化工装置钢铁及其制品中合金元素X射线荧光光谱分析方法（征求意见稿）

ICS71.040.50

CCSH60

团体标准

T/IMPCAXXX—2020

化工装置钢铁及其制品中合金元素

X射线荧光光谱分析方法

TestmethodforX-rayfluorescencespectrumanalysisofalloyingelementsinsteel

anditsproductsofchemicalplant

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上

-XX-XX发布-XX-XX实施

内蒙古石油和化学工业协会发布

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前  言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由内蒙古自治区石油化工监督检验研究院提出。

本文件由内蒙古自治区煤化工标准化技术委员会（SAM/TC01)归口管理。

本文件起草单位：内蒙古自治区石油化工监督检验研究院、山东泰思特检测有限公司、包头市特种

设备检验所、宁夏鲁银工程检测有限公司、内蒙古自治区特种钢及其制品检测与测试技术企业重点实验

室、包钢钢联股份有限公司化检验中心。

本文件主要起草人：李应彤、储波、郭旺、付晓娟、徐光、刘国军、魏古琳、朱健、马坤佳、那顺

乌力吉、任志军、秦士勇、张新军、王涛、冯丽霞、武雁鸣、庞世刚、翟德福、李海洋、王发永、周景

涛、赵布和、杨利峰、吴志鸿、陈昕、张叶芳、安华。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

II

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化工装置钢铁及其制品中合金元素X射线荧光光谱分析方法

1范围

本文件规定了手持式X射线荧光光谱仪现场分析化工装置中、低合金钢和不锈钢材料中

的钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、铌（Nb）、钨（W）、

钼（Mo）元素成分的原理、检测方法、结果判定的要求。。

本方法适用于手持式X射线荧光光谱仪对化工装置中、低合金钢和不锈钢材料中的钛

（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、铌（Nb）、钨（W）、钼

（Mo）元素成分的现场材质复核。各元素的分析范围见表1。

表1各元素的分析范围

序号元素分析范围（质量分数），%

1钛（Ti）0.080～2.56

2钒（V）0.073～5.501

3铬（Cr）0.645～28.76

4锰（Mn）0.13～2.59

5镍（Ni）0.396～38.19

6铜（Cu）0.110～32.19

7铌（Nb）0.056～2.50

8钨（W）0.087～6.18

9钼（Mo）0.016～9.13

注：规定的含量范围表示已做过精密度试验,超出该范围的可参照使用，但需

要精密度试验进行确认。

2规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而成为本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

1

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GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的制样和取样方法

GB/T31364能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法

JB/T12962.1能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术

JB/T12962.2能量色散X射线荧光光谱仪第2部分：元素分析仪

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品受到高能量X射线照射激发，样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱。通过测量所产生的特

征X射线强度，根据校准曲线计算试样中金属元素的初步含量。最后通过测试相近的有证标准物质/标

准样品，使用有证标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进行修正。

具体检测方法参照GB/T16597中半定量分析方法。

5基本规定

5.1检测人员

从事检测分析的人员应熟悉金属材料及合金基础知识，操作或使用X射线荧光光谱仪前应经过培训，

掌握设备的性能、用途、操作方法及安全使用须知。

5.2检测仪器

检测所用便携式X射线荧光光谱仪的技术要求、性能和安全应当满足JB/T12962.2中便携型X射

线荧光光谱仪的规定，并满足检测仪器计量校准规定后方可使用。

5.3标准样品

5.3.1标准样品是绘制仪器校准曲线使用的有证标准物质，其化学性质和组织结构应和被检测样品相

近似。在绘制校准曲线时，通常使用多个元素含量不同的标准样品作为一个系列。

5.3.2标准化样品是用来修正由于各种原因引起的仪器分析值对校准曲线的偏离，标准化样品应非常

均匀并有适当的含量，具有稳定的谱线强度。

5.3.3标准样品用于日常分析绘制校准曲线时，所选系列标准样品中各被测元素含量应覆盖分析范围

且有梯度；用于校正仪器漂移时，所选标准样品/标准物质应有良好的均匀性。

6检测准备

6.1取样和样品制备

6.1.1在钢产品上按照GB/T20066推荐的位置、也可以在与委托方商定的位置取得原始待测块状样品，

其直径或最小边长应满足仪器检测需要。当产品或其制品不允许被破坏时，可以在适当位置进行样品制

备。

2

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6.1.2标准样品、分析样品应在同一条件下研磨及表面清洁处理，应保证样品表面平整、洁净，无锈

