《40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂团体标准编制说明》

40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂

团体标准编制说明

浙江威尔达化工有限公司

二0二0年八月

1.制定标准的目的和意义

该产品是由新型氯代烟碱类杀虫剂噻虫啉和新型硫脲类杀虫剂丁醚脲复配而成，具有触杀、

胃毒、内吸性，对茶树茶小绿叶蝉等害虫有较好的防治效果，市场表现优异，具有显著的经济

效益和社会效益，应用前景广阔。

为进一步促进产品工艺水平的提升，提高产品质量，制定团体标准十分必要。

2.任务来源和工作简况

根据浙江省农药工业协会委托项目《ZNX标准制定》，由浙江威尔达化工有限公司负责起草

40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂团体标准，浙江威原天盛作物科技有限公司参加起草，标准定于2020

年8月完成。

接到标准制定的任务后，负责起草单位即开始查阅和收集国内外有关资料，进入标准起草阶段。

2020年5月—6月负责起草单位确定各项技术指标及相应的分析方法，完成40%丁醚脲·噻

虫啉悬浮剂分析方法的开发和确认工作。

2020年7月，负责起草单位与参与单位进行分析方法的实验室适应性验证，收集台账。

2020年8月，完成标准征求意见稿及标准说明的编写工作。

3.标准控制项目和具体指标的确定

该产品暂无国家标准、行业标准。

本标准依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》的格式、HG/T

2467.5—2003《农药悬浮剂产品标准编写规范》、NY/T2989-2016《农药登记产品规格制定规范》

的要求和目前实际生产情况，确定主要控制外观、丁醚脲（噻虫啉）质量分数、pH值范围、丁醚

脲悬浮率、噻虫啉悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、低温稳定性、热储稳定性指标，并规

定了质量保证期。

3.1外观

外观是一个直观的在一定程度上定性反映产品质量的控制项目。本标准规定该产品外观为：外

观应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀。但经过摇动后，应恢复原状，

不应有团块。

3.2丁醚脲、噻虫啉质量分数

参照同类产品和田间药效试验结果，本标准规定：丁醚脲质量分数为（32.0±1.6）%,；噻虫啉

质量分数为（8.0±0.8）%。

3.3pH值范围

1

pH范围是影响化学和物理性能稳定性及使用安全性的因素之一，根据产品中原料的物化性质

及对产品的实际测定结果，本标准规定：pH值范围为5.0～8.0。

3.4悬浮率

悬浮率是悬浮剂的重要质量指标，它的高低直接影响使用效果，为了保证有效成分均匀分散于

药液中，充分发挥药效，本标准规定丁醚脲、噻虫啉悬浮率均≥90%。

3.5倾倒性

由于悬浮剂中加了增稠剂，为了保证正常使用，参照相关标准，本标准规定：倾倒后残余物≤

5.0%，洗涤后残余物≤0.5%。

3.6湿筛试验

湿筛试验是保证产品在稀释使用过程中分散均匀，从而使药液得以充分发挥的重要指标。本标

准规定：湿筛试验（通过75m试验筛）≥98%。

3.7持久起泡性

限制产品注入到喷雾器械中产生的泡沫量。产品在水中分散时会产生一定量的气泡，大量气泡

的存在不仅影响使用，而且会造成在使用时的药液不均匀。本标准规定：持久起泡性量（1min后）

≤40mL。

3.8低温稳定性

按GB/T19137-2003中2.2进行，本标准规定：悬浮率、湿筛试验符合标准指标要求为合格。

3.9热储稳定性

热储稳定性是悬浮剂的一项重要性能指标，其物理稳定性和化学稳定性都直接影响到产品的使

用效果，可以通过热储试验，加速农药的老化，从而了解农药在常温情况下储存的稳定性。参照相

关国家标准、行业标准，本标准规定：热储后丁醚脲（噻虫啉）质量分数应不低于贮前的95%、pH

值、悬浮率、倾倒性、湿筛试验应符合标准要求。

3.10质量保证期

本标准规定：在规定的贮运条件下，40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂的质量保证期从生产日期算起

