定管，移液管的使用操作3.学会选择酸碱指示剂来指示强碱滴定弱酸的终点二、实验原理

食醋是混合酸，含有乙酸，乳酸等有机酸，其中乙酸含量最多(一般大于3.5％)。可用NaOH标准溶液直接滴定，测量其总酸量，以乙酸(CH3COOH)的质量浓度g/L表示。CH3COOH＋NaOH＝CH3COONa＋H2O

指示剂：酚酞

无色变为微红乙酸是有机酸(Ka＝1.75×10-5)反应生成CH3COONa为强碱弱酸盐，化学计量点溶液pH约为8.7，滴定突跃在碱性范围。三、仪器和试剂仪器：吸量管(5ml)，锥形瓶(250ml)3个，玻璃棒，烧杯，胶头滴管，碱式滴定管(25ml)，洗瓶，洗耳球，铁架台，蝴蝶夹。试剂：食醋、蒸馏水、酚酞指示剂、NaOH标准溶液（0.1mol·L−1）等。四、操作步骤

用吸量管分别准确量取食醋5.00mL置于三个250mL锥形瓶中，加20mL蒸馏水稀释，摇匀。各加酚酞2滴，分别用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡红色且30s不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录和处理式中VNaOH、V试样均为mL。数据处理醋酸1醋酸2醋酸3醋酸体积/ml5.005.005.00消耗NaOH体积食醋总酸度食醋总酸度的平均值R͞d注意事项

市售老陈醋颜色较深，需经活性炭脱色，根据所标示乙酸含量范围，可先估算其物质的量浓度，稀释，再测量。双氧水的含量测定一、实验目的1.掌握用KMnO4法直接滴定H2O2的基本原理和方法2.掌握用吸量管、移液管移取试液的操作二、实验原理H2O2含量的测定是利用H2O2在酸性溶液(硫酸)中易被KMnO4氧化，反应如下：5H2O2+2MnO-4+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑在滴定过程中生成的Mn2+有自身催化作用。滴定时先慢后快再慢。

KMnO4显紫红色，不需另加指示剂。滴定终点时，溶液呈浅红色，且30s不褪色。三、仪器和试剂仪器：吸量管5ml、移液管25ml，容量瓶100ml，酸式滴定管（50ml，棕色）或酸碱两用滴定管，锥形瓶（250mL，3个）试剂：KMnO4滴定液（0.02mol/L），H2SO4溶液（3mol·L−1），3%H2O2溶液四、操作步骤1.用吸量管准确量取双氧水样品5.00mL置于100mL容量瓶中，定容摇匀。2.用25mL移取上述溶液两份于锥形瓶中，加入3mol/LH2SO45ml，用KMnO4滴定液滴定至浅红色，且30s不褪色即为终点。计算H2O2的含量并计算实验数据记录和处理式中VKMnO4、V试样均为mL。数据处理双氧水1双氧水2H2O2体积/ml5.00÷100×255.00÷100×25消耗KMnO4体积H2O2含量H2O2含量的平均值注意事项

开始时因反应速率较慢，要缓慢滴定。待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度逐渐加快。临近终点时，因反应速率随反应物浓度降低而减慢，KMnO4必须小心、缓慢滴入。因H2O2易分解，溶液绝对不能加热。水的总硬度测定一、实验目的1.掌握配位滴定法测定水的硬度原理和方法2.了解水的硬度表示方法并掌握计算公式3.把握好铬黑T（EBT)指示剂颜色变化二、实验原理

水的硬度以CaCO3含量计算，以每升水中含CaCO3的毫克数表示。1L水中含有1mg的CaCO3可表示为1ppm，即1mg/L=1ppm。调节水样的PH约为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定液滴定水样中的Ca2+、Mg2+。终点时，溶液由酒红色变为纯蓝色，其滴定反应为滴定前：Mg2++HIn2-（纯蓝色）

MgIn-（酒红色）+H+终点前：Mg2++H2Y2-MgY2-+2H+终点时：MgIn-（酒红色）+H2Y2-MgY2-+HIn2-（纯蓝色）+H+仪器和试剂仪器：酸式滴定管(50ml)，移液管，锥形瓶(250ml)3个，量筒，玻璃棒，烧杯，胶头滴管，洗瓶，洗耳球，铁架台，蝴蝶夹。试剂：EDTA标准溶液（0.1mol·L−1）、铬黑T指示剂、氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）、蒸馏水、自来水水样等操作步骤

精密吸取水样50ml置于250ml锥形瓶中，加氨水-氯化铵缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂少许（4d），用0.01mol/LEDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定液的体积，计算水的硬度，并求

