版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
T/HNSDCHYXH001—2025
《废旧石墨提纯工艺技术规范》
1范围
本标准规定了废旧石墨提纯工艺的工艺流程、技术参数、设备要求和质量要求。
本标准适用于锂离子电池制造、锂离子电池回收、光伏报废以及冶金过程中产生的废旧石墨的提纯
工艺。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T3521~2023《石墨化学分析方法》
GB16297~1996《大气污染物综合排放标准》
GB9078~1996《工业窑炉大气污染物排放标准》
GB8978~1996《污水综合排放标准》
GB12348~2008《工业企业厂界环境噪声排放标准》
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1废旧石墨WasteGraphite
来源于锂离子电池制造、锂离子电池回收、光伏报废以及冶金过程中的废旧石墨。
3.2提纯Purification
通过物理、化学或气热处理等方法去除废旧石墨中杂质的过程。
3.3高纯度石墨High~PurityGraphite
纯度≥99.9%(3N)的石墨产品。
4技术要求
4.1原材料要求
废旧石墨来源应明确,原材料中固定碳含量应不低于85%。
4.2工艺要求
废旧石墨提纯工艺应包括预处理、提纯和成品工序三个阶段。
4.3质量要求
提纯后的石墨产品纯度应不低于99.9%(3N),具体质量要求见第6章。
5工艺流程及技术参数
1
T/HNSDCHYXH001—2025
5.1预处理
5.1.1要求
通过特定的工艺步骤,使废旧石墨的过筛目数、水分、挥发分达到规定的技术参数,具体技术参数
参考5.1.3。
5.1.2工艺步骤
包括破碎、烘干、高温热解、过筛和永磁除铁等步骤的一种或多种组合,工艺流程见下图1。
图1预处理工艺流程图
具体步骤根据原料的种类和指标不同而有所差异:
若原料存在块状物,需经破碎处理,使其通过要求的筛网目数;
若原料水分超标,需采用烘干工艺进行脱水处理,使其水分含量达到技术参数要求;
2
T/HNSDCHYXH001—2025
若原料挥发分过高,需采用高温热解工艺,降低挥发分含量,使其符合技术参数要求;
若原料中含有杂质(磁性或其它杂质),需采用过筛和永磁除铁等工艺去除杂质。
5.1.3技术参数
预处理后得到的物料技术参数见下表1。
表1预处理后料技术参数
测试项目技术参数
150目过筛通过率≥98%
水分≤1%
挥发分≤3%
5.2提纯
5.2.1酸洗提纯
5.2.1.1工艺步骤
按照一定比例配制复合酸。
将预处理后料与复合酸按照一定液固比进行制浆。
浆料搅拌均匀后,升温至设定温度,并保温一段时间后,进行酸洗反应。
酸洗结束后的浆料进行过滤,同时用纯水对滤饼进行水洗,至滤液pH为6~8为止,最后经过干燥
得到酸洗的半成品。
根据预处理后料的属性,重复进行多次的酸洗、过滤和水洗,工艺流程见下图2。
3
T/HNSDCHYXH001—2025
图2酸洗提纯流程图
5.2.1.2工艺参数
酸洗提纯的工艺参数见下表2。
表2酸洗提纯工艺参数
工艺项目工艺参数
盐酸(浓度:)、硝酸(浓度:)、氢
类别30%~38%60%~65%
氟酸(浓度:50%~55%)一种或多种组合
配酸
盐酸的量通常,硝酸的量通常,氢氟酸的
用量≤800kg/t≤100kg/t
量通常≤100kg/t
制浆液固比(0.5~2):1
温度70~80℃
酸洗
时间6~14h
滤液pH6~8
水洗
滤饼含水率15~30%
温度200~300℃
干燥
时间0.5~1.0h
5.2.1.3纯化后的石墨技术参数
酸洗提纯后半成品的纯度≥99.9%(3N)
4
T/HNSDCHYXH001—2025
