SH-T 1147-2024《工业用芳烃中痕量氟、氯、硫的测定》

SH/T1147-20XX

工业用芳烃中痕量氟、氯、硫的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可

能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定

的条件。

1范围

1.1本文件规定了用微库仑法测定工业用芳烃中痕量氯、硫含量和离子色谱法测定工业用芳

烃中痕量氟、氯、硫含量。

1.2本文件的微库仑法测氯适用于测定氯含量范围为0.5mg/kg～25mg/kg的工业用芳烃

试样。若试样中硫、氮含量大于1000mg/kg，对氯含量测定存在明显干扰；若试样中存在

溴化物、碘化物，将使测定结果偏高。

1.3本文件的微库仑法测硫适用于测定硫含量范围为0.5mg/kg～100mg/kg的工业用芳烃

试样。若试样中总卤素含量大于硫含量的10倍、总氮含量大于硫含量的1000倍、金属（如

镍、钒、铅等）总量大于500mg/kg，对硫含量测定存在明显干扰。

1.4本文件离子色谱法适用于测定工业用芳烃中氟、氯、硫含量的范围为0.1mg/kg～10

mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日

期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包

括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4采样

按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。

5微库仑法

5.1方法提要

1

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5.1.1氯的测定

将试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的氯化物转化为氯化氢，由载气带入

滴定池，氯化氢与电解液中的银离子发生反应（Ag++Cl－→AgCl↓），消耗的银离子由微库

仑计通过电解补充。根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量。

5.1.2硫的测定

将试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的硫化物转化为二氧化硫，由载气带

－－－＋

入滴定池，二氧化硫与电解液中的I3离子发生反应（I3＋SO2＋H2O→SO3＋3I＋2H），

－

消耗的I3离子由微库仑计通过电解补充。根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出

试样中的硫含量。

5.2试剂与材料

5.2.1载气：氮气、氩气或氦气，纯度≥99.99%(体积分数)。

5.2.2燃烧气：氧气，纯度≥99.99%（体积分数）。

5.2.3微量注射器：按照仪器制造商推荐的要求进行选择。

5.2.4电解液：按照仪器制造商推荐的要求配制。

5.2.5水：符合GB/T6682规定的三级水。

5.2.6氯标准物质：氯苯（C6H5Cl）或2,4,6-三氯苯酚（C6H3OCl3），纯度≥99％(质量分数)。

也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样。

5.2.7硫标准物质：二苯并噻吩（C6H4C6H4S）、噻吩（C4H4S）或二丁基二硫醚（C4H9S2C4H9）

等，纯度≥98％(质量分数)。也可采用市售的与被测试样硫含量相近的液体有机标样。

5.2.8溶剂：可选用甲苯、对二甲苯、乙苯、甲醇、异辛烷等溶剂。在硫或氯测定时所选择

的溶剂中硫或氯的含量应小于0.2mg/kg，需要时应对这些溶剂所含的硫或者氯进行空白修

正。若采用2,4,6-三氯苯酚为标准物质，应选用甲醇为溶剂。若采用二苯并噻吩为标准物质，

