《0.15% 植物源芸苔素内酯乳油》

ICS65.100.01

G25

团体标准

T/ZNX009—2020

0.15%植物源芸苔素内酯乳油

0.15%PlantDerivedBrassinolideEC

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

浙江省农药工业协会发布

T/ZNXXXX—2020

目次

目次.........................................................................................................................................................................I

前言.......................................................................................................................................................................III

1范围.....................................................................................................................................................................1

2规范性引用文件................................................................................................................................................1

3术语和定义........................................................................................................................................................1

3.1植物源芸苔素内酯(Plant-derivedbrassinolide)..................................................................................1

4要求.....................................................................................................................................................................1

4.1外观.........................................................................................................................................................1

4.2技术指标.................................................................................................................................................1

5试验方法.............................................................................................................................................................2

5.1抽样.......................................................................................................................................................2

5.2鉴别试验...............................................................................................................................................2

5.3芸苔素内酯质量分数的测定...............................................................................................................2

5.3.1方法提要....................................................................................................................................2

5.3.2试剂和溶液................................................................................................................................2

5.3.3仪器............................................................................................................................................2

5.3.4高效液相色谱操作条件............................................................................................................2

5.3.5测定步骤....................................................................................................................................3

5.4水分的测定...........................................................................................................................................4

5.5pH值的测定.........................................................................................................................................4

5.6乳液稳定性试验...................................................................................................................................4

5.7低温稳定性试验.....................................................................................................................................4

5.7.1方法提要......................................................................................................................................4

5.7.2仪器..............................................................................................................................................4

5.7.3试验步骤......................................................................................................................................4

5.8热储稳定性试验...................................................................................................................................4

5.8.1方法提要......................................................................................................................................4

5.9持久起泡性试验...................................................................................................................................5

5.10有害溶剂质量分数的测定.................................................................................................................5

5.11产品检验和验收.................................................................................................................................5

6标志、标签、包装、仓储、储运、安全和质量保证期................................................................................5

6.1标志、标签、包装................................................................................................错误！未定义书签。

6.2定制.........................................................................................................................................................5

6.3仓储.........................................................................................................................................................5

6.4储运.........................................................................................................................................................5

6.5安全.........................................................................................................................................................5

6.6质量保证期.............................................................................................................................................5

I

T/ZNXXXX—2020

附录A......................................................................................................................................................................5

II

T/ZNXXXX—2020

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。

本文件起草单位：浙江省义乌市皇嘉生化有限公司。

本文件主要起草人：丁自强，方天荣，蒋淑兰。

本文件的历次版本发布情况为：首次发布。

III

T/ZNXXXX—2020

1范围

本文件规定了从植物原料萃取制备的0.15%芸苔素内酯乳油的要求、试验方法、验收和质量保证期

以及标志、标签、包装和贮运。

本文件适用于从植物原料萃取制备的芸苔素内酯与助剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的0.15%芸

苔素内酯乳油。

注：植物源芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T1600农药水分测定方法

GB/T1601农药pH值的测定方法

GB/T1603农药乳液稳定性测定方法

GB/T1604商品农药验收规则

GB/T1605商品农药采样方法

GB4838农药乳油包装

GB/T19136农药热储稳定性测试方法

GB/T19137农药低温稳定性测试方法

HG/T4576-2013农药乳油中有害溶剂限量

GB/T28137-2011农药持久起泡性测定方法

NY/T2989-2016农药持久起泡性指标

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1植物源芸苔素内酯(Plant-derivedbrassinolide)：从植物原料提取，具有芸苔素内酯特异性的

分子结构，即B环有特异性的7员内酯结构，并在A环和侧链中分别有一对邻位的羟基。

4要求

4.1外观：

棕色油状液体。

4.2技术指标：

0.15%植物源芸苔素内酯乳油应符合表1的要求。

表10.15%植物源芸苔素内酯乳油控制项目指标

项目指标

芸苔素内酯的质量分数，%0.15±0.03

1

T/ZNXXXX—2020

水分，%≤5.0

pH值范围（1%水溶液）4.0-7.0

乳液稳定性（稀释200倍）合格

低温稳定性合格

热储稳定性合格

有害溶剂限量合格

持久起泡性（1min后），mL≤40

注：正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每六个月至少进行一次。

5试验方法

5.1抽样

按照GB/T1605中“液体制剂的采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一

般不少于250mL。

5.2鉴别试验

液相色谱法--本鉴别试验可与芸苔素内酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样

溶液芸苔素内酯的色谱峰的保留时间与标样溶液中芸苔素内酯色谱峰的保留时间，其相对偏差值应在

1.5%以内。保留时间如有疑问，以测试样加标样（内标）的共同重叠色谱峰保留时间为准。

5.3芸苔素内酯质量分数的测定

5.3.1方法提要

称取试样，加入苯硼酸溶液，25℃超声水浴反应15min,定容后以乙腈+水为流动相，使用C18键

合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，在波长222nm下，对试样中芸苔素内酯进行反相高效液相

色谱分离，外标法定量。内标样品的保留时间作为色谱峰位置的最后判断依据。

5.3.2试剂和溶液

乙腈：色谱纯，经0.45µm微孔滤膜过滤；

水：新制二次蒸馏，0.45µm微孔滤膜过滤；

苯硼酸乙腈溶液：2.0mg/mL。

植物源芸苔素内酯标样：已知质量分数，ω≥0.50%。

5.3.3仪器

高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；

色谱数据处理机；

色谱柱：4.6mmX250mm不锈钢柱，内装5µmC18键合固定相；

微量进样器：50µL

超声波清洗器。

5.3.4高效液相色谱操作条件

流动相：Ψ（乙腈：水）=92：8，经滤膜过滤，并进行脱气；

2

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流速：0.7mL/min;