5.2.1.4设备要求
酸洗反应设备为反应釜,材质为聚丙烯等耐酸材料。
过滤和水洗设备为压滤机、离心机或二者的组合,其中滤袋目数应大于1000目,滤袋材质为聚丙
烯纤维布等耐酸材料。
真空干燥设备为闪蒸干燥设备、带式干燥设备或流化床干燥设备等。
酸洗提纯包含废酸处理设施,确保滤液处理达标后排放或通过蒸发结晶的方式处理。
5.2.2高温提纯
5.2.2.1工艺步骤
将预处理后料按要求装入高温炉中,通过填充保温料和电阻料、抽真空或通入保护气氛等方式,将
炉膛内部的氧含量降低至要求值,保证高温炉内环境。
升温至设定温度,保温一段时间后,冷却至室温,随后出炉,再将物料打散、过筛,得到高温提纯
的半成品,工艺流程见下图3。
图3高温提纯工艺流程图
5.2.2.2工艺参数
高温提纯工艺参数如下表3。
表3高温提纯工艺参数
工艺项目工艺参数
填充保温料和电阻料、抽真空或
高温炉内环境通入保护气氛等方式
高温提纯氧含量≤50ppm
保温温度1500~3000℃
保温时间1~72h
5.2.2.3技术参数
高温提纯得到的半成品纯度≥99.99%(4N)。
5
T/HNSDCHYXH001—2025
5.2.2.4设备要求
入炉设备为填充机,设备材质为304不锈钢,内表面抛光,外表面喷砂处理。
出炉设备为自动抽料机配合物料存储仓,设备材质为304不锈钢,内表面抛光,外表面喷砂处理。
高温提纯炉为采用艾奇逊石墨化炉、内串式石墨化炉、真空石墨化炉或连续石墨化炉等,其中与物
料直接接触的坩埚或箱板材质为石墨,要求纯度≥99.9%。
高温提纯包含尾气吸收和粉尘收集等环保处理设施。
5.2.3气热提纯
5.2.3.1工艺步骤
将预处理后料按要求装入气热提纯炉中,通入保护气体后,保证气热提纯炉内环境。
升温至设定温度,再通入提纯气体并保温一段时间后,冷却至室温,随后出炉,再将物料经过打散,
得到气热提纯的半成品,工艺流程图如下图4。
图4气热提纯工艺流程图
5.2.3.2工艺参数
气热提纯的工艺参数如下表4。
表4气热提纯工艺参数
工艺项目工艺参数
如果是氯气、氟气等卤素气体,提纯温度为
提纯温度800~3000℃
如果是氟利昂,提纯温度为1500~3000℃
如果是氯化氢,提纯温度为800~3000℃
气热提纯
氧含量≤50ppm
保温时间0.5~72h
提纯气体氯气、氟气、氟利昂、氯化氢等
保护气体氮气、氩气等
6
T/HNSDCHYXH001—2025
5.2.3.3技术参数
气热提纯得到的半成品的纯度≥99.999%。
5.2.3.4设备要求
气热提纯设备采用回转炉、真空炉、推板窑、辊道窑、隧道窑或石墨化炉(包括艾奇逊石墨化炉、
内串式石墨化炉、真空石墨化炉、连续石墨化炉)等多种形式装置。
与物料和提纯气体接触部分材料为高纯石英、高纯石墨或高纯炭炭复合材料等,其纯度要求
≥99.95%。
气热提纯包括尾气处理设施,将含有卤化物、剩余提纯气体的尾气处理合格后排放。
5.3成品制备
5.3.1工艺步骤
提纯处理后的半成品,采用过筛去除过程引入的大颗粒和异物,经过电磁除磁机去除磁性杂质,再
经过包装得到最终的成品,工艺流程见下图5。
图5成品工艺流程图
5.3.2工艺参数
成品制备的工艺参数见下表5。
表5成品工艺参数
工艺项目工艺参数
过筛筛网目数200~800目
除磁磁场强度8000~12000Gs
25kg/包,牛皮纸袋
或包,铝塑膜
包装包装规格300~500kg/
或1000kg/包,吨袋
或按照客户要求
6质量要求
6.1纯度
7
T/HNSDCHYXH001—2025
提纯后石墨产品纯度满足以下要求:
酸洗提纯:≥99.9%(3N);
高温提纯:≥99.99%(4N);
气热提纯:≥99.999%(5N)。
6.2其它指标
其它指标符合相关行业标准。
7检验方法
7.1水分检测
水分按GB/T3521~2023中第5条执行。
