《氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法（征求意见稿）》编制说明

江苏省地方标准《氧化石墨烯粉体失重率测定热重分析法》编制说明作为21世纪最具颠覆性的“新材料之王”，石墨烯拥有已知材把石墨烯列为本世纪最重要的新材料进行研究和开发，并已在纺织、对石墨烯的扶持政策较晚，直到2012年工信部发布的《新材料产业“十二五”发展规划》中首次明确提出“支持石墨烯新材料发展”。和民生消费品上的产业化应用，并提出到2020年，形成完善的石墨引领作用。2016年8月的《“十三五”国家科技创新计划》中也确信部发布的《重点新材料首批次应用示范指导目录（2019年版）》1能团，如羟基（-OH）、羧基（-COOH）、环氧基（-C-O-C-）和羰基（C=O）等。这些基团赋予了GO独特的化学活性与亲水性，但同2二、任务来源三、编制过程四、主要内容技术指标确立3（或时间）关系的一类技术。图1热重曲线图示例...........................................................................(1)4m0——样品初始质量，单位为毫克（mg）；m1——实验结束后样品质量，单位为毫克（mg）。计算结果保存到小数点的后1位。五、实验仪器及结果分析a)热重分析仪主要由加热炉、温度控制器、热天平、记录仪等5），5.54将试样精确称量后置于坩埚内，样品体积不得超过坩埚容后将其放入热重分析仪中，记录试样的初始质量（mg）。设定测试5.55执行温控程序，记录热重曲线，并进行至少两次平行测试6图2升温速率为10oC/min的氧化石墨烯热重分析图图3测试后的样品7图4氧化石墨烯热重测试前后样品的FTIR图谱Figure4FTIRspectraofGObeforeandafterT8cm-1和1602cm-1处的强且宽吸收峰归属于水分子的-OH的伸缩振动和弯曲振动，这说明氧化石墨烯表面吸附大量的水分子。1383cm-1与1229cm-1处的吸收峰分别对应的是氧化石墨烯表面官能团化的羧基的C=O和醚基C-O-C的伸缩振动。热重测试后的氧化石墨烯红外吸收光谱中羧基的C=O和醚基C-O-C的吸收峰基本消失，说明在热重测试的加应的-OH吸收峰的强度明显减少，1602cm-1处的对应水分子的-OH的弯图5氧化石墨烯热重测试前后的XDR图谱Figure5XRDspectraofGObeforeanda9这些是氧化石墨烯的特征晶面。其中100）晶面的出现于后碳间出现的含氧官能团而形成的膨胀结构，说明氧化石墨烯已经完全剥离。这些含氧官能团能与水分子形成氢键，因而氧化石墨烯具有较强拉曼图谱中能发现，氧化石墨烯具有碳材料特有的两个峰，1330cm-1所化的E2g声子的一级散射引起的，这种振动是所有石墨基化合物的主要般在单晶的石墨中观察到，其振动是由石墨中A1g对称的K点对称声子的呼吸模式引发，该峰的宽度与强度对应于石墨烯sp2面内规整六元环的协同振动。对比热重测试前后，氧化石墨烯墨烯中缺陷与晶格不规整的结构相对会减少构相对会增加。这可能与大部分含氧官能团图7氧化石墨烯样品SEM图片（a）加热前b）加热后前面的FTIR分析，氧化石墨烯表面含有大量含氧官能团以及含氧官能团图8不同升温速率下的氧化石墨烯热重分析图根据之前的实验结果，为了确保测试过程的正常进行并获得可靠的数）；Temperature(Temperature(oC)图9采用变温速率的氧化石墨烯热重图图10测试后的样品由于片层聚集大量水蒸气主要发生在200℃至300℃的温度范围失重率(%)经计算，两次测试结果之差小于平均值的3%，符合重复性相关要经计算，四次测试结果之差小于平均值的5%，符合再现性要求。六、重大分歧意见的处理经过和依据七、与现行法律法规、强制性标准和其他标准的关系的前沿技术和商业化应用发展快的特点主要提出了空白详细规范