柱温：37℃

检测波长：222nm；

进样体积：20µL；

保留时间：液相色谱分析时间30min。植物源芸苔素内酯衍生物的保留时间约14min。

上述液相色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述操作参数作适当调整，以获

得最佳效果。（典型的芸苔素内酯高效液相色谱图见附图A1-A3）

5.3.5测定步骤

5.3.5.1标样溶液的配制

称取植物源芸苔素内酯的原油标样溶液（母药）0.020g（精确至0.0001g）置于25mL比色管中，

加入浓度为2.0mg/mL的苯硼酸乙腈溶液5mL，在25ºC超声水浴反应30min。反应完毕，用乙腈定容

到10mL刻度,摇匀，经0.45µm微孔滤膜过滤。

5.3.5.2试样溶液的配制

将随机抽样的样品置于500mL烧杯中，用水浴加热至45℃搅均，然后取样进行测试。

称取0.15%植物源芸苔素内酯乳油试样约0.100g（精确至0.0001g）置于25mL比色管中，加入

浓度为2.0mg/mL的苯硼酸乙腈溶液5mL，在25℃超声水浴反应30min。反应完毕，用乙腈定容到10

mL刻度，摇匀，经0.45µm微孔滤膜（有机系）过滤。

5.3.5.3试样加标样（内标）溶液的配制

称取0.15%植物源芸苔素内酯乳油试样约0.100g（精确至0.0001g）置于25mL比色管中，添加

植物源芸苔素内酯的原油标样溶液（母药）0.020g（精确至0.0001g），再加入浓度为2.0mg/mL的苯

硼酸乙腈溶液5mL，在25℃超声水浴反应30min。反应完毕，用乙腈定容到10mL刻度，摇匀，经0.45

µm微孔滤膜（有机系）过滤。

5.3.5.4测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的

相对响应值变化小于4%，对待测样进行测定。

5.3.5.5计算

将测得的两针试样溶液以及两针标样溶液中芸苔素内酯的峰面积分别进行平均，按式（1）计算试

样芸苔素内酯的质量分数2：

A2M11

2=——————-----------------------(1)

A1M2

式中：

A1—标样溶液中苔素内酯的峰面积的平均值；

A2—试样溶液中苔素内酯的峰面积的平均值；

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M1—标样的质量，g；

M2—试样的质量，g；

1—标样苔素内酯的质量分数;

2—试样芸苔素内酯的质量分数。

5.3.5.6相对差

两次平行测定结果之差，应不大于5%。

5.4水分的测定

按GB/T1600中的卡尔-费休法进行。

5.5pH值的测定

按GB/T1601进行。

5.6乳液稳定性试验

按GB/T1603进行，试样用标准硬水稀释200倍，上无浮油，下无沉淀为合格。

5.7低温稳定性试验

按GB/T19137进行。

5.7.1方法提要

试样在0℃保持1h，应无固体粒子和油状物析出。继续在0℃贮存7d，离心分离，离心管底部离析

物体积≤0.3mL。

5.7.2仪器

制冷器，能够保持（0±2）℃；

锥形离心管：100mL，管底刻度精确至0.1mL；

离心机：与离心管配套；

移液管：100mL。

5.7.3试验步骤

移取100mL的样品置于离心管中，在制冷器中冷却至（0±2）℃，让离心管及内容物在（0±2）℃

保持1h，并每间隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体和油状物析出。将离心管放回制

冷器，在（0±2）℃继续放置7d。7d后，将离心管取出，在室温（20℃）下静止3h，离心分离15min

（管子顶部相对离心力为500g—600g）。记录管子底部离析物的体积（精确至0.05mL），体积不大于

0.3mL为合格。

5.8热储稳定性试验

按GB/T19136进行。

5.8.1方法提要

将试样置于安瓿瓶中，于54℃贮存14d后，对规定项目进行测定,质量未发生变化，有效成分芸苔

4

T/ZNXXXX—2020

素内酯相对分解率不大于5%，乳液稳定性、水分和pH仍符合指标要求，则试样的热储稳定性为合格。

5.9持久起泡性试验

5.9.1方法提要

按GB/T28137方法进行，将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。

5.9.2试剂

标准硬水：ρ（Ca2+Mg2+）=342mg/L，pH=6.0～7.0。

5.9.3仪器

具塞量筒：250mL（分度值2mL，0～250mL刻度线20cm～21.5cm，250mL刻度线到塞子底部4cm～

6cm）。

工业天平：感量0.1g，载量500g。

5.9.4测定步骤

将量筒加标准硬水至180mL刻度线处，置量筒于天平上，称入试样1.0g（精确至0.1g）加硬水至距

量筒底部9cm的刻度线处，盖上盖，以量筒中心部为中心，上下颠倒30次（每次2秒）。放在试验台

上静置1min，记录泡沫体积。

5.10有害溶剂质量分数的测定

按照HG/T4576-2013方法进行。

5.11产品检验和验收

应符合GB/T1604的规定，极限数值的处理采用修约值比较法。

6标志、标签、包装、仓储、储运和质量保证期

6.1标志、标签、包装：符合GB4838的规定。

6.2定制：根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需要符合GB4838的规定。

6.3仓储：0.15%芸苔素内酯乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。

6.4储运：储运时，严防潮湿和日晒。运输时归属于非限制