7.2挥发分检测
挥发分按GB/T3521~2023中第6条执行。
7.3固定碳检测
固定碳按GB/T3521~2023中第8条执行。
7.4纯度检测
纯度≥99.999%(5N),采用GD~MS(辉光放电质谱仪)进行全元素测试,元素总含量记为X1,纯
度=100%~X1。
纯度<99.999%(5N),按GB/T3521~2023中第8条测试灰分含量,记为X2,纯度=100%~X2。
8标志、包装、运输和储存
8.1标志
包装上应标明产品名称、纯度、生产日期、保质期和生产厂家等客户要求的信息。
8.2包装
采用防潮、防震的包装材料,确保产品在运输过程中不损坏。
8.3运输
运输过程中应避免剧烈震动和潮湿环境,防止产品破损和受潮。
8.4储存
产品应存储在干燥、通风的仓库中,避免阳光直射和潮湿环境。
9环境、健康和安全要求
9.1环境保护
提纯工艺应符合国家和地方环保要求,确保废气、废水和噪声等符合相关标准(GB16297~1996、
GB9078~1996、GB8978~1996和GB12348~2008)。
8
T/HNSDCHYXH001—2025
9.2职业健康
操作人员应佩戴防护装备,避免接触有害化学物质。
9.3安全生产
定期进行设备维护和检查,确保生产过程符合安全生产相关法规。
本标准自发布之日起实施。由湖南宸宇富基新能源材料科技有限公司负责解释和监督执行。
9
团体标准草案编制说明
基本信息
标准草案名称废旧石墨提纯工艺技术规范
项目类型制定□修订
起止时间2025.3.1-2025.4.1
标准起草单位湖南宸宇富基新能源科技有限公司
起草组成员周向阳、唐晶晶、周成坤、陈松、郝江楠、王原、周进辉、曾子高、王恒
项目调整情况无
背景、目的和意义
随着锂电、光伏等行业的发展,废旧石墨产生的量将越来越大。废旧石墨主要来
自锂离子电池制造行业(通过为负极使用量的5%左右)、锂离子电池回收行业(即报
废负极)、光伏组件的报废行业(即废旧石墨组件)以及钢铁冶金过程(即废旧石墨
电极)等行业。以锂离子电池行业为例,2023年产生的废旧石墨量大约30万吨(近
背景
10万吨来自电池生产过程的边角料,近20万吨来自锂电回收行业);2024年锂电行
业的废旧石墨产出近40万吨;随着锂电退役潮的来临,废旧石墨的量还将快速增长。
显然,废旧石墨数量惊人,若处置不当,不仅会造成石墨这一战略资源的浪费,还会
引发严重的环境问题。
废旧石墨要再生利用,提纯是关键。然而,目前废旧石墨提纯领域缺乏统一标准。
因此,制定此建议书所述标准,不仅可以填补国内外这一板块的空白,促进石墨行业
目的
健康发展,而且,通过该标准还可规范技术工艺,确保产品质量稳定,实现废旧石墨
高质化利用,助力产品获得市场认可。
基于废旧石墨高质化利用需求与循环经济战略,特申请立项本标准。标准旨在全
面规范废旧石墨提纯工艺,明确生产工艺流程、技术参数、设备和质量标准。通过标
意义
准化生产,降低能耗、减少碳排放,为废旧石墨行业绿色转型提供技术保障和标准引
领,推动行业可持续发展。
工作简况
1)撰写指导和修订:周向阳、唐晶晶
2)立项、标准申请、会议主持、进度把控、统稿:周成坤
标准主要起草3)与标委会、电池协会等联系沟通:周进辉
人任务分工
4)预处理部分撰写:陈松、郝江楠、王原、曾子高、王恒
5)提纯工艺部分撰写:陈松、郝江楠、王原、曾子高、王恒
6)成品工艺部分撰写:陈松、郝江楠、王原、曾子高、王恒
1)2025年3月1日前:完成《废旧石墨提纯工艺技术规范》标准立项;
2)2025年3月1日—2025年3月20日:完成《废旧石墨提纯工艺技术规范》草
案撰写;
主要工作过程3)2025年3月20日—2025年3月27日:组织会议讨论,完成完成《废旧石墨
提纯工艺技术规范》草案修订;
4)2025年3月27日—2025年4月1日:提交标委会,广泛征求行业专家、企业