为2年。质量保证期内，各项指标均符合标准要求。

4.分析方法的确定

4.1丁醚脲、噻虫啉质量分数分析方法

2

参照化学工业出版社出版的《农药分析手册》中丁醚脲、噻虫啉高效液相色谱分析方法，经

过两个方法比对论证，筛选出最优条件，再进行丁醚脲、噻虫啉质量分数的分析，试验证明，该方

法线性关系、精密度、准确度均能达到分析要求，详见《丁醚脲、噻虫啉液相色谱分析方法研究》。

4.2pH的测定

按GB/T1601农药pH值的测定方法进行。

4.3悬浮率的测定

称取1.0g(精确至0.0001g)样品，按GB/T14825-2006中4.2的规定进行。将量筒底部剩余的1/10

悬浮液及沉淀物全部转移到100mL容量瓶中，用25mL甲醇分3次洗涤量筒底，洗涤液并入容量瓶，

超声震荡5min，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。按本标准4.4测定丁醚脲（噻

虫啉）的质量，并计算悬浮率。

4.4倾倒性的测定

按GB/T31737进行。

4.5湿筛试验的测定

按GB/T16150-1995中2.2进行。

4.6持久起泡性试验

按GB/T28137农药持久起泡性测定方法进行，记录泡沫体积。

4.7低温稳定性试验

按GB/T19137-2003中2.2进行，悬浮率和湿筛试验符合标准指标要求为合格。

4.8热储稳定性试验

按GB/T19136-2003中2.3进行。热储后，丁醚脲（噻虫啉）质量分数应不低于储前的95%，

pH值、悬浮率、倾倒性、湿筛试验应符合标准要求。

5.标准水平评价

本标准有效成分含量方法采用了液相色谱法，方法具有较宽线性范围和较好的准确度、精密度。

方法方便、快捷，适合于工业控制分析。本标准对40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂的技术指标作了合理、

统一、严格的规定。因此，本标准无论是检验方法，还是技术指标均达到了国内先进水平。

6.本标准与现行相关法律。法规、规章及相关标准的协调性

与现有标准、制定中标准是协调配套的，没有与其他行业、领域交叉、不协调的情况。

7.本标准在标准体系中的位置

该项目目前没有其他的行业（国家）标准，处在农药标准体系表中第四层位置。

8.涉及国内外专利的情况

报批项目不涉及国内外专利和知识产权问题。

3

9.各种数据列表

表140%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂质量台账（浙江威尔达化工有限公司）

批噻虫啉质丁醚脲质pH值噻虫啉丁醚脲倾倒性（倾倾倒性（洗湿筛试验持久起泡低温稳定性热储稳定性试

号量分数，%量分数，%范围悬浮悬浮倒后残余涤后残余（通过75性（1min试验（0±2℃，验（54±2℃，

率，%率，%物），%物），%μm试验后），mL7d)14d)

筛），%

17.932.16.2100.098.41.90.210030合格合格

28.032.86.5100.098.52.10.210045合格合格

38.132.46.9100.098.32.00.210020合格合格

48.132.56.2100.099.81.80.210020合格合格

58.132.06.0100.099.01.90.210035合格合格

表240%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂质量台账（浙江威原天盛作物科技有限公司）

批噻虫啉质丁醚脲质pH值噻虫啉丁醚脲倾倒性（倾倾倒性（洗湿筛试验持久起泡低温稳定性热储稳定性试

号量分数，%量分数，%范围悬浮悬浮倒后残余涤后残余（通过75性（1min试验（0±2℃，验（54±2℃，

率，%率，%物），%物），%μm试验后），mL7d)14d)

