2016 工作场所空气中多环芳香烃化合物的测定方法

工作场所空气中多环芳香烃化合物的测定方法Methodsfordeterminationofpolycyclicaromatichydrocarbonsintheairofworkplace目录TOC\o"1-3"\h\u21554工作场所空气中 327067多环芳香烃化合物的测定方法 39131范围 3323042规范性引用 3285703萘、萘烷和四氢化萘的溶剂解吸－气相色谱法 326773.1原理 3296463.2仪器 3134353.3试剂 3156103.4样品的采集、运输和保存 3168563.5分析步骤 477723.6计算 4135463.6.1按式（1） 4257613.6.2按式（2） 4215753.6.3 4159073.7说明 4303594蒽、菲和3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱法 4189004.1原理 4323224.2仪器 5109314.3试剂 529774.4样品的采集、运输和保存 5112044.5分析步骤 5249704.6计算 684094.6.1按式（1） 660044.6.2按式（3） 6211814.6.3按式（4）计算空气中3,4-苯并(a) 6198464.6.4 6310884.7说明 6工作场所空气中多环芳香烃化合物的测定方法范围规范性引用下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议GBZ159萘、萘烷和四氢化萘的溶剂解吸－气相色谱法原理仪器活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg1（用于萘的测定）：2m×4mm，聚乙二醇20M:阿皮松L:ChromosorbWAWDMCS＝色谱柱2（用于萘烷和四氢化萘的测定）：2m×4mm，阿皮松L:6201担体＝15:100； 试剂聚乙二醇20M和阿皮松L6201担体和ChromosorbWAWDMCS,色谱担体，60～80标准溶液：准确称量0.0100g萘、萘烷或四氢化萘，溶于二硫化碳中，定量转移入10ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用二硫化碳稀释成200g/ml标准溶样品的采集、运输和保存短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200ml/min流量采集15min长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min流量采集2～8h以50ml/min流量采集2～8h分析步骤样品处理：将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，轻摇后，标准曲线的绘制：用二硫化碳分别稀释标准溶液成0.0、2.0、5.0、10.0、25.0、40.0g/ml0.0、10.0、50.0、100、150、200g/ml萘烷或四氢化萘标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱计算按式（1） Vo=V×—————×—————⋯⋯273+ 式中：VoV—采样体积，tP—采样点的大气压，kPa按式（2）C ―――――⋯⋯Vo式中：C—空气中萘、萘烷或四氢化萘的浓度，mg/c1、c2v－解吸液的体积，ml；VoL；D－解吸效率，%。说明本法的穿透容量：100mg活性炭对萘、萘烷和四氢化萘大于3mg。平均解吸效率为98蒽、菲和3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱法原理空气中气溶胶态的蒽、菲和3,4-苯并(a)仪器采样夹，滤料直径40mm小型塑料采样夹，滤料直径25mm 紫外检测器：波长 试剂蒽或菲标准溶液：准确称量50mg蒽或菲，溶于少量苯，定量转移入50ml容量瓶中，加甲醇3,4-苯并(a)芘标准溶液：准确称量10mg3,4-苯并(a)芘，溶于少量二甲基甲酰胺（或苯），定量转移入10ml容量瓶中，并稀释至刻度，为标准贮备液。临用前，用甲醇稀释成1.0g/ml标准溶样品的采集、运输和保存长时间采样：在采样点，打开装好玻璃纤维滤纸的采样夹，以1L/min流量采集4～8h空气样近呼吸带，以1L/min流量采集4～8h空气样品。采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d分析步骤3,4-苯并(a)芘样品的处理：将采过样的玻璃纤维滤纸，放入具塞三角瓶内，加入10ml环己烷溶剂，浓缩到一定体积，转移到离心管内，用环己烷定容至2ml；加入约0.2g碱性氧化铝，摇匀。射器分别取0、5、10和20l蒽或菲标准溶液(相当于0、25、50和100ng蒽或菲)，进样测定。用紫外3,-苯并)芘的标准曲线：参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，用微量注射器分别取0、5、10和20l3,-苯并)芘标准溶液[相当于0、5、10、和20ng3,-)芘进样测定，用荧光检测器检测。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的3,-苯并)芘含量(ng)绘制标准曲线。计算按式（1）按式（3）10C=—－——Vov式中：C10mvl；Vo—标准采样体积，L；D－洗脱效率，％。按式（4）计算空气中3,4-苯并(a)C=—－——⋯⋯Vov式中：C—空气中3,4-苯并(a)2m—测得洗脱液中3,4-苯并(a)vl；Vo—标准采样体积，L；D－