CN119413940A 一种快速验证食品中二氧化硫假阳性的方法 （温州市食品药品检验科学研究院）

一种快速验证食品中二氧化硫假阳性的方法提供的一种快速验证食品中二氧化硫假阳性的怀疑GB5009.34_2022酸碱滴定法检测结果为假致,消除因不同前处理操作引起的误差,省时省2S1，按照GB5009.34—2022第一法酸碱滴定法进行试样前处理和试样测定,取滴定吸收液,用纯水定容至100mL,过1mLIC_GuardC18净化小柱或者1ccRP离子小柱,过0.45μm按照GB5009.34—2022第一法酸碱滴定3添加剂对人体是安全无害的，但是如果违禁添加或者超量使用将会破坏食品的营养成分、为国家强制性标准规定了食品中SO2的检测方法,第一法酸碱滴定法通常被默认为仲裁法,期跟踪检测,发现酸碱滴定法在测定不同食品中SO2残留量时出现一定程度的不适用性其原因是由于蒸馏时间较长导致样品中其他有机酸等挥发物也被同步蒸出,对后续滴定产生安全监管带来不少难度。出现假阳性现象时需用不同的方法进行验证确认,常见做法是采用GB5009.34—2022第三法离子色谱法进行复测,然而第三法离子色谱法采取水蒸气蒸馏提取,其前处理方式与酸碱滴定法不一致,需2套不同提取装置,故再用第三法进行假阳性[0004]为更快速、更方便地验证酸碱滴定法的检定吸收液,用纯水定容至100mL,过1mLIC_GuardC18净化小柱或者1ccRP离子小柱,过4阴离子保护柱(50mm×4mm)；柱温30℃,洗脱流速1.0mL/min，15mmolKOH淋洗液等度洗脱等均按照GB5009.34—2022第而经过对不同食品SO2残留量进行长期跟踪检测,发现酸碱滴定法在测定不同食品中SO2残国标GB5009.34_2022第三法进行重新检测并予以确认。而离子色法反应体系中馏出液固5[0027]2、本发明在国标GB5009.34_2022第一法检测的基础上优化后进行后续检测分[0031]仪器：NIONEXICS_2100DIONEXAQUION离子色谱仪(THERMO赛默飞世尔上海仪器斯公司)；ST106_1RWSO2测定仪(济南盛泰电子科技有限公司,由原ST106_1RW改造)；ST109D一体化水蒸气蒸馏仪(济南盛泰电子(hydrogenperoxide,H2O2)(分析纯,西陇科学股份有限公司)；氢氧化钠标准滴定溶液塞，使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶，立刻加热烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸[0038]取滴定吸收液,用纯水定容至100mL,过1mLIC_Guard6[0040]色谱柱IonPacAS11阴离子交换分析柱(250mm×4mm)；IonPacAG1[0053]称取固体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而[0060]0.032——1mL氢氧化钠标准滴定溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g)，g/7阴离子保护柱(50mm×4mm)；柱温30℃,洗脱流速1.0mL/min，15mmolKOH淋洗液等度洗脱[0074]利用以上实施例中的本发明方法和GB5009.34_2022酸碱滴定法、GB5009.34_全监管带来不少难度。酸碱滴定法作为二氧化硫新国标GB5009.34_2022第一法被广泛应[0077]表1不同类型熟瓜子假阳性的验证应用Table1Verificationandapplicationoffalsepositivesindifferenttypesofripe8[0079]注：未检出的结果以LOQ表示(如离子色谱法验证结果未检出，其含义为按照GB[0080]本研究进一步对经过不同方式处理的生瓜子进行深入研究，表2结果表明酸碱滴[0081]表2不同类型生瓜子假阳性的验证应用Table2Verificationandapplicationoffalsepositivesindifferenttypeso2残留量分析检测，9[0087]表3其他食品假阳性的验证应用Table3Verificationapplication