层及朦覆层，样品厚度应不小于0.5mm,且无物理缺陷。对于需要进行表面处理的样品，可使用0.25mm

以下光谱磨样机进行表面处理。去除表面的油污、锈蚀层、涂层等，直至分析位置表面平整、光洁。

6.1.3针对大型、复杂样品，应根据需要，增加检测点数，绘制检测位置图。

6.2仪器准备

6.2.1仪器应按照生产厂商推荐的要求进行存放、运输，其工作的环境条件应满足GB/T31364和生产

厂商推荐的要求。避免在强磁场环境下使用。应按照厂家的安全说明进行操作，使用过程中严禁将设备

对准人体进行照射。

6.2.2开始启动仪器或当仪器关机时间超过30min后重新启动时，应按照要求进行预热至仪器达到稳

定状态，经过初始化能量通道校正，确认仪器各部分状态正常。预热时间应不少于5min。

7检测

7.1仪器校准

7.1.1测量样品前，用中间含量的标准样品检验仪器内置校准曲线的有效性。如测量结果处于其标椎

值的扩展不确定度范国内，则执行测量程序。否则，应按6.1.2步骤，重新建立校准曲线。如仪器未设

内置校准曲线，应先按6.1.2步骤，建立校准曲线。

7.1.2在仪器达到稳定状态和选定的工作条件下，用一系列元素含量具有一定梯度的标准样品进行分

析，每个标准样品不少于3次，每次测量时间不少于30s,以每个待测元素强度的平均值对该元素的含

量值绘制校准曲线.如有必要，应进行基体校正和干扰元素校正。

7.1.3按照选定的分析条件，用与标准样品元素含量相近似的标准化样品进行分析，分析结果与标准

化样品标称值无显著性差异时，说明校准曲线的准确度得到确认，如有显著性差异，则应查找原因重新

对校准曲线进行漂移校正、确认。

7.1.4应按仪器说明书的要求，对仪器定期进行校核，以校正仪器日常的漂移。

7.2检测分析

在相同的工作条件下进行样品分折。每个检测点至少测量2次并记录原始数据，必要时，可选择组

成成分相近的标准样品对待测样品的测量结果进行修正。

所选标准样品与待测样品含量的接近程度可參考以下要求：

a）主量元素(≥1%)：标椎样品与待测样品的含量相差不应超过±10%。

b）微量元素(＜1%)：标准样品与待测样品的含量相差不应超过±50%。

8结果判定

8.1样品的两次分析结果绝对差值未超过本标准附件A所列的重复性r时，取两次分析结果的算术平

均值为最终结果，当超过r时，按照本标准附件A.2的规定的流程判定分析结果的可接受性并最终确定

分析结果。

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8.2金属元素测量数值与已知被检件标准值上限或下限的差值与上限或下限之比≤5%时,则判定为金

属元素含量符合要求，否则判定为金属元素含量不符合要求。(例如：GB/T9948-2013中牌号为12Cr5Mo

材料的钢管，Cr元素标准要求含量为4.00%-6.00%，如检测结果在3.8%-6.3%时，可判定Cr元素符合

标准要求。）

8.3对检测数据的准确性有疑义的，可采用实验室定量分析方法进行复核。

9检测报告

检测报告应包括以下内容：

a)标题；

b)标注资质认定标志，加盖检测单位报告专用章；

c)检测机构的名称和地址；

d)检测报告唯一性标识；

e)委托方的名称；

f)所用检测方法的标准；

g)检测样品的描述、材质、状态和唯一性标识；

h)检测检报告批准人、审核人、检验人的签字或等效的标识；

i)检测数据及对已知样品或试件的符合性结论；

j）测定中观察到的异常现象；

k）对分析结果可能有影响而本标准未规定的操作或任选的操作。

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AA

附录A

（资料性附录）

精密度试验

A.1重复性与再现性

本标准的精密度试验是在5个检测机构检测原始数据的基础上按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定，