应选用甲苯、对二甲苯等芳烃作溶剂。

5.3仪器

5.3.1微库仑计：用于测量参比－测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大

此差值至电解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。

5.3.2加热炉：具有一至三个炉温控制段。

5.3.3燃烧管：石英材质，其结构能满足试样在炉的前端汽化后，被载气携带至燃烧区，并

在有氧条件下燃烧。燃烧管的进口端必须配置带有隔垫的进样口，用于注入试样。进口端

还必须配有支管，以供导入氧气和载气。燃烧管应有足够的容积，以确保试样完全燃烧。

其他能保证试样完全燃烧、满足所需最低检测含量要求的燃烧管也可使用。

5.3.4测定氯含量滴定池：配有两对电极，其中参比－测量电极对用于指示银离子浓度变化，

电解电极对用于保持银离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接

的进气口。

－

5.3.5测定硫含量滴定池：配有两对电极，其中参比－测量电极对用于指示I3离子浓度变化，

－

电解电极对用于保持I3离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接

2

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的进气口。

5.3.6干燥管：按仪器制造商推荐的要求加装干燥剂。

5.3.7自动进样装置：能调节并能保持恒定的进样速度。

5.3.8记录装置：灵敏度为1mV的记录仪，或库仑积分仪、库仑数据处理机。

5.3.9分析天平：感量为0.0001g。

5.3.10容量瓶：100mL

5.4准备工作

5.4.1标准储备液的配制(氯或硫的浓度约500ng/L)：

配制时应选用合适浓度的氯或硫标准物质及溶剂，以使其沸点及化学结构与试样接近。

在100mL容量瓶内加入溶剂(见5.2.8)，准确称取标准物质氯苯0.16g(或2,4,6-三氯苯

酚0.09g)，或者二苯并噻吩0.29g(或噻吩0.13g、二丁基二硫醚0.14g)，称准至0.1mg，转

移至容量瓶内，加入溶剂至刻度，按式(1)计算标准储备液的氯或硫的浓度ρ0(ng/L)。

mw106

ρ0…………………（1）

V

式中

m——标准物质的质量，单位为克（g）；

w——标准物质中的氯含量或者硫含量，%(质量分数)；

V——溶剂的体积，单位为毫升（mL）。

5.4.2标准溶液的配制

用溶剂(5.2.8)将标准储备液(5.4.1)稀释为一系列浓度的氯或硫标准溶液，供分析试样时

测定回收率使用。也可直接采用市售的与被测试样氯或硫浓度相近的液体有机标样。

5.4.3仪器准备

5.4.3.1按仪器说明书的要求安装仪器，更换燃烧管进样口的耐热隔垫。开启钢瓶并调节氧

气和载气至试验所需流量。

5.4.3.2用电解液冲洗滴定池，仔细排除侧臂中气泡，加入电解液至推荐液面高度。

5.4.3.3将燃烧管出口和滴定池入口缠上保温带，保持燃烧管出口温度高于100℃，以防止

水汽冷凝，或在燃烧管出口加装干燥管(5.3.6)，用于不断捕集水汽而使不凝气体进入滴定池。

5.4.3.4调节搅拌速度至电解液产生轻微旋涡为宜。

5.4.3.5将电极正确连接到微库仑计上，调节炉温和其他参数至所需操作条件。微库仑仪的

偏压、增益、燃烧管温度、气体流速和进样速度等测定条件对测定结果具有影响，应根据

仪器说明书要求和仪器响应状况对测定条件进行优化。

5.5试验步骤

5.5.1每次分析前需用与待测试样氯、硫浓度相近的氯、硫标准溶液进行校正。

用微量注射器吸取适量的标准溶液(5.4.2)，小心消除气泡，记下注射器中液体的体积

3

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V1。进样后，记下注射器中剩余的液体体积V2。两个读数之差就是注入的标准溶液的体积。

