DB41T 740-2012 醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定方法 固相微萃取-气相色谱-质谱法_第1页
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醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定方法固相微萃取一气相色谱一质谱法以做V本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则进行起草。本标准由河南中烟工业有限责任公司提出并归口。本标准起草单位：河南中烟工业有限责任公司郑州卷烟厂、河南省标准研究院。本标准主要起草人：王军、冯剑、高尊华、刘红霞、孙中仁、石国强、武超伟。本标准参加起草人：郭敬东、冀庆明、张健、李景伟、马庆辉、杨锋、屈峰、张俊岭、刘爱玲、杨耀伟、杨恒、郭华诚、郭丽霞、赵燕、陈白露、石卉、刘放、邵杰、宋铮、余珂、唐攀、杨菲、吴慧、周玉洁、刘娟。IV本标准规定了醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量测定2规范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5605—2011醋酸纤维滤棒YC/T331—2010醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法用固相微萃取法萃取醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯，用气相色谱-质谱法进行测定，采用外标法4试剂三乙酸甘油酯：含量≥99%(m/m)。氦气：含量≥99.999%。5仪器6测定方法报务126.1抽样6.2试样制备6.3标准滤棒的制备6.4气相色谱-质谱条件进样口温度：270℃;分流比：5:1;恒流模式，柱流量：1.0mL/min;升温程序：初始温度100℃,保持1min,然后以20℃/min升温至280℃,保持1min.以上气相条件为典型仪器参数，操作者可根据不同仪器6.4.2质谱条件传输线温度：280℃;EI源电子能量：70eV;离子源温度：230℃;四极杆温度：150℃;SIM离子：103(定量离子),116,145。子示意图见图1.36.5测定步骤6.5.1试样萃取称取0.1g试样(精确至0.0002g),放入15mL螺口玻璃样品瓶中，用聚四氟乙烯隔垫密封，置于60℃±0.5℃的恒温水浴中30min。用固相微萃取头顶空取样10min,取出后插入GC-MS进样口，270℃解6.5.2标准曲线的制作取6.3已制备好的标准滤棒按6.2进行粉碎，分别称取0.1g(精确至0.0002g),然后按照6.5.1进行萃取及气相色谱-质谱分析。以定量离子强度为纵坐标，以三乙酸甘油酯百分含量为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。在测定范围内，标准工作曲线的相关系数R²应不小于0.99。试样按6.5.1进行固相微萃取-气相色谱-质谱分析，三乙酸甘油酯的含量按式(1)计算：式中：M——滤棒中三乙酸甘油酯的百分含量(%);W—被测试样的离子强度；b—标准工作曲线的截距；a一标准工作曲线的斜率。8允许差每个样品应平行测定两次，结果相对偏差应不大于5%。9回收率和检出限回收率和检出限见表1。表1回收率和检出限回收率定性检出限定量检出限V10测试报告测试报告应包括以下内容：

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