统计、归纳、整理出重复性r和再现性R的函数关系式。结果见表A.1。

表A.1重复性与再现性

序元素含量范围m/%重复性r/%再现性R/%

号

1钛（Ti）0.080～2.56r=0.0548m+0.1499R=0.0932m+0.173

2钒（V）0.073～5.501r=0.1061m+0.043R=0.1432m+0.0377

3铬（Cr）0.645～28.76r=0.0099m+0.1571R=0.0396m+0.3205

4锰（Mn）0.13～2.59r=0.0601m+0.0855R=0.1014m+0.1197

5镍（Ni）0.396～38.19r=0.0071m+0.1771R=0.0714m+0.1079

6铜（Cu）0.110～32.19r=0.0125m+0.114R=0.0278m+0.2513

7铌（Nb）0.056～2.50r=0.0257m+0.0291R=0.0847m+0.0121

8钨（W）0.087～6.18r=0.0487m+0.0773R=0.1143m+0.0581

9钼（Mo）0.016～9.13r=0.027m+0.0082R=0.0531m+0.0197

A.2检测分析结果的可接受性

A.2.1在重复性条件下，2次分析结果之差绝对值不大于r，可以接受。取2次分析结果的算术平均值为

最终结果。

A.2.2在重复性条件下，2次分析结果之差绝对值大于r，则应再分析1次或2次结果。

A.2.3如果3次独立分析结果的极差不大于1.2r，则取3次分析结果的算术平均值为最终结果。

A.2.4如果3次独立分析结果的极差大于1.2r，则取3次分析结果的中位值为最终结果；或者当4次分析

结果极差值不大于1.3r时，取4次分析结果的算术平均值为最终结果；当4次分析结果极差值大于1.3r

时，取4次分析结果的中间2个（剔除最大值和最小值）算术平均值为最终结果。

_________________________________

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目  次

前言.....................................................................................................................................................................II

1范围.................................................................................................................................................................1

2规范性引用文件.............................................................................................................................................1

3原理.................................................................................................................................................................2

4基本规定.........................................................................................................................................................2

5检测准备.........................................................................................................................................................2

6检测.................................................................................................................................................................3

7结果判定.........................................................................................................................................................3

8检测报告.........................................................................................................................................................3

附录A（资料性附录）精密度试验................................................................................................................5

I

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化工装置钢铁及其制品中合金元素X射线荧光光谱分析方法

1范围

本文件规定了手持式X射线荧光光谱仪现场分析化工装置中、低合金钢和不锈钢材料中

的钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、铌（Nb）、钨（W）、

钼（Mo）元素成分的原理、检测方法、结果判定的要求。。

本方法适用于手持式X射线荧光光谱仪对化工装置中、低合金钢和不锈钢材料中的钛

（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、铌（Nb）、钨（W）、钼

（Mo）元素成分的现场材质复核。各元素的分析范围见表1。

表1各元素的分析范围

序号元素分析范围（质量分数），%

1钛（Ti）0.080～2.56

2钒（V）0.073～5.501

3铬（Cr）0.645～28.76

4锰（Mn）0.13～2.59

5镍（Ni）0.396～38.19

6铜（Cu）0.110～32.19

7铌（Nb）0.056～2.50

8钨（W）0.087～6.18

9钼（Mo）0.016～9.13

注：规定的含量范围表示已做过精密度试验,超出该范围的可参照使用，但需

要精密度试验进行确认。

2规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而成为本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则