氯或硫的回收率F(%)按式(2)计算：

00…………………（2）

�

式中：�=�1·�1−�2×1

m——微库仑计滴定出的氯或硫的数值，单位为纳克（ng）；

V1——进样前注射器中液体的体积，单位为微升（μL）

V2——进样后注射器中液体的体积，单位为微升（μL）；

ρ1——标准溶液的氯或硫的浓度，单位为纳克每微升（ng/μL）。

每个标准溶液至少重复测定2次，取其算术平均值作为回收率。

若自行配制标准溶液，在测定回收率时应注意扣除溶剂中的空白值。

5.5.2如果回收率低于仪器制造商推荐的最低回收率要求，应重新配制标准溶液。如果回收

率仍然较低，应重新制备电解液或电极溶液，或者两者均需制备。如果回收率仍然不正常，

则应按照仪器说明书检查仪器系统，或重新设定仪器参数。

5.5.3用待测试样清洗注射器3～5次，按5.5.1的操作步骤注入适量试样，记录微库仑计读

数。重复测定2次。

5.6分析结果的表述

试样中的氯或硫含量w(mg/kg),按式(3)计算：

m

w…………………（3）

V1V2Ft

式中：

m——微库仑计滴定出的氯或硫的数值，单位为纳克（ng）；

V1-V2——注入试样的体积，单位为微升（μL）；

F——标准溶液氯或硫的回收率，%；

ρt——实验时试样的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。

以两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果；按GB/T8170规定进行数值修约，

精确至0.1mg/kg。

6离子色谱法

6.1方法提要

试样在高温、富氧、含水的环境下燃烧裂解，试样中的卤化物转化为卤化氢，硫化物

转化为二氧化硫或三氧化硫、由载气带入装有吸收液的吸收管内，卤化氢(HX)在吸收液中

-2-

生成卤素离子(X)；硫氧化物(SOX)在吸收液内生成硫酸根离子(SO4)。通过进样阀将吸收液

4

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-2-

定量注入离子色谱单元（IC），采用阴离子柱分离X和SO4，用电导检测器检测，通过外

标法计算试样中的氟、氯或硫含量。

6.2试剂与材料

6.2.1载气：氩气，纯度≥99.99%(体积分数)，可用分子筛或活性炭净化去除水分和烃类化

合物。

6.2.2燃烧气：氧气，纯度≥99.99%(体积分数)。

6.2.3辅助气（可选）：氮气，纯度≥99.99%(体积分数)。用于离子色谱淋洗液罐，防止空

气进入或产生气泡。

6.2.4水：用作吸收液或用于配制淋洗液，应满足25℃时电阻率≥18MΩ·cm，氯离子≤1

μg/L，总有机碳≤50μg/L。

6.2.5标准物质：氯苯（C6H5Cl）纯度≥99％(质量分数)；噻吩（C4H4S）纯度≥99％(质

量分数)；氟苯（C6H5F）纯度≥99％(质量分数)。也可采用市售的与被测试样中氟、氯或硫

含量相近的液体有机标样。

6.2.6溶剂：可选用异辛烷、甲苯、对二甲苯等溶剂。溶剂中氟、氯、硫的含量应小于0.05

mg/kg，必要时应对溶剂进行空白校正。

6.2.7淋洗液：氢氧化钾溶液，或碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液。在满足本文件最低检测含量

和精密度要求的前提下，也可使用其他淋洗液或者购买合适的市售溶液。可按浓度要求手

动配制，也可采用连续淋洗液发生器(6.3.1.3.3)自动配制。

6.2.8抑制液:采用化学抑制器时需要使用，按操作说明要求配制、使用。若采用电解抑制

器，可根据淋洗液浓度，按仪器推荐值设定电流值。

6.3仪器与设备

6.3.1燃烧-离子色谱仪:由燃烧单元、吸收单元和离子色谱单元三部分组成。

6.3.1.1燃烧单元

6.3.1.1.1燃烧炉：电加热炉，控制温度不低于900℃。所设温度应确保全部试样能完全氧化

燃烧。

6.3.1.1.2高温裂解管：石英材质，可耐1100℃高温。燃烧管空间应足够大，为提高样品的

燃烧空间和接触面积，可加入石英毛或者其他适合的物质，以确保样品能够充分地燃烧。

裂解管至少有两个侧臂，分别为增湿用水入口管线和氧气管线。将两处管线与裂解管相连，

以确保富氧和水解的燃烧环境。

6.3.1.1.3舟进样系统：石英材质。系统上有一个注射液体试样用的进样口，与石英裂解管

入口相连；系统进样管的前端有载气入口，整个系统用载气吹扫；系统有一个可控进样速

度的进样器，能将装有试样的样品舟按指定速度推至燃烧管高温氧化区域，也可将进样舟

从燃烧管中拉出。从高温区拉出的进样舟退至进样口处，此处有制冷模块，可使进样舟完

全冷却。待进样舟完全冷却后可进行下一次样品的测定。

6.3.1.1.4气体流量控制器：仪器应配置气体流量控制装置，以确保氧气和载气流量稳定。

5

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6.3.1.1.5增湿装置：能将一定流速的水通入燃烧管中，以确保高温水解的环境。

