《全自动化学需氧量分析仪校准规范》-征求意见稿

CalibrationSpecificationforAutomaticChemical（征求意见稿）广西壮族自治区市场监督管理局发布JJF（桂）xxx－202xI全自动化学需氧量分析仪校准规范CalibrationSpecificationfoChemicalOxygenDemandJJF（桂）xx-202xJJF（桂）xxx－202x本规范委托广西壮族自治区计量检测研究院本规范主要起草人： V 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 4 4 5 5 6 7 8 9 13V本规范技术指标参考了JJG975-2002《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》、JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》、GB/T22597-2014《再生水JJF（桂）xxx－202x全自动化学需氧量分析仪校准规范本规范适用于以滴定法为核心的全自动化学需氧量点，根据消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度，表1计量性能技术要求项目技术要求仪器示值误差（%）±8.0仪器重复性（%）≤3.0温度示值误差(℃)±2.0温度均匀性(℃)≤3.0消解时间示值误差（%）±2.0滴定管容量最大允许误差（mL）2mL：±0.0205mL：±0.02010mL：±0.05015mL：±0.06020mL：±0.07025mL：±0.080检出限（mg/L）≤4供电电源220±22）V，频率50±1）Hz；化学需氧量国家有证标准物质，其相对扩展不确定度不大于2%（k=2）。JJF（桂）xxx－202x3 （2） Ti——第i炉孔的3次读数温度的平均值，℃;W=max(Timax__Timin)（3）式中：W——温度均匀度，℃Timax——各测量点在第i次测量得的最高温度值，℃;Timin——各测量点在第i次测量得的最低温度值，℃。记录秒表的实测时间值，重复3次。按式（4）求出消解时间示值——消解时间3次测量平均值，s。JJF（桂）xxx－202x4cs——化学需氧量标准溶液的标准值，mg/L。mg/L的化学需氧量标准溶液6次。按公式（6）计算相对标准偏差RSD，对标准偏差RSDRSD——测量重复性的相对标准偏差，%；；ci——第i次测量的测得值，mg/L； c——测得值的算术平均值，mg/L； 首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂（如重铬酸 m1——纯水和有盖称量杯质量，g；m0——有盖称量杯质量，g；测量纯水的温度t，根据附录B水温对滴定管容量校准的影响系数K（t滴定系统），JJF（桂）xxx－202x5准温度20℃时的容量误差ΔV1。式中：ΔV1——滴定管在标准温度20℃时的容量误差，mL；K（t）——（水的温度为t时）水温对滴定管容量校准的影响系数，mL/g。在仪器正常工作状态下，选择浓度约为相应检出限指标约3~5倍的标准溶液作为DL=3sci——第i次测量的测得值，mg/L；n——测量次数。）；），JJF（桂）xxx－202xh)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进i)校准所依据的技术规范的标识j)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；n)校准证书签发人的签名、职务或等p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声JJF（桂）xxx－202x7表A.1滴定管的检定分段单位：mL滴定管的容量检定分段50~2.50~50~5200~50~20250~50~200~25500~200~300~400~500~200~400~600~80JJF（桂）xxx－202x表B.1*钠钙玻璃量器衡量法K（t）值表（钠钙玻璃体胀系数取25×10-6℃-1，空气1.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.002191.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.002331.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.002491.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.002651.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00309表B.2*硼硅玻璃量器衡量法K（t）值表（硼硅玻璃体胀系数取10×10-6℃-1，空气水温t/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.002131.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.002291.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.002461.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.002641.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00319JJF（桂）xxx－202x9委托单位：证书编号：规格型号：出厂编号：制造单位：校准地点：标准器名称型号规格不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至C.1：温度示值误差和温场均匀性（设定温度T0=）炉孔号测定值(℃)消解炉孔的平均温度(℃)123温场均匀性(℃)示值误差(℃)C.2消解时间的示值相对误差（设定时间ts=）序号123消解时间平均值（s）测定值（s）示值相对误差（%）JJF（桂）xxx－202xC.3仪器示值误差和重复性化学需氧量标准溶液（mg/L）测定值（mg/L）平均值（mg/L）示值相对误差（%）50500C.4重复性化学需氧量标准溶液（mg/L）测定值（mg/L）平均值（mg/L）相对标准偏差（%）50500C.5滴定管容量误差滴定管容量：mL水温：____℃K(t):_（mL/g）空瓶质量m0(g)接入纯水后质量m1(g)纯水的表观质量m(g)20℃时的实际容量(mL)容量误差ΔV(mL)JJF（桂）xxx－202xC.6检出限的测定平行样品编号样品测定值备注测定结果1空白加标/样品的浓度为mg/L。23456789平均值(mg/L)标准偏差s(mg/L)检出限（mg/L）一、校准依据：二、证书编号：三、计量标准器：标准器名称规格/型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至四、校准地点及环境条件：地点：温度℃；湿度%RH1温度示值误差：温场均匀性：2消解时间的示值相对误差：3示值相对误差标准值（mg/L）测量值（mg/L）示值相对误差(%)扩展不确定度4重复性：5滴定管容量误差：6检出限：以下空白JJF（桂）xxx－202xE.1.1测量方法:根据仪器说明要求对仪器进行校准和调整后，选用）；cs——化学需氧量标准溶液的标准值