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文档简介

ICS71.080.01

G15

团体标准

T/NAIAXXXX—2021

副产一氯丙酮

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前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》规定编写。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由宁夏伟创药业有限公司提出。

本标准由宁夏化学分析测试协会归口。

本标准起草单位:宁夏伟创药业有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测

试协会。

本标准主要起草人:文小亮、周志彬、马飞龙、任启胜、马小慧、温亚龙、李晓楠、李昊铭。

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副产一氯丙酮

1范围

本标准规定了一氯丙酮的分类与命名要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说

明书、包装、运输、贮存。

本标准适用于三氯丙酮生产过程中产生的副产品一氯丙酮。

化学名:氯丙酮

别名:一氯丙酮,1-氯-2-丙酮

结构式:

分子式:ClCH2COCH3

相对分子质量:92.52

2规范性引用文件

GB/T190危险货物包装标志

GB/T191包装储运图示标志

GB/T3723工业用化工产品采样安全通则

GB/T6388运输包装收发货标志

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T9969工业产品使用说明书总则

GB/T12463危险货物运输包装通用技术条件

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GB/T14436工业产品保证文件总则

3术语和定义

本文件没有界定的术语和定义。

4要求

4.1外观

淡黄色透明液体。

4.2副产一氯丙酮应符合表1要求

表1理化指标

项目指标

一氯丙酮(GC归一化法),%≥92.0

二氯丙酮,%≤5.0

三氯丙酮,%≤2.0

杂质,%≤1.0

5净含量

净含量应符合标签标明含量,每批产品的平均净含量不少于标签标明净含量。净含量公

差应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号的规定。

6试验方法

6.1试验用试剂

除特别标明外,本标准中所用的试剂均为分析纯试剂。

试验用水应符合GB/T6682中的三级水。

6.2外观检测

第6页共13页

取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察外观。

6.3测一氯丙酮含量

6.3.1方法提要

采用气相色谱法,在毛细管柱上分离一氯丙酮及其它有机杂质组分,经氢火焰离子化检

测器(FID)检测,采用面积归化法定量。

6.3.2仪器设备

a)气相色谱仪:应符合GB/T9722的规定;

b)N2000气相色谱工作站;

c)检测器:氢火焰(FID);

d)色谱柱:长30m,内径0.3mm的毛细管柱,柱内填充物为SE-30(或能达到同等分离

效果的其它毛细管柱);

e)微量进样器。

6.3.3操作条件

a)柱温:100°C

b)检测温度:200°C

c)汽化温度:200°C

d)氮气:0.08MPa

e)氢气:0.05MPa

f)空气:0.10MPa

h)灵敏度:103

i)进样量:0.5μL

j)典型色谱图如附录所示。

6.3.4分析步骤

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6.3.4.1测定方法

在上述气相色谱条件下,待仪器工作稳定后用微量注射器吸收需要量的样品,直接进样

分析。

6.3.4.2计算方法

采用峰高乘峰宽的面积归一法按公式(1)计算:

Xi(FiAi)/E(FiAi)100(1)

式中:

Xi—试样中第i组的百分含量;

Fi—第i组相对于主体(一氯丙酮)的重量校正因子;

Ai—第i个组的峰面积。

6.3.4.3允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为试验结果,两次测定结果间之差的绝对值应不大

于0.2%(保留一位小数)。

6.3.5各种氯丙酮校正因子测定法

6.3.5.1计算方法

用所需组的标准品,准确配制数个与样品中组分含量接近的试样,按测定样品的条件进

行测定,按公式(2)计算:

Fi(AWi)/(WAi)(2)

式中:

Fi—第i个组相对与主体(一氯丙酮)的重量校正因子;

A—主体(一氯丙酮)的峰面积;

B—Ai第i组的峰面积;

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W—主体(一氯丙酮)的质量;