6.3.1.1.6进样装置：微量注射器，能准确地移取100μL或其他合适体积的试样。推荐采用

自动进样器进样。

6.3.1.2吸收单元

6.3.1.2.1连接管：主要用于连接高温裂解管和吸收管，并且应有入水口和出水口。试样在高

温裂解管中完全燃烧后，仪器自动地用水冲洗连接管，并全部转移至吸收管内。

6.3.1.2.2吸收管：可通过内置移液管或类似设备自动向吸收管内注入定量体积的吸收液。在

样品燃烧过程中吸收管内的吸收液连续吸收燃烧气体，以确保所有的目标产物（HX和SOX）

都被吸收。燃烧后可自动定容至所需体积，再通过离子色谱进样系统自动注射定量的吸收

液到离子色谱中。吸收液被注入到离子色谱后，且在下一个试样燃烧前，用水（6.2.4）或

吸收液冲洗吸收管及连接管，以尽量减少前一个样品的污染。

6.3.1.3离子色谱单元

6.3.1.3.1进样系统：进样体积为1000μL，可根据需要选择合适的体积。

6.3.1.3.2泵系统：输送流动相，可控制流动相流速为0.2mL/min～2.5mL/min。也可使用厂

家推荐的流速范围。

6.3.1.3.3连续淋洗液发生器（可选件）：能自动制备和净化淋洗液的装置，包括电解淋洗

液发生器法和自动定量管法。自动定量管法是通过在线稀释储备溶液的方式产生淋洗液。

在不降低方法精密度和准确性的条件下，可使用其他连续淋洗液发生装置。

6.3.1.3.4保护柱：保护分析柱免受强保留成分污染，同时还可获得更好的分离效果。

6.3.1.3.5分离柱：阴离子交换柱，可使待测物的阴离子峰得到基线分离。

6.3.1.3.6抑制器：用于降低通过阴离子分离柱后淋洗液的背景电导率。抑制器可选择使用

化学抑制器或连续电解抑制器。在不降低方法精密度和准确度前提下，也可使用其他阴离

子抑制器。

6.3.1.3.7数据采集系统：积分仪或电脑数据处理系统。

6.3.2分析天平：感量为0.0001g。

6.3.3容量瓶：1000mL

6.4分析步骤

6.4.1仪器准备

按照仪器使用说明书开启燃烧-离子色谱仪，按照仪器商推荐的条件调节仪器操作参数，

待基线稳定后进行样品的测定。

6.4.2标准储备液的配制(氟、氯或硫浓度分别约100ng/L)

