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文档简介
分析化学实验分析化学实验滴定分析基本操作练习正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。分析化学实验目的分析化学实验滴定分析基本操作练习分析化学实验要求课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,做好预习报告。未预习者不得进行实验。各种测量的原始数据,必须随时记录在实验报告本的背面。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。每次实验不得迟到和旷课。有事和其他同学对换,并和老师请假。分析化学实验滴定分析基本操作练习分析化学实验成绩评定实验报告:预习报告、实验数据的记录及处理,30%实验表现:实验态度、课堂纪律与台面卫生等,30%实验考核:40%分析化学实验考核内容及评分标准称量操作:直接法、减量法定容操作:容量瓶的操作分取操作:移液管的操作滴定操作:酸式滴定管的使用5/3/2026分析化学实验5表1(称量——天平的操作)项目分数1、检查天平12、清扫天平13、打开电源14、去皮(调基准)35、放硫酸纸去皮(直接称量)或放称量瓶(减量法称量)36、记录正确37、点样操作(减量法由称量瓶倒出)正确58、记录正确39、重复操作质量高于前次510、试样量符合标准511、称量结果书写正确312、读取数字是关闭天平门213、考核完成,清扫天平,关闭天平门214、不超时3成绩(满分)405/3/2026分析化学实验6表2(定容——容量瓶的使用)项目分数1、蒸馏水试漏12、烧杯固体物搅拌溶解23、搅棒慢慢提起残液流入烧杯24、搅棒深入容量瓶内2厘米下端靠内壁,余悬空25、烧杯嘴贴靠搅棒,慢慢倾倒溶液至尽56、烧杯沿搅棒向上提起(使烧杯嘴残液流入容量瓶)27、慢慢提起搅棒放入烧杯中且靠烧杯嘴反方向28、手握烧杯,食指夹住搅棒用洗瓶洗涤烧杯29、每次洗涤量约为10ml210、按要求将洗涤液定量转入容量瓶311、洗涤六次512、倒入蒸馏水约200ml处预混匀313、稀释刻度正确(用洗瓶控制1滴和半滴)314、摇匀方法正确315、不超时3成绩(满分)405/3/2026分析化学实验7表3(分取——移液管的使用)项目分数1、待移液洗涤2次以上32、洗涤吸液时无明显漏液23、洗涤吸液时未吸空24、洗涤时,逐渐放平旋转,洗涤到位,液体由尖端放出25、洗涤时,残液尽可能流净,用滤纸擦净管端26、操作正确(持管、洗耳球)47、多余液放出正确(持管、持瓶)38、移取量准确(弯液面与刻度吻合)39、将试液流入锥形瓶正确(持管、持瓶、时间)510、用滤纸擦试管端,移取下一分211、再分取质量高于前者312、平行3分中至少有2分符合要求313、操作完成、清洁器皿、台面整洁314、不超时3成绩(满分)405/3/2026分析化学实验8表4(滴定操作)项目分数1、试漏,操作液润洗正确32、装液,倾斜30到45度,不外流23、不漏液24、管内无气泡25、初读数在零刻度左右、读数方式正确、记录正确56、滴定操作握姿正确37、锥形瓶摇姿正确38、滴定速度适中59、指示剂加入(种类、量)正确310、终点前后半滴控制到位411、记录正确312、用后废液倒入水槽,洗涤器皿,滴定管装上水放好213、不超时3成绩(满分)40分析化学实验滴定分析基本操作练习
1.实验目的2.实验原理3.实验仪器与试剂4.实验步骤5.数据处理实验报告格式分析化学实验滴定分析基本操作练习表1盐酸(HCl)溶液浓度的标定指示剂:甲基橙12345mNa2CO3/gVNa2CO3/mLVHCl
/mLCHCl
/mol·L-1CHCl
/mol·L-1SSr/%_公式:CHCl
/mol·L-1=……..CHCl
/mol·L-1=………_公式:CHCl
/mol·L-1=……..CHCl
/mol·L-1=………
S=…………Sr=……….._分析化学实验滴定分析基本操作练习表2有机酸摩尔质量的测定指示剂:酚酞123公式:mKHA
/gCNaOH/mol·L-1VNaOH
/mLMKHA/g·mol-1MKHA/g·mol-1ddr/%___mKHA
/gCNaOH/mol·L-1VNaOH