Wi—第i组的质量。

6.3.5.2说明

a)校正因子应定期校验,发现变动大时,应重新测定;

b)其它杂质峰的校在因子均以1.0计算。

6.3.5.3允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为试验结果,两次测定结果间之差的绝对值应不大

于0.5%(保留一位小数)。

6.4净含量及净含量公差

净含量及净含量公差按JJF1070附录D中D.4规定的方法检验。

7检验规则

7.1检验项目

本标准规定的全部指标项目均为出厂检验项目。

7.2检验要求

每批产品出厂前都应进行出厂检测,经检验合格签发合格证后方可出厂或入库。

7.3采样安全

一氯丙酮采样安全应符合GB/T3723的规定。

7.4样品的抽样及保管

以批为单位采样,以每精馏釜均匀的产品为一批,每批不超过10吨,按GB/T6680规

定的方法进行。

所采样品总量不得少于500ml,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、避

光及密封良好的容器中,容器外表应贴有标签,标签内容应包括:产品名称、批号、生产日

期、产品标准号、抽样人、抽样日期及数量、有效期限。

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7.5判定规则

检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍数量的包装单元中采样

进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合要求,整批产品为不合格。

8标志、标签、使用说明书

8.1标志、标签

8.1.1标签

一氯丙酮标签至少应包括以下内容:

a)产品名称;

b)一氯丙酮含量;

c)净含量;

d)产品标准编号;

e)质量等级;

f)生产日期与保质期;

g)厂名及厂址;

8.1.2标志

8.1.2.1包装标志

一氯丙酮外包装物上应标明产品名称、质量等级、厂名及厂址、生产日期及保质期,并

应注明“防潮”、“防晒”、“小心轻放”、“切勿倒置”、“防火”、“防毒”和“危

险品”等各种警示文字和警示标志,警示文字和警示标志及标志符号应符合GB190和GB/T

191的规定。

8.1.2.2运输标志

运输标志应符合GB/T6388的规定。

8.2使用说明书

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一氯丙酮出厂时,应随产品附带使用说明书,说明书的编写应符合GB/T9969的规定。

8.3产品合格证书

一氯丙酮出厂时,应随产品附带合格证书,合格证书的编写应符合GB/T14436的规定。

9包装、运输、贮存

9.1包装

9.1.1一般要求

一般情况下一氯丙酮的包装用清洁、干净、密封良好的聚乙烯塑料桶或塑料铁桶包装。

9.1.2特殊要求

用户对一氯丙酮的包装有特殊要求时,按供需双方签订的协议执行。

9.2运输

运输工具应清洁、干燥,并有防雨、防潮和防晒措施,应远离火源。在运输中应轻装、

轻卸,严禁抛掷。在运输过程中应符合GB12463的要求。

9.3贮存

一氯丙酮应贮存在通风、干燥、阴凉、清洁的库房内,不应与火源接触。

10安全性

一氯丙酮为有毒品,接触一氯丙酮的人员必须佩戴防毒口罩,防护眼罩,防护手套。

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附录A

(资料性附录)

相关资料及表格清单

A.1一氯丙酮液相色谱图

图A-1一氯丙酮液相色谱图

A.2一氯丙酮液相色谱表

表A-1一氯丙酮液相色谱表

峰号峰名

1一氯丙酮

2二氯丙酮

3三氯丙酮

4杂质峰

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5杂质峰

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2021-XX-XX发布202X-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

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副产一氯丙酮

1范围

本标准规定了一氯丙酮的分类与命名要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说

明书、包装、运输、贮存。

本标准适用于三氯丙酮生产过程中产生的副产品一氯丙酮。

化学名:氯丙酮

别名:一氯丙酮,1-氯-2-丙酮

结构式:

分子式:ClCH2COCH3

相对分子质量:92.52

2规范性引用文件

GB/T190危险货物包装标志

GB/T191包装储运图示标志

GB/T3723工业用化工产品采样安全通则

GB/T6388运输包装收发货标志

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T9969工业产品使用说明书总则

GB/T12463危险货物运输包装通用技术条件

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