HJ 1454-2026 水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚A 的测定 直接进样 高效液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准Waterquality—Determinationof2,4-dichlorophenol,2,4,6-trichlorophenol,pentachlorophenol,andbisphenolA—Directinjection/Highperformanceliquidchromatography-triplequadrupolema生态环境部发布I 本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中2,4-二1橱内操作，并按要求佩戴防护器具，避免直接本标准规定了测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚A的直接进样/高效液相色谱-三本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中2,4-二HJ91.2地表水环境质量监26.5乙酸铵溶液：c(CH3COONH10.0mL容量瓶中，用甲醇（6.3）定容，混匀，浓度为10.0mg/L（五氯酚为0.10mg/L0℃~4℃冷7.2高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源，具备梯3pH值调节至6～9，4℃以下冷藏、避光运输保存，10d内用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.2）相同的操作步0554不同生产厂家、不同型号仪器使用参数存在差12,4-二氯酚-d323452,4-二氯酚-d3——6——7——8——b五氯酚在某些仪器里无碎片离子，则采用264.7＞264.7碎片定量。按照仪器使用说明书调谐仪器并确认仪器性能，仪度到高浓度依次进样，按照仪器参考条件（9.1）分析，以目标化合物浓度为横坐标，以目标化合物的峰面积和对应内标物浓度乘积与对应内标物峰面积的比值为纵坐标，建AISiri式中：RRFi——标准系列中第i点目标化合物的相Ai——标准系列中第i点目标化合物的峰面积；rISi——标准系列中内标物的浓度，µg/L；ri——标准系列中第i点目标化合物的浓度，µg/L。5 式中：RRF——目标化合物的平均相对响应因子；RRFi——标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子；离子的相对丰度Ksam与浓度接近的标准溶液中定性离子相对丰度Kstd，偏差符合表3规定，即可判定为样品中目标化合物定性离子的相对丰度Ksam按照公式（3）计算：式中：Ksam——样品中目标化合物定性离子的相对丰度，%；A2——样品中目标化合物定性离子对的峰面积；标准溶液中目标化合物定性离子的相对丰度Kstd按照公式（4）计算：式中：Kstd——标准溶液中目标化合物定性离子的相对丰度，%；Astd2——标准溶液中目标化合物定性离子对的峰面积；Kstd（%）Kstd＞5066—13C6-2,4,6-三氯酚；7—五氯酚；8—式中：ρ——试样中目标化合物的质量浓度，μg/L；A——目标化合物的峰面积； ρIS——内标物的质量浓度，μg/L； RRF——目标化合物的平均相对响应因子。rsam=r×D（6）式中：rsam——样品中目标化合物的质量浓度，μg/L；7r——从平均相对响应因子或校准曲线得到的试样中目标化合物的质量浓度，μg/L；D——稀释倍数。别为：0.5%～12%，0.4%～10%，0.5%～6.3%；实验室间相对标准偏差分别为：0.8%～3.5%，6.0%~生活污水统一样品重复测定6次，实验室内相对标准偏差分别为：1.3%～9.5%，0.7%～8.5%，0.2%~11%，0.2%～14%；实验室间相对标准偏差分别为：2.7%～14%，2.6%～6.9%，3.5%～6.1%，2.3%~92.4%～126%；加标回收率最终值分别为：98.3%±4.6%～100%±7.0%，96.1%±26%～104%±14%， 加标回收率最终值分别为：98.2%±18%～106%±28%，96.0%±5.0%～98.7%±5.2%，98.2%±13%~每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少分析1个实验室空白，空白8样品分析前建立校准曲线，选择校准曲线中间浓度点连续校准，每分析2091BisphenolA234方法的准确度ND