Q-ZZK 08-2021 600克-升吡虫啉悬浮种衣剂

Q/ZZK代替Q/ZZK08—2018周口市中科化工有限公司发布IQ/ZZK08—2021本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替Q/ZZK08—2018《600克/升吡虫啉悬浮种衣剂》，与Q/ZZK08—2018相比主要技术变化为：——修改了悬浮率的测定方法。本标准主要起草人：张伟、张存玉。本标准于2014年10月首次发布，于2018年8月首次修订，2021年11月第二次修订。1Q/ZZK08—2021600克/升吡虫啉悬浮种衣剂该产品中有效成分吡虫啉的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：ImidaclopridCIPAC数字代号：582化学名称：1-（6-氯-3-吡啶基甲基）-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺结构式：实验式：C9H10ClN5O2相对分子质量（按2012年国际相对原子质量计）:255.7生物活性：杀虫原药毒性：低毒熔点：144℃蒸汽压（20℃)：200mPa溶解度（25℃):微溶于水，易溶于乙腈、甲醇、二氯甲烷等有机溶剂稳定性：在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定；在碱性介质环境中缓慢分解本标准规定了600克/升吡虫啉悬浮种衣剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的吡虫啉原药，与适宜的载体、助剂加工而成的600克/升吡虫啉悬浮种衣剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度的测定方法GB/T14825-2006农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB3796农药包装通则3要求2Q/ZZK08—20213.1外观外观应是带警戒色的可流动的悬浮液，长期存放可有少量沉淀或分层，但置于室温下用手摇动应能恢复原状，不应有结块。3.2项目指标600克/升吡虫啉悬浮种衣剂应符合表1要求。表1600克/升吡虫啉悬浮种衣剂控制项目指标2、在正常生产时，成膜性、包衣均匀度、包4试验方法4.1抽样按照GB/T1605-2001中“液体制剂的采样”方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量不少于1000mL。4.2鉴别试验本鉴别试验可与吡虫啉质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡虫啉色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。4.3吡虫啉质量分数、质量浓度的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解,以甲醇和水为流动相,使用NovapakC18、5μm为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器,对试样中吡虫啉进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液3Q/ZZK08—2021吡虫啉标样：已知准确质量分数≥99.0%；水:新蒸二次蒸馏水。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱柱：150mm×3.9mm(id)不锈钢柱，内装NovapakC18、5μm填充物过滤器：滤膜孔径约0.45μm；进样器：10μL。4.3.4高效液相色谱操作条件流动相：Ψ（甲醇：水）=40：60，经0.45μm微孔滤膜过滤；流量:0.8mL/min；柱温:室温；检测波长:254nm；进样体积：5μL；保留时间（min）:吡虫啉约7.1min。上述操作参数是典型的，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的吡虫啉液相色谱图（见图1、图2）。图1吡虫啉标样液相色谱图图2600克/升吡虫啉悬浮种衣剂样品液相色谱图4Q/ZZK08—20214.3.5测定步聚4.3.5.1标样溶液的配制准确称取吡虫啉标样0.05g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中,加适量甲醇溶解，在超声波水浴中振荡5min，恢复至室温，用甲醇定容，摇匀，备用。4.3.5.2试样溶液的配制准确称取含吡虫啉0.05g的试样（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中,加适量甲醇溶解，在超声波水浴中振荡5min，恢复至室温，用甲醇定容，摇匀，用0.45μm微孔薄膜过滤,备用。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中吡虫啉峰面积分别进行平均，试样中吡虫啉的质量分数X1（%）按式（1）计算，质量浓度X2（g/L）按式（2）计算：1——标样溶液色谱图上，吡虫啉峰面积的平均值；2——试样溶液色谱图上，吡虫啉峰面积的平均值；m1——吡虫啉标样的质量，g；m2——试样的质量，g；P——标样中吡虫啉的质量分数，%；ρ——20℃时试样的密度,g/mL(按GB/T32776-2016中3.4进行测定)。