筛），%

18.232.46.4100.098.61.80.210035合格合格

28.132.36.6100.098.41.60.210040合格合格

38.332.36.8100.098.61.70.210030合格合格

48.332.66.5100.0100.01.70.210030合格合格

58.132.06.0100.098.81.60.210030合格合格

4

表340%丁醚脲·噻虫啉低温稳定性数据（浙江威尔达化工有限公司）

悬浮率，%

湿筛试验（通过75μm试验筛），%

样品号噻虫啉丁醚脲结论

低温储前低温储后低温储前低温储后低温储前低温储后

110010010010098.498.1合格

210010010010098.598.0合格

310010010010098.398.0合格

410010010010099.899.4合格

510010010010099.098.5合格

表440%丁醚脲·噻虫啉低温稳定性数据（浙江威原天盛作物科技有限公司）

悬浮率，%

湿筛试验（通过75μm试验筛），%

样品号噻虫啉丁醚脲结论

低温储前低温储后低温储前低温储后低温储前低温储后

110010010010098.698.2合格

210010010010098.498.1合格

310010010010098.698.1合格

4100100100100100.099.5合格

510010010010098.898.4合格

5

表540%丁醚脲·噻虫啉热储稳定性数据（浙江威尔达化工有限公司）

批噻虫啉质丁醚脲质pH值范噻虫啉悬浮丁醚脲悬倾倒性（倾倒后残倾倒性（洗涤湿筛试验（通过结论

号量分数，%量分数，%围率，%浮率，%余物），%后残余物），%75μm试验筛），%

17.631.86.110098.11.90.2100合格

27.832.36.310098.02.00.2100合格

38.032.26.710098.02.00.2100合格

47.932.16.110099.41.80.2100合格

57.931.85.910098.51.80.2100合格

表640%丁醚脲·噻虫啉热储稳定性数据（浙江威原天盛作物科技有限公司）

批噻虫啉质丁醚脲质pH值范噻虫啉悬浮丁醚脲悬倾倒性（倾倒后残倾倒性（洗涤湿筛试验（通过75结论

号量分数，%量分数，%围率，%浮率，%余物），%后残余物），%μm试验筛），%

18.032.16.2100.098.31.80.2100合格

27.932.06.4100.098.21.60.2100合格

38.032.16.6100.098.11.60.2100合格

48.132.26.2100.099.61.70.2100合格

58.031.85.8100.098.41.50.2100合格

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40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂

高效液相色谱法分析方法研究

浙江威尔达化工有限公司

二0二0年八月

7

40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂高效液相色谱法分析方法研究

一.试验部分

1.方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样

中的丁醚脲、噻虫啉进行高效液相色谱分离，外标法定量。

2.试剂和溶液

甲醇：HPLC；

水：二次蒸馏水或纯净水；

丁醚脲标准品：已知丁醚脲ω≥98.0%；

噻虫啉标准品：已知噻虫啉ω≥98.0%。

3.仪器

液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；

色谱数据处理机或色谱工作站；

色谱柱：内径4.6mm，长250mm不锈钢柱，内装C18、5μm填充物；

进样器：50μL；

定量进样管：5μL。

4.色谱操作条件

流动相：ψ（甲醇＋水）＝85＋15，经滤膜过滤，并进行脱气；

流速：1.0mL/min；

柱温：室温±2℃；

检测波长：240nm；

进样体积：5μL；

保留时间：噻虫啉约3min；丁醚脲约16min。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

典型的40%丁醚脲·噻虫啉高效液相色谱图见图1、图2。

8

1——噻虫啉；2--丁醚脲；

图1丁醚脲、噻虫啉标样高效液相色谱图

1——噻虫啉；2--丁醚脲；

图240%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂高效液相色谱图

5.测定步骤

5.1标样溶液的配制

称取噻虫啉标准品0.03g（精确至0.0001g）、丁醚脲标准品0.12g（精确至0.0001g），置

于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声振荡5min，摇匀，备用。

5.2试样溶液的配制

称取试样0.36g（精确至0.0001g）的试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声

9

振荡5min，摇匀，备用。

5.3测定

在上述操作条件下，待仪器基本稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针噻虫啉（丁醚脲）

峰面积相对响应值变化小于1.5%后，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样

溶液。

5.4计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁醚脲（噻虫啉）的峰面积进行平均，试

样中丁醚脲（噻虫啉）质量分数按公式（1）计算：

Am

21..............(1)