及相关部门的意见,并根据反馈进行完善。
标准编制原则和确定标准主要内容的论据
合法性原则
团体标准的内容不得与法律法规、强制性标准的规定相抵触,确保在法律框架内
制定和实施,维护市场秩序和公共利益。
涉及专利的,要按照相关法律法规和政策要求,处理好专利与标准的关系,保护
知识产权。
标准编制原则
先进性原则
指标和技术要求应反映行业的先进水平和发展趋势,引导行业技术进步,推动产
业升级。
积极采用国际标准和国外先进标准,在技术内容、管理模式等方面与国际接轨,
提升团体标准的国际影响力。
科学性原则
以科学技术和实践经验为基础,标准的技术内容要有科学依据,确保准确、可靠、
合理。
制定过程中运用科学方法,如实验验证、数据分析等,保证标准的科学性和严谨
性。
实用性原则
充分考虑行业实际需求和企业的生产经营状况,便于实施和操作,能解决行业内
的实际问题。
内容表述应清晰、准确、简洁,避免使用模糊、歧义的语言,方便使用者理解和
执行。
协调性原则
与现行的国家标准、行业标准等相协调,避免冲突和重复,形成有机整体,共同
服务于行业发展。
团体标准内部各部分之间要协调一致,在术语、符号、指标等方面保持统一。
开放性原则
向所有相关方开放,欢迎不同企业、科研机构、高校等参与编制,广泛征求意见,
充分反映各方利益和诉求。
随着技术发展和市场变化,及时修订完善,保持标准的适应性和有效性。
规范性原则
按照GB/T1.1《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》等相
关标准要求进行编写,保证标准的规范性和统一性。
在标准的结构、格式、编号等方面遵循规范,便于标准的管理、使用和传播。
石墨产业情况
石墨产业在全球范围内具有重要地位,广泛应用于电池、冶金、化工、光伏电子、
航空航天等领域,以下是石墨产业的主要情况:
确定标准主要
1.1资源分布
内容的论据
全球石墨资源主要集中在中国、巴西、印度、土耳其等国家。中国是最大的石墨
生产国和出口国,占全球产量的60%以上。
1.2应用领域
电池行业:石墨是锂离子电池负极材料的主要原料,随着新能源汽车和储能行业
的快速发展,需求持续增长。
冶金行业:石墨用于耐火材料、铸造涂料等。
化工行业:石墨用于生产石墨烯、密封材料等。
其他领域:如核工业、航空航天、光伏电子等高端领域。
发展趋势:随着新能源、新材料产业的兴起,高纯度石墨、球形石墨、石墨烯等
高附加值产品需求增长迅速。
2、废旧石墨行业情况
废旧石墨主要来源于锂离子电池、冶金、化工等行业废弃物,其回收利用逐渐受
到关注:
2.1主要来源
锂离子电池:废旧电池中的负极材料含有大量石墨。
冶金行业:废弃的耐火材料、电极材料等。
化工行业:废弃的石墨密封材料、催化剂载体等。
2.2回收意义
资源节约:石墨资源有限,回收废旧石墨可减少对原生资源的依赖。
环境保护:废旧石墨若随意丢弃,可能造成环境污染。
经济效益:废旧石墨提纯后可重新用于高附加值领域,降低生产成本。
2.3面临挑战
废旧石墨成分复杂,提纯难度大,且回收技术尚不成熟,成本较高。
3、国内外废旧石墨提纯技术规范情况
废旧石墨提纯技术是回收利用的关键,国内外在技术研发和规范制定方面进展如
下:
3.1国内情况
技术现状:国内主要采用高温提纯法、化学提纯法和物理提纯法等。
高温提纯法:通过高温去除杂质,但能耗高。
化学提纯法:利用酸碱处理去除杂质,但可能产生二次污染。
物理提纯法:如浮选法,环保但效率较低。
规范制定:国内尚未出台专门的废旧石墨提纯技术规范,相关标准多参考石墨产
品的质量标准(如GB/T3518-2008《鳞片石墨》)。
研发方向:重点开发高效、低成本的绿色提纯技术。
3.2国外情况
技术现状:国外在废旧石墨提纯技术方面较为先进,尤其是日本、德国、美国等
国家。
日本:开发了高效化学提纯技术,用于回收锂离子电池中的石墨。