4.3.7允许差质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定按GB/T1601进行。4.5悬浮率的测定称取1.0g试样(精确至0.0002g)，按GB/T14825-2006中4.2进行。将余下的1/10（即25mL）悬浮液及沉淀物全部转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，过滤，按照4.3测定吡虫啉的质量，计算悬浮率。4.6筛析的测定5Q/ZZK08—2021按GB/T16150-1995中的“湿筛法”进行。4.7粘度的测定4.7.1方法提要使用数字式旋转粘度计，选择适宜的转子，在30r/min转速下，对试样的粘度进行测定。4.7.2仪器数字式旋转粘度计；转子号：2号；恒温水浴25±1）℃;烧杯：500mL。4.7.3测定步骤将待测定试样充分摇匀后，置于恒温水浴中，待试样温度在25℃后，取约400mL待测样品于烧杯中，置于25℃很温水浴中静置1h。将粘度计调试正常，安装好转子，转子转速调至（30±1）r/min后，将转子缓慢插入试样中，使液面刚好浸没转子上的凹槽，启动发动机，1min后立即读取粘度值（mPa·s）。4.8成膜性的测定4.8.1方法提要取一定量的试样和种子于培养皿中，摇动培养皿使样品与种子充分混合，取出成膜，在20min内观察成膜情况。4.8.2仪器与材料培养皿，直径200mm，深30mm；注射器：5mL；花生种子：千粒重为280g±20g,含水量在12%-14%；实验室环境条件：温度20℃~30℃,空气相对湿度40%～60%。4.8.3实验步骤称取花生种子50g（精确到1g）于培养皿中，用注射器吸取试样1mL，注入到培养皿中，加盖翻转5min，打开盖子，将包衣种子平展开，使其成膜。放置20分钟后，用玻璃棒轻拨种子，观察种子的表面，若所有的种子表面的种衣剂已固化成膜，则成膜性为合格。4.9包衣均匀度的测定4.9.1方法提要将一定量的包衣种子，分别用一定量的乙醇溶液萃取，测定萃取液的吸光度，计算试样包衣均匀度。4.9.2试剂和仪器95%乙醇溶液；乙醇溶液：95%乙醇+水=55+456Q/ZZK08—2021移液枪：5mL；具塞离心管；分光光度计；比色皿：厚度1cm4.9.3测定步骤随机取测定成膜性合格的包衣种子100粒，分别置于25个具塞离心管中（每个离心管4粒），用移液枪准确加入2.0mL～5.0mL(吸光度在线型范围内)乙醇溶液,加盖，浸泡1h，振摇萃取15min，静置或离心到澄清的溶液。以乙醇溶液做参比,在最大的吸收波长下,测定吸光度为A。4.9.4计算将测得25个吸光度数据从小到大进行排列，并计算出平均吸光度值Aa，试样包衣均匀度X3（%）按式（3）计算：n——吸光度在0.7Aa～1.3Aa范围的离心管数；25——总离心管数。4.10包衣脱落率的测定4.10.1方法提要称取一定量的包衣种子,置于振荡器上一定时间,将振荡后的种子,用乙醇溶液萃取,测定吸炮光度,计算其脱落率。4.10.2试剂和仪器具塞三角瓶：250mL；分光光度计；振荡仪：250r/min,HY-2A型调速多用振荡器；乙醇溶液：95%乙醇+水=55+45。4.10.3实验步骤称取10g(精确至0.02g)检定成膜性合格的的包衣种子两份，分别置于三角瓶中，一份准确加入100mL乙醇溶液，加塞，浸泡1h，置于超声波清洗器中振荡10min，使种子的外表的种衣剂充分溶解，取出静置10min或离心，取上层清液10.0mL于50mL容量瓶中，用乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，为溶液A。将另一份置于振荡器上，振荡10min后，小心将种子移至另一个三角瓶中，按溶液A的处理方法，得溶液B。以乙醇溶液做参比，在最大波长下，测定其吸光度。4.10.4计算包衣脱落率X5（%）按式（4）计算„„„„（4）7Q/ZZK08—2021m0——配制溶液A所称取包衣种子的质量，单位为克（g）；m1——配制溶液B所称取包衣种子的质量，单位为克（g）；0——溶液A的吸光度。1——溶液B的吸光度。4.10.5允许差两次平行测定结果之差不大于1%，以平均值作为检测结果。4.11低温稳定性试验按GB/T19137-2003中2.2行。对悬浮率、粘度进行测试，测试结果符合本标准要求的为合格。4.12热贮稳定性试验按GB/T19136-2003中2.1进行。有效成份吡虫啉分解率不大于5%,pH值、湿筛试验、悬浮率符合本标准要求，则为合格。5产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值的处理按GB/T8170-2008“修约值比较法”进行。6标志、标签、包装和贮运6.1600克/升吡虫啉悬浮种衣剂的标志、标签和包装，应符合GB3796中有关规定，并应有农药生产批准证书号、登记号、标准号和商标。6.2本产品用清洁、干燥的聚酯瓶包装，每瓶净含量50mL,紧密排列于钙塑箱或纸箱中，每箱100瓶，每箱净含量5000mL。6.3根据用户要