地克珠利预混剂验证

坦克珠利预混剂工艺验证方案

验证编号:\1-006

验证方案制定部门签名日期

工程部：

生产部：

质控部：

验证方案批准

质控部经理：

生产部经理:

1验证目的：通过本验证方案确定地克珠利预混剂最佳生产工艺，确保产

品的质量。

2生产工艺

3验证范围：粉碎、过筛、烘干、混合、分装、封口，各生产岗位人员操

作，生产环境。

4验证设备的参数及工艺参数

4.1粉碎

4.1.1WF-30B粉碎机设备参数：主电机转速3800rpmo

4.1.2取样频率

粉碎开始后5分钟、10分钟、15分钟、20分钟分别取样测试。

4.1.3检测记录

粉碎验证试验数据记录

品名：批号：日期：批次量（kg）:表1

粉碎时间5min

样品号1234$

筛目分析（四号筛）

粉碎时间lOmin

样品号12345

筛目分析（四号筛）

粉碎时间15min

样品号12345

筛目分析（四号筛）

粉碎时间20min

样品号12345

筛目分析（四号筛）

评价:

检查人日期

工程部：

生产部：

质控部：

4.2烘干

4.2.1CT-C-II热风循环烘箱设备参数：加热器功率24KW、排风电机功率

0.45X2KW、温度50℃、热分布±2℃。

4.2.2取样频率

开始后20分钟、30分钟、1小时、2小时分别取样测试。

4.2.3检测记录

热烘验证试验数据记录

品名：批号：日期：温度：表2

热烘时间20分钟平均值

样品号12345

干燥失重（％）

热烘时间30分钟

样品号12345

干燥失重（%）

热烘时间1小时

样品号12345

干燥失重（%）

热烘时间2小时

样品号12345

干燥失重（％）

评价:

检查人Fl期

质控部

生产部：

工程部：

4.3混合

称取与地克珠利等量的葡萄糖于VH-1000LV型混合机内，将地克珠利投入

VHTOOOLV型混合机混合，即为一混物，等量的葡萄糖与一混物在VHTOOOLV型

混合机内混合为二混物，等量的葡萄糖与二混物在VH-1000LV型混合机内混合为

三混物，，最后将余下的葡萄糖全部加入混合生成地克珠利预混剂中间品。

4.3.1第一批次

4.3.1.1VH-1000LV型混合机设备参数：最大装量200kg、转速9rpmo

4.3.1.2测定指标：地克珠利含量。

4.3.1.3取样频率

第一批次于不同混合时间分别取样测定不同部位混合物的含量，以求出最佳

混合时间。

4.3.1.4检测记录

第一批次（I）混合验证试验数据记录

品名：批号；日期：表3

混合时间2min均值标准差变异系数（％）

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

混合时间4min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间6min

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员：检验人：复核人:

第一批次（II）混合验证试验数据记录

品名:批号:日期:表4

混合时间2min均值标准差变异系数作）

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间4min

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

混合时间6min

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员:检验人:复核人:

第一批次（III）混合验证试验数据记录

品名：批号：日期：表5

混合时间4min均值标准差变异系数够）

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间6min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间8min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员：检验人：复核人:

4.3.2VHTOOOLV型混合机设备参数：最大装量200kg、转速9rpm。

4.3.2.1测定指标：地克珠利含量。

4.3.2.2取样频率

第一批次于不同混合时间分别取样测定不同部位混合物的含量，以求出最佳

混合时间。

4.3.2.3检测记录

第一批次（IV）混合验证试验数据记录

品名:批号:FI期:表6

混合时间4min均值标准差变异系数作）

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间6min

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

混合时间8min

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员：检验人：复核人

第一批次（V）混合验证试验数据记录

品名：批号：日期：表7

混合时间8min均值标准差变异系数（％）

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间lOmin

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

混合时间15min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员:检验人:复核人

4.4.3第二批次和第三批次

第二批和第三批次分别以此最佳混合时间为混合时间以验证此设备所生产

的中间品为均质产品。

第二批次混合工艺验证试验数据记录

品名：批号：日期：表8

混合时间（I）min均值标准差变异系数

（%）

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（II）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（HDmin