/mLMKHA/g·mol-1MKHA/g·mol-1ddr/%___分析化学实验滴定分析基本操作练习分析化学实验中玻璃器皿的洗涤分析化学实验中所使用的玻璃器皿应洁净,其内壁应不挂水珠。常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的长期未用的玻璃器皿用自来水润湿后,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗,再用自来水冲净,然后用蒸馏水或去离子水润洗2~3次。洗涤过程注意器皿外壁的刷洗。经常使用的器皿或在实验中需再洗涤的器皿,用自来水冲净,然后用蒸馏水或去离子水润洗2~3次即可。滴定管、移液管、容量瓶等具有精密刻度的仪器,常用铬酸洗液浸泡15min左右后,用自来水冲净残留在器皿上的洗液,然后用蒸馏水润洗2~3次。
分析化学实验滴定分析基本操作练习烧杯的洗涤烧杯是最常用的玻璃器皿,常用于固体样品的溶解和液体溶液的配制。烧杯一般情况可用于溶液加热。5/3/2026分析化学实验14可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗—内壁要刷洗完全5/3/2026分析化学实验15可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗—外壁要刷洗完全5/3/2026分析化学实验16用自来水反复冲洗内外壁无泡沫——遵循少量多次原则5/3/2026分析化学实验17用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫——少量多次原则5/3/2026分析化学实验18洗涤后的烧杯——透明不挂水珠分析化学实验滴定分析基本操作练习锥形瓶的洗涤锥形瓶是最常用的玻璃器皿,常用于滴定实验,也可用于固体样品的溶解和液体溶液的配制。锥形瓶一般情况可用于溶液加热。5/3/2026分析化学实验20可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗—内壁要刷洗完全5/3/2026分析化学实验21可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗—外壁要刷洗完全5/3/2026分析化学实验22用自来水反复冲洗内外壁无泡沫——遵循少量多次原则5/3/2026分析化学实验23用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫——遵循少量多次原则5/3/2026分析化学实验24洗涤后的锥形瓶——透明不挂水珠分析化学实验滴定分析基本操作练习移液管和吸量管的洗涤和润洗洗涤方法:用一手持吸耳球,用另一手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将吸耳球对准移液管口,将管尖伸入溶液或洗液中吸取,待吸液吸至球部的四分之一处(注意,勿使溶液流回,以免稀释溶液)时,移出,荡洗、弃去。如此反复荡洗三次,洗过的溶液应从尖口放出、弃去。润洗方法:吸量管的润洗操作与此相同。5/3/2026分析化学实验26移液管的洗涤:一手拿移液管,一手拿洗耳球5/3/2026分析化学实验271/3体积移液管的洗涤:将液体吸入移液管约1/3体积5/3/2026分析化学实验28移液管的洗涤—边旋转边将液体流向手按端并使液体布满内壁——用食指按住端口,并控制力度,调整水平角度,使液体在旋转中流至过刻度线2~5cm处,不得将液体从手按端放出。5/3/2026分析化学实验295/3/2026分析化学实验305/3/2026分析化学实验31分析化学实验滴定分析基本操作练习滴定管的洗涤用自来水冲洗,零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗,零刻度以下部位如不干净,则采用洗液洗。洗净后的滴定管内壁应被水均匀湿润而不挂水珠。5/3/2026分析化学实验33滴定管的洗涤——关上旋塞,检验旋塞的密闭性5/3/2026分析化学实验345/3/2026分析化学实验35滴定管旋塞涂凡士林方法:1、退下旋塞,用滤纸吸干5/3/2026分析化学实验36滴定管旋塞涂凡士林方法:1、退下旋塞,用滤纸吸干5/3/2026分析化学实验37滴定管旋塞涂凡士林方法:2、在旋塞孔两侧涂少许凡士林油5/3/2026分析化学实验38滴定管旋塞涂凡士林方法:
3、将旋塞悬空插入滴定管旋塞磨口并向一个方向旋转至透明5/3/2026分析化学实验39滴定管的洗涤:用自来水和蒸馏水洗涤各三次以上(若滴定管壁挂水珠,有条件应用铬酸洗液润洗后)。5/3/2026分析化学实验40滴定管的洗涤:边旋转边倒出自来水或蒸馏水,少量水从滴定管下端放出。5/3/2026分析化学实验41润洗的目的是保证管的内壁及有关部位与待吸溶液处于相同浓度状态。移液管的使用——分取准确体积5/3/2026分析化学实验425/3/2026分析化学实验435/3/2026分析化学实验445/3/2026分析化学实验455/3/2026分析化学实验465/3/2026分析化学实验475/3/2026分析化学实验48用原液润洗移液管操作注意事项:1、勿使溶液流回,以免稀释溶液2、不得吸空。吸空回造成更多的勿使溶液流回5/3/2026分析化学实验495/3/2026分析化学实验505/3/2026分析化学实验515/3/2026分析化学实验525/3/2026分析化学实验535/3/2026分析化学实验545/3/2026分析化学实验55滴定管的使用——滴定操作(1)操作溶液的装入将溶液装入酸管或碱管之前,应将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液,在空气比较热或室温变化较大时,此项操作更为必要。混匀后的操作溶液应直接倒人滴定管中,不得用其它容器(如烧杯、漏斗等)来转移。先将操作液润洗滴定管内壁三次,每次10~15mL。最后将操作液直接倒人滴定管,直至充满至零刻度以上为止。5/3/2026分析化学实验56滴定操作(2)酸管的操作使用酸管时,左手握滴定管,其无名指和小指向手心弯曲,轻轻地贴着出口部分,用其余三指控制旋塞的转动。但应注意,不要向外用力,以免推出旋塞造成漏水,应使旋塞稍有一点向手心的回力。当然,也不要过分往里用太大的回力,以免造成旋塞转动困难。5/3/2026分析化学实验57倒入原液(滴定剂)润洗两次5/3/2026分析化学实验58便旋转边倒出润洗液消除气泡装满溶液放出“0”刻度以上溶液5/3/2026分析化学实验595/3/2026分析化学实验605/3/2026分析化学实验615/3/2026分析化学实验62进行滴定操作时,应注意如下几点:①最好每次滴定都从0.00mL开始,这样可以减少滴定误差。②滴定时,左手不能离开旋塞而任溶液自流。③摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左、右旋转均可),不能前后振动,以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上,以免造成事故。摇瓶时,一定要使溶液旋转出现有一旋涡,因此,要求有一定速度,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。(注意:操作要领为振摇,而非振荡!)④滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化,而不顾滴定反应的进行。5/3/2026分析化学实验63⑤滴定速度的控制方面,一般开始时,滴定速度可稍快,呈“见滴成线”,即每秒3~4滴左右。而不要滴成“水线”。接近终点时(滴定剂一滴下去,周围区域颜色有明显改变),应改为一滴一滴加入,即加一滴摇几下,再加,再摇。最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。5/3/2026分析化学实验64(7)半滴的控制和吹洗快到滴定终点时,要一边摇动,一边逐滴地滴入,甚至是半滴半滴地滴入。学生应该扎扎实实地练好加入半滴溶液的方法。用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。对碱管,加半滴溶液时,应先松开拇指与食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。5/3/2026分析化学实验655/3/2026分析化学实验66分析化学实验滴定分析基本操作练习实验内容1.仪器的认领2.器皿的洗涤3.溶液的配制:P39.四、1.4.滴定练习:P37.7.⑴5.数据处理分析化学实验滴定分析基本操作练习预习天平使用练习及HCl溶液浓度的标定P15-19一、分析天平称量㈠、电子天平的基本结构和称量原理㈡、电子天平的使用㈢、称量方法※㈣、使用注意事项P29-30㈡、容量瓶及其使用※P36-372、天平的使用
3、容量瓶四、实验方法
2、天平称量练习
3、容量瓶的定容练习P39四、实验步骤
2、HCl溶液浓度的标定(有改动)分析化学实验滴定分析基本操作练习分析化学实验滴定分析基本操作练习分析化学实验滴定分析基本操作练习分析化学实验滴定分析基本操作练习分析化学实验滴定分析基本操作练习分析化学实验滴定分析基本操作练习分
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