德国:注重环保型提纯技术,如电化学提纯法。
美国:在石墨烯制备和废旧石墨回收方面有较多研究。
规范制定:国外在废旧石墨回收领域已有部分规范,如欧盟的《电池回收指令》
(BatteryDirective)对电池中石墨的回收提出了要求。
研发方向:国外注重开发低能耗、低污染的提纯技术,并推动相关标准的制定。
4、总结
石墨产业:随着新能源和新材料产业的快速发展,石墨需求持续增长,高附加值
产品成为发展重点。
废旧石墨行业:废旧石墨回收利用具有重要的资源、环保和经济意义。
提纯技术规范:国内技术研发和规范制定尚处于起步阶段,国外在技术和规范方
面较为领先,未来需加强国际合作和技术创新。
与现行法律法规、强制性标准和其他有关标准的关系
法律法规和强
制性标准的关满足要求
系
与其他有关标
互补、不冲突
准的关系
ICS29.050
CCSQ51
HNSDCHYXH
湖南省电池行业协会团体标准
T/HNSDCHYXH001—2025
《废旧石墨提纯工艺技术规范》
TechnicalSpecificationforPurificationofWasteGraphite
(征求意见稿)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
湖南省电池行业协会 发布
T/HNSDCHYXH001—2025
《废旧石墨提纯工艺技术规范》
1范围
本标准规定了废旧石墨提纯工艺的工艺流程、技术参数、设备要求和质量要求。
本标准适用于锂离子电池制造、锂离子电池回收、光伏报废以及冶金过程中产生的废旧石墨的提纯
工艺。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T3521~2023《石墨化学分析方法》
GB16297~1996《大气污染物综合排放标准》
GB9078~1996《工业窑炉大气污染物排放标准》
GB8978~1996《污水综合排放标准》
GB12348~2008《工业企业厂界环境噪声排放标准》
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1废旧石墨WasteGraphite
来源于锂离子电池制造、锂离子电池回收、光伏报废以及冶金过程中的废旧石墨。
3.2提纯Purification
通过物理、化学或气热处理等方法去除废旧石墨中杂质的过程。
3.3高纯度石墨
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 泉州经贸职业技术学院《当代世界经济与政治》2025-2026学年期末试卷
- 福州英华职业学院《临床医学概论》2025-2026学年期末试卷
- 碳排放交易员安全文化模拟考核试卷含答案
- 记号笔制造工变更管理水平考核试卷含答案
- 肠衣加工工安全生产规范知识考核试卷含答案
- 广播电视线务员安全生产意识竞赛考核试卷含答案
- 道路客运站务员达标测试考核试卷含答案
- Unit 1 What are your class rules (Period 2)教学设计2025-2026学年人教PEP版四年级下册英语
- XX市生态守护行动-共建绿色生态城市
- 临床颅内动脉瘤护理
- 2025年国际航线开通市场可行性研究报告及总结分析
- 2025年黑龙江省纪委监委遴选笔试真题答案解析
- 生物滤池除臭装置培训
- 国家安全 青春挺膺-新时代青年的使命与担当
- 《人工智能基础与应用(微课版)》课件 第二章 机器学习基础
- 风险评估矩阵表标准版
- 网络漏洞扫描与渗透测试发现事件应急响应预案
- 中建综合支架施工方案
- 消费提振背景下的个人征信体系建设审视与优化建议
- 研发团队实验数据记录表规范管理标准模板
- 《称重式泥沙监测仪器校准规范》
评论
0/150
提交评论