在1000mL容量瓶内加入适量溶剂(6.2.6)，准确称取标准物质氟苯0.50g、氯苯0.32g、

噻吩0.26g，称准至0.1mg，转移至容量瓶内，加入溶剂至刻度，摇匀。按式(4)计算标准储

备液的氟、氯或硫浓度ρ0(ng/L)。

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mw106

ρ0…………………（4）

V

式中：

m---氟、氯或硫标准物质的质量，单位为克（g）g；

w---标准物质中氟、氯或硫含量，%(质量分数)；

V---溶剂的体积，单位为毫升（mL）。

6.4.3标准溶液的配制

用溶剂(6.2.6)将标准储备液(6.4.2)稀释为与待测样品浓度相近的标准溶液。

6.4.4校准

6.4.4.1测定系统空白

直接将未注入任何试样或溶剂的样品舟推入高温裂解管中，并按分析试样时的条件进

行分析。反复测定系统空白，直到仪器基线和系统空白稳定，并且连续3次测定的待测离

子的空白峰面积的相对标准偏差应不大于5%，系统空白中各离子的峰面积应不大于浓度为

0.1ng/L标准溶液相应峰面积的50%，取其平均值用于计算。如果无法得到稳定的系统空

白，则按照仪器厂家推荐的方法查找污染源。

6.4.4.2测定溶剂空白

向样品舟内注入100L配制标准溶液时所用溶剂，并按分析试样时的条件进行分析。

溶剂空白各离子的峰面积应不大于浓度为0.1ng/L标准溶液各离子峰面积的50%。重复测

定2次。2次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值用于计算。

注：如采用市售的液体有机标样，则无需测定溶剂空白。

6.4.4.3测定校正因子

向样品舟内注入100L与待测样品浓度相近的标准溶液，对标准溶液进行分析。典型

的色谱图见图1。记录标准溶液中氟离子、氯离子和硫酸根的峰面积。重复测定2次。2次

重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值用于计算。

标引序号说明

1-氟离子；2-氯离子；3-硫酸根离子

图1离子色谱法典型色谱图

7

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6.4.5样品的测定

在与分析标准溶液相同的测试条件下，对试样进行分析测定，记录样品中氟离子、氯

离子和硫酸根的峰面积。

在标准溶液和试样分析间隔，应定期检查高温燃烧管和气体所经过的流路中各个部件

是否存在积炭，以确保试样完全氧化燃烧。如果发现样品舟中有积炭生成，应增加样品舟

在燃烧炉内的停留时间，如果在高温燃烧管的末端发现有积炭生成，则应减缓样品舟的进

样速度或增加样品舟在高温燃烧管前端的停留时间，也可同时采取这两种措施，按仪器说

明书要求清除部件上的积炭。重新组装仪器。

6.5结果计算

6.5.1氟、氯或硫的校正因子（fi），按式（5）计算：

……….........……………（5）

�𝑖

式中：��=�𝑖−�0

ρis——标准溶液中氟、氯或硫的浓度，单位为纳克每微升（ng/L）；

Ais——标准溶液中氟离子、氯离子或硫酸根离子的平均峰面积；

A0——系统空白或溶剂空白中的氟离子、氯离子或硫酸根离子平均峰面积;

若选用市售标准样品测定校正因子，则A0为系统空白；若选用自配标准样品测定校正因

子，则A0为溶剂空白。

6.5.2试样中氟、氯或硫的含量（wi），以mg/kg计，，按式（6）计算：

……（6）

(��−�𝑏)×��

式中：

��=��

fi——氟、氯或硫的校正因子；

Ai——试样中氟离子、氯离子或硫酸根离子的峰面积；

Abk——系统空白的氟离子、氯离子或硫酸根离子的峰面积;

3

ρt——试验时试样的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）。

若所采用的燃烧—离子色谱仪在吸收单元中没有配置吸收液定容功能，则应在标准溶

液和样品测定时准确记录吸收液体积，并在按式(6)计算时进行吸收液体积换算。

6.6分析结果的表述

对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，数值修约按GB/T

8170规定进行。

报告氟、氯、硫的含量，应精确至0.01mg/kg。

7精密度

7.1重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同

一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于表2列出的重

8

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复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提：

7.2再现性

在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对

象相互独立进行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2列出的再现性限（R），

以超过再现性限（R）的情况不超过5%为前提。

表2重复性限（r）和再现性限（R）

重复性限再现性限

测定方法组分名称组分含量w/(mg/kg)(r)(R)

0.5≤w≤5.00.5mg/kg/

氯

5.0<w≤25.01.0mg/kg/

微库仑法

0.5≤w≤5.00.5mg/kg/

硫

平均值的

w>5.010%/

0.10≤w≤1.000.10mg/kg0.20mg/kg

氟

1.00<w≤10.0平均值的10%平均值的25%

离子色谱0.10≤w≤1.000.08mg/kg0.15mg/kg

氯

法1.00<w≤10.0平均值的10%平均值的20%

0.10≤w≤1.000.10mg/kg0.20mg/kg

硫

平均值的

1.00<w≤10.0平均值的10%25%

8质量保证和控制

8.1实验室应定期分析质量控制样品，以保证结果的准确性。

8.2质量控制样品应当是稳定的，且相对于被分析样品是具有代表性的。质量控制样

品可选用自行配制的标样或市售的有证标样。

8.3在试验过程中应定期检查系统空白，若不符合要求，则应核查污染源，直至得到

符合要求的空白值。

9试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本文件编号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