和数据处理水样1水样2水样3水样体积/ml50.0050.0050.00消耗EDTA体积水的硬度水的硬度的平均值R͞d直接电位法测定溶液pH值一、实验目的1.加深对用pH酸度计测定溶液pH原理的理解2.掌握用酸度计测定溶液pH的方法二、实验原理参比电极:饱和甘汞电极指示电极:玻璃电极标定方法：两点法（pH=6.86和pH=4.01）测定方法：两次测量法（用已知PH的标准缓冲溶液来校正PH计的真实电极斜率，再测定待测溶液的PH值）。缓冲液:磷酸盐标准缓冲液(pH=6.8625℃)邻苯二甲酸盐标准缓冲液(pH=4.0125℃)三、仪器和试剂仪器：pH计、复合电极、塑料杯或玻璃烧杯（25～50mL）、100mL容量瓶。试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、葡萄糖注射液、生理盐水、蒸馏水等。四、操作步骤1．标准缓冲溶液的配制（已配好）2．pH计使用前准备（已接好，检查并开机预热）①接通电源将9V直流电源输入插头插入220V交流电源上，直流输出插头插入仪器后面板“DC9V”电源插孔。②电极安装将复合电极装在电极架上，拔去仪器后电极插座上的短路插头，接上电极插头。③打开电源开关，预热5min。四、操作步骤3．仪器和电极校正①将pH计选择键调到pH，温度键调至与待测溶液温度一致。②用蒸馏水清洗复合电极，用软质滤纸轻轻吸干玻璃泡上水分。③将复合电极插入pH=6.86标准缓冲溶液中，用玻璃棒搅拌（或摇动）使溶液均匀，调节定位键，使仪器上读数pH=6.86，按确定键，第一点校正完毕。④取出复合电极，用蒸馏水清洗电极后，用软质滤纸轻轻吸干玻璃泡上水分。操作步骤⑤将复合电极再插入pH=4.01缓冲溶液中，用玻璃棒搅拌（或摇动）使溶液均匀，调节斜率键，使仪器显示pH与该温度下缓冲溶液pH一致，按确定键，第二点校正完毕。重复②～⑤。注意：经校正后，pH计斜率及定位键不应有变动，校正用的缓冲溶液pH应接近被测溶液pH，一般来说，仪器在连续使用时，每天要校正一次。四、操作步骤3．测定葡萄糖注射液的pH用蒸馏水和被测溶液分别清洗电极后，将电极插入10%葡萄糖注射液中，用玻璃棒搅拌（或摇动）使溶液均匀，在显示屏上读取其pH值。判断该注射液酸度是否符合要求（药典规定pH值应为3.2～5.5）。操作步骤4．测定生理盐水的pH值

用无离子水和被测溶液分别清洗电极后，将电极插入生理盐水溶液中，用玻璃棒搅拌（或摇动）使溶液均匀，在显示屏上读取其pH值。判断该生理盐水酸度是否符合要求。（药典规定pH值应为4.5～7.0）。四、操作步骤5．结束工作测定完毕，洗净电极和烧杯，仪器还原，并关闭仪器电源。复合电极使用完毕，将电极保护帽套上，帽内放入少量补充液，以保持电极球泡的湿润。数据处理测定溶液pH值并纪录注意事项1．仪器和电极在测量前，必须用标准缓冲溶液校正，标准缓冲溶液pH与被测溶液pH越接近越好。2．新的或长久不用的复合电极，使用前，应浸泡在3mol•L−1氯化钾溶液中活化24h。3．使用复合电极时，应避免电极下部的玻璃泡与硬物或污物接触。若玻璃泡上发现沾污，可用医用棉花轻擦球泡部分或用0.1mol•L−1盐酸清洗。4．测量时，电极的引入线须保持静止，否则会引起测量不稳定。722s可见分光度计使用操作一、实验目的1.学会使用分光光度计2.能绘制吸收曲线和标准曲线3.学会测定有色物质的含量和吸光系数二、实验原理三、仪器和试剂仪器：722s可见分光光度计、比色皿、烧杯、滤纸、坐标纸等。试剂：高锰酸钾标准溶液、高锰酸钾系列浓度溶液（5,10,15,20,25µg·ml-1）、高锰酸钾待测溶液Cxµg·ml-1、蒸馏水等。四、操作步骤

1.打开仪器，预热20min2.将蒸馏水做空白样品置于光路中，设定波长λ=420nm，调模式键选择透光率T，按100%T,模式键选择吸光度A显示0.000，将KMnO4标准溶液置于光路中，等读数稳定后，记录吸光度A值。

3.按2中方法，依次设定波长λ=440,460,480,500,520,525,530,540,560,580,600nm，记录对应KMnO4标准溶液吸光度A值，并绘制A-λ吸收曲线。

四、操作步骤4.在最大吸收波长525nm处，将蒸馏水做空白样品置于光路中，设定波长λ=525nm，调模式键选择透光率T，按100%T,模式键选择吸光度A显示0.000，将5µg·ml-1KMnO4溶液置于光路中，等读数稳定后，记录吸光度A值。5.按4中方法依次测定浓度为10,15,20,25µg·ml-1KMnO4溶液的吸光度A值，并绘制A-C标准工作曲线。6.按4中方法测定浓度Cx

µg·ml-1KMnO4溶液的吸光度A值，并计算Cx。

四·操作步骤7．结束工作测定完毕，洗净比色皿，晾干后装入比色皿盒中。仪器还原，并关闭仪器电源。数据处理λ/nm420440460480500520525530540560580600A1