1

A1m2

式中：

ω1—试样中丁醚脲（噻虫啉）质量分数，以%表示；

A1—标样溶液中丁醚脲（噻虫啉）峰面积的平均值；

A2—试样溶液中丁醚脲（噻虫啉）峰面积的平均值；

ω—标样中丁醚脲（噻虫啉）的质量分数，以%表示；

m1—标样的质量，单位为克（g）；

m2—试样的质量，单位为克（g）。

二.实验结果与讨论

1.线性关系试验

在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个丁醚脲（噻虫啉）标样样品，测定丁醚脲（噻

虫啉）的峰面积，取两次测定的平均结果。以有效成分的质量浓度为横坐标，有效成分的峰面积为

纵坐标，绘制标准曲线。结果见表1、表2、图3、图4。

表1噻虫啉质量浓度与峰面积的线性关系

浓度（mg/mL）0.880.760.630.500.380.13

响应面积（mAU*s）2237620103166041289196193310

线性方程y=26005x-65.163

相关系数R=0.9990

10

图3噻虫啉标准曲线图

表2丁醚脲质量浓度与峰面积的线性关系

浓度（mg/mL）3.492.992.491.991.500.50

响应面积（mAU*s）58009493104138831932235928161

线性方程y=16795x-879.12

相关系数R=0.9994

图4丁醚脲标准曲线图

从表1、表2和图3、图4可以看出，在上述的操作条件下，当噻虫啉质量浓度在0.13mg/mL～

0.88mg/mL之间，与相应的噻虫啉面积有良好的线性关系，计算回归方程为：y=26005x-65.163，相

关系数R=0.9990，可以满足定量分析要求；当丁醚脲质量浓度在0.50mg/mL～3.49mg/mL之间，与

相应的丁醚脲面积有良好的线性关系，计算回归方程为：y=16795x-879.12，相关系数R=0.9994，

可以满足定量分析要求。

11

2.精密度试验

选取40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂试样，从称样开始，按上述操作条件进行5次平行测定，结果

见表3。

表3精密度试验

样品编号12345

噻虫啉标样净重31.531.531.531.531.5

（丁醚脲标样净重），mg（124.6）（124.6）（124.6）（124.6）（124.6）

噻虫啉标样峰面积1905619119191081909819101

（丁醚脲标样峰面积）(46682)(46713)（46666）（46768）(46089)

40%噻虫啉（丁醚脲）样重，

376.8410.7375.2388.4407.2

mg

噻虫啉样峰面积1842020143185231904919998

（丁醚脲样峰面积）(45112)(49034)（45029）（46652）(48289)

噻虫啉质量分数，%8.088.088.148.098.10

（丁醚脲质量分数，%）（31.96）（31.85）（32.04）（32.00）(32.06)

噻虫啉（丁醚脲）质量分数平

8.10（31.98）

均值，%

噻虫啉（丁醚脲）标准偏差，%0.03（0.08）

噻虫啉（丁醚脲）变异系数（相

0.37（0.25）

对标准偏差），%

Horwits公式计算

值，%(2(1-0.5logC)×0.67)

≤2.0（1.6）

（NY/T2887-2016RSD要

求），%

从上表3可以看出，本方法对40%丁醚脲·噻虫啉悬浮剂中噻虫啉（丁醚脲）的含量测定变异

系数低于NY/T2887-2016中3.2.1c公式要求，具有良好的精密度。

3.准确度试验

为验证本方法的可靠性，按照配方比例要求，分别称取5份适量空白制剂于50mL容量瓶中，

然后按制剂标示值，分别加入已知质量分数的噻虫啉（丁醚脲）标样，制成准确度试验样品，然后

按本标准测定其含量，所得到的测定值与理论值进行比较，得到回收率见表4。

12

表4噻虫啉（丁醚脲）回收率试验

样品编号12345

空白制剂，mg221.5220.6219.2220.2219.9

加入噻虫啉（丁醚脲）重

31.0（122.0）33.6(133.2)34.6(128.4)32.0(125.8)34.4(121.1)

量，mg

噻虫啉（丁醚脲）质量分

98.5（98.7）

数，%

加入噻虫啉（丁醚脲）理

30.5（120.4）33.1（131.5）34.1（126.7）31.5（124.2）33.9（119.5）

论值，mg

噻虫啉标样净重31.531.531.531.531.5

（丁醚脲标样净重），mg（124.6）（124.6）（124.6）（124.6）（124.6）

噻虫啉标样峰面积1661516581166641662916598

（丁醚脲标样峰面积）A1(41494)(41447)（41502）（41489）(41500)

样品中噻虫啉峰面积1619017552182041665818047

（样品中丁醚脲峰面积）（40297）(43780)(42356)(41569)(40046)

噻虫啉30.733.334.431.634.2

（丁醚脲）实测值，mg（121.0）(131.6)(127.2)(124.8)(120.2)

噻虫啉（丁醚脲）回收100.7100.6100.9100.3100.9

率，%（100.5）（100.1）（100.4）（100.5）（100.6）

噻虫啉（丁醚脲）回收率97-103

范围，%（98-102）

噻虫啉（丁醚脲）平均回

100.7（100.4）

收率，%

从表中说明，噻虫啉最大回收率、最小回收率、平均回收率分别为100.9%、100.3%、100.7%

在标准97%-103%之间，丁醚脲最大回收率、最小回收率、平均回收率分别为100.6%、100.1%、100.4%，

在标准98%-102%之间，均具有良好的准确度。

4.非分析物干扰

称取空白制剂222.2mg，加适量甲醇超声溶解，冷却至室温后用甲醇定容备用作为非分析物干

扰试验的空白溶液，另称取噻虫啉（丁醚脲）原药