9

ICS71.080.15

CCSG16

SH

中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T1147—20XX

代替SH/T1147—2008和SH/T1757—2006

工业用芳烃中痕量氟、氯、硫的测定

Aromatichydrocarbonsforindustrialuse—Determinationoftracefluorine,

chlorineandsulfur

报批稿

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

SH/T1147-20XX

工业用芳烃中痕量氟、氯、硫的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可

能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定

的条件。

1范围

1.1本文件规定了用微库仑法测定工业用芳烃中痕量氯、硫含量和离子色谱法测定工业用芳

烃中痕量氟、氯、硫含量。

1.2本文件的微库仑法测氯适用于测定氯含量范围为0.5mg/kg～25mg/kg的工业用芳烃

试样。若试样中硫、氮含量大于1000mg/kg，对氯含量测定存在明显干扰；若试样中存在

溴化物、碘化物，将使测定结果偏高。

1.3本文件的微库仑法测硫适用于测定硫含量范围为0.5mg/kg～100mg/kg的工业用芳烃

试样。若试样中总卤素含量大于硫含量的10倍、总氮含量大于硫含量的1000倍、金属（如

镍、钒、铅等）总量大于500mg/kg，对硫含量测定存在明显干扰。

1.4本文件离子色谱法适用于测定工业用芳烃中氟、氯、硫含量的范围为0.1mg/kg～10

mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日

期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包

括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4采样

按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。

5微库仑法

5.1方法提要

1

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5.1.1氯的测定

将试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的氯化物转化为氯化氢，由载气带入

滴定池，氯化氢与电解液中的银离子发生反应（Ag++Cl－→AgCl↓），消耗的银离子由微库

仑计通过电解补充。根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量。

5.1.2硫的测定

将试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的硫化物转化为二氧化硫，由载气带

－－－＋

入滴定池，二氧化硫与电解液中的I3离子发生反应（I3＋SO2＋H2O→SO3＋3I＋2H），

－

消耗的I3离子由微库仑计通过电解补充。根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出

试样中的硫含量。

5.2试剂与材料

5.2.1载气：氮气、氩气或氦气，纯度≥99.99%(体积分数)。

5.2.2燃烧气：氧气，纯度≥99.99%（体积分数）。

5.2.3微量注射器：按照仪器制造商推荐的要求进行选择。

5.2.4电解液：按照仪器制造商推荐的要求配制。

5.2.5水：符合GB/T6682规定的三级水。

5.2.6氯标准物质：氯苯（C6H5Cl）或2,4,6-三氯苯酚（C6H3OCl3），纯度≥99％(质量分数)。

也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样。

5.2.7硫标准物质：二苯并噻吩（C6H4C6H4S）、噻吩（C4H4S）或二丁基二硫醚（C4H9S2C4H9）

等，纯度≥98％(质量分数)。也可采用市售的与被测试样硫含量相近的液体有机标样。

5.2.8溶剂：可选用甲苯、对二甲苯、乙苯、甲醇、异辛烷等溶剂。在硫或氯测定时所选择

的溶剂中硫或氯的含量应小于0.2mg/kg，需要时应对这些溶剂所含的硫或者氯进行空白修

正。若采用2,4,6-三氯苯酚为标准物质，应选用甲醇为溶剂。若采用二苯并噻吩为标准物质，

应选用甲苯、对二甲苯等芳烃作溶剂。

5.3仪器

5.3.1微库仑计：用于测量参比－测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大

此差值至电解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。

5.3.2加热炉：具有一至三个炉温控制段。

5.3.3燃烧管：石英材质，其结构能满足试样在炉的前端汽化后，被载气携带至燃烧区，并

在有氧条件下燃烧。燃烧管的进口端必须配置带有隔垫的进样口，用于注入试样。进口端

还必须配有支管，以供导入氧气和载气。燃烧管应有足够的容积，以确保试样完全燃烧。

其他能保证试样完全燃烧、满足所需最低检测含量要求的燃烧管也可使用。

5.3.4测定氯含量滴定池：配有两对电极，其中参比－测量电极对用于指示银离子浓度变化，

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