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（IV）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（V）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

结论：

操作员：检验人：复核人:

第三批次混合工艺验证试验数据记录

品名:批号:日期:表9

混合时间（I）min均值标准差变异系数

（%）

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（II）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（III）min

样品号123

地史珠利

（标本量-%）

混合时间（IV）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（V）min

样品号123

地W珠利

（标示量％）

结论:

操作员：检验人：复核人:

评价：

检查人日期

质控部：

生产部：

工程部：

5分装

5.1GR-CF型自动定量包装机设备参数：分装量范围lO-lOOOg、分装精度

1.0级。

5.2测定指标：装量。

5.3取样频率：

分装开始后5分钟、10分钟、15分钟、20分钟分别取样测试。

5.4检测记录

验证试验数据记录

品名：批号：分装量：日期：表10

分装时间5min平均值

样品号1245

装量

分装时间lOmin

样品号123L5

装量

分装时间15min

样品号12345

装量

分装时间20min

样品号123L5

装量

评价:

检查人日期

质控部:

生产部:

工程部:

6DBF-900型多功能塑料薄膜连续封口机：温度150℃,20袋/分，封口合

格率＞99%。

7实施验证部门及人员的职责：工程部负责空调、通风、水、电设施的运

行，生产部负责工艺的执行，质控部负责样品的化验、分析等。

8批次量

9生产环境要求

温度：

相对湿度：

除尘、排风良好：

10生产过程使用的标准操作程序：

E-001WF-30B型万能粉碎机安全操作规程

E-003WF-30B型万能粉碎机清洁规程

E-007CT-C-II型热风循环烘箱安全操作规程

E-009CT-C-II型热风循环烘箱清洁规程

P0-002粉散剂车间粉碎、过筛岗位操作法

P0-003粉散剂车间干燥岗位操作法

PO-004粉散剂车间称量岗位操作法

P0-005粉散剂车间混合岗位操作法

P0-006粉散剂车间分装岗位操作法

E-010VH-1000LV型混合机安全操作规程

E-012VH-1000LV型混合机清洁规程

E-013VH-1000LV型混合机安全操作规程

E-015VH-1000LV型混合机清洁规程

E-016GR-CF型自动定量包装机操作规程

E-018GR-CF型自动定量包装机清洁规程

E-019DBF-900型多功能塑料薄膜连续封口机操作规程

BPR-007地克珠利预混剂批生产记录

11取样计划：在正常生产过程中取样。

11.1取样点：VH-200L、VHTOOOLV型混合机按上、中、下设3个取样点,

每点取样10g,GR-CF型自动定量包装机分装不同时间检查装量差异。

11.2取样频率：共取生产的3个批次。第一批次于不同混合时间分别取样

测定不同部位混合物的含量，以求出最佳混合时间；第二批次和第三批次分别以

此最佳混合时间为混合时间以验证此混合工艺所生产的均质产品。

12可接受标准

12.1粉碎：全部通过四号筛。

12.2烘干：烘干后干燥失重符合内控标准。

12.3混合：同一批次不同取样点，样品含量的变异系数＜3虬

12.4分装：平均装量不少于标示装量，每个容器的装量不少于标示量的

97%。

13验证实施

三批地克珠利预混剂按本验证方案进行同步验证实验。

14验证报告：

附验证报告。

验证结论及评价：

根据三批地克珠利预混剂生产验证结果，我们认为按下述混合工艺可以生产

出合格的成品。

原辅料经过烘干化验合格后，称与地克珠利取等量的葡萄糖于VHT000LV型

混合机内，以9rpm,开机混合2min,然后加入地克珠利混合min为一混物，

等量的葡萄糖和一混物在VH-1000LV型混合机内混合min为二混物，等量的

葡萄糖和二混物在VH-1000LV型混合机内混合min为三混物。最后将余下的

淀粉加至VH-1000LV型混合机混合min即成生成地克珠利预混剂中间品。

中间品经检验合格进行分装，符合最低装量要求，并且环境温度、湿度符合

要求，人员严格按岗位、设备、清洁操作规程进夕亍。可以生产出合格产品。

地克珠利预混剂工艺验证报告

验证报告制定部门签名日期

工程部：

生产部：

质控部：

验证报告批准

质控部经理：

生产部经理:

1验证目的：通过本验证方案确定地克珠利预混剂最佳生产工艺，确保产

品的质量。

2验证人员：组成验证小组，负责该设备的验证工作。

3方案实施情况：验证小组对工艺进行验证的日期如下：

第一次年月日

第二次年月H

第三次年月日

