《诃子、毛诃子中没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸的测定 高效液相色谱法》征求意见稿

诃子、毛诃子中没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸的测定高效液相色谱法在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。青海省标准化协会发布I本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国科学院西北高原生物研究所提出。术中心、青海省心脑血管病专科医院、青海省药品检验检测院、东营市工业产品检验与计量检定中心。洛嘉、贾静。本文件描述了诃子、毛诃子中没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸测定的高效液相色谱法。及制剂可参照执行。仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法是使君子科植物诃子或绒毛诃子的干燥果实。秋、冬二季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。是使君子科榄仁树属毗黎勒的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。没食子酸gallicacid分子量：170.124分子式和相对分子质量相对分子质量：956.68工2相对分子质量：954.665原理诃子、毛诃子试样中的没食子酸、诃子酸、诃黎勒酸、鞣花酸经70%甲醇超声提取后，用高效液相6试剂和材料6.1试剂6.1.1甲醇(CH₂OH):色谱纯。6.1.2磷酸(H₂PO₄):色谱纯。6.2试剂配制6.2.1甲醇溶液(70%)的配制量取甲醇700πL,加水定容至1000mL水，混匀。6.2.2磷酸溶液(0.2%)的配制量取磷酸2πL,加水定容至1000mL水，混匀。6.2.3没食子酸对照品储备液(1.0mg/mL)精密称取没食子酸标准品25mg(精确至0.01mg)于25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，转移至棕色试剂瓶，储备液于-20℃下保存，有效期为1个月。6.2.4诃黎勒酸对照品储备液(1.0mg/mL)精密称取诃黎勒酸标准品25mg(精确至0.01mg)于25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，临用现配。6.2.5诃子酸对照品储备液(1.0mg/mL)3精密称取诃子酸标准品25mg(精确至0.01mg)于25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，转移至棕色试剂瓶，储备液于-20℃下保存，有效期为1个月。6.2.6鞣花酸对照品储备液(1.0mg/mL)精密称取鞣花酸标准品25mg(精确至0.01mg)于25mL容量瓶中，用二甲基亚砜定容至刻度，摇匀，转移至棕色试剂瓶，储备液于常温下保存，有效期为1个月。6.2.7混合标准工作液的配制分别移取0.050mL、0.100mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL、2.子酸、诃黎勒酸、鞣花酸标准储备液置于7个10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，使混合工作7仪器和设备7.1液相色谱仪：配备紫外检测器。7.2分析天平：感量为0.01g、0.0001g和0.00001g。7.3超声波清洗机：频率45KHz,温度20℃~80℃,时间1min～60min。8分析步骤8.1试样制备除去可见杂质后，取有代表性试样50g～100g,用药材粉碎机粉碎后，过65目筛，混匀装于密闭容器，阴凉干燥处保存。8.2供试品溶液的制备称取试样0.25g(精确至0.0001g)于150mL具塞锥形瓶中，准确加入20mL甲醇溶液(5.2.1),密塞，称定重量，超声1h,放冷，再称定重量，用甲醇溶液(5.2.1)补足减失的重量，摇匀，滤纸8.3测定8.3.1.1色谱柱：C18(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5.0μm),或相当者。8.3.1.2流动相：A相为磷酸溶液(5.2.2);B相为甲醇(5.1.1)。流动相梯度洗脱条件见表1。4时间(min)P5555559精密度在重复性条