4验证结果评定与结论：根据三批地克珠利预混剂生产验证结果，我们认

为按下述工艺可以生产出合格的成品。

原辅料经过烘干化验合格后，称与地克珠利取等量的葡萄糖于VH-1000LV型

混合机内，以9rpm,开机混合2min,然后加入地克珠利混合min为一混物，

等量的葡萄糖和一混物在VH-1000LV型混合机内混合min为二混物，等量的

葡矽糖和二混物在VH-1000LV型混合机内混合min为三混物。最后将余卜的

淀粉加至VII-1.0V型混合机混合min即成生成地克珠利预混剂中间品

中间品经检验合格进行分装，符合最低装量要求，并且环境温度、湿度符合

要求，人员严格按岗位、设备、清洁操作规程进吁。可以生产出合格产品。

以上工艺即可投入生产使用，各标准规程可以作为有效文件执行。

5再验证周期：两年做一次再验证或回顾性验证。改造或大修后必须做再

验证。

1原辅料：经过检验粒度、干燥失重均符合要求，检验报告单附后。

2混合

2.1第一批次

第一批次（I）混合验证试验数据记录

品名：批号：日期：表1

混合时间2min均值标准差变异系数（%）

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间4min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间6min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员：检验人：复核人:

第一批次（II）混合验证试验数据记录

品名：报:号：口期：表2

混合时间2min均值标准差变异系数（%）

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间4min

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

混合时间6min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员：检验人：复核人:

第一批次（in）混合验证试验数据记录

品名：批号：日期：表3

混合时间4min均值标准差变异系数（%）

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

混合时间6min

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

混合时间8min

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员：检验人：复核人

第一批次（IV）混合验证试验数据记录

品名：批号:日期:表4

混合时间4min均值标准差变异系数（%）

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间6min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间8min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员：检验人:复核人:

第一批次（V）混合验证试验数据记录

品名：批号：日期：表5

混合时间8min均值标准差变异系数（％）

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

混合时间lOmin

样品号123

地克珠利

（标示含量％）

混合时间15min

样品号123

地克珠利

（标示含量%）

结论：其最佳混合时间定为min

操作员：检验人：复核人:

2.2第二批次和第三批次

第二批次混合工艺验证试验数据记录

品名：批号：日期：表6

混合时间（I）min均值标准差变异系数（％）

样品号123

地克珠利

（标示量％）

混合时间（II）min

样品号123

地克珠利

（标示量％）

混合时间（川）min

样品号123

地n珠利

（标示量％）

混合时间（N）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（V）min

样品号123

地克珠利

（标示量％）

结论：

操作员：检验人：复核人:

第三批次混合工艺验证试验数据记录

品名:批号:日期:表7

混合时间（【）min均值标准差变异系数（％）

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（II）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（山）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（N）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

混合时间（V）min

样品号123

地克珠利

（标示量%）

结论:

操作员:检验人:复核人:

评价:

检查人日期

质控部:

生产部:

工程部:

3分装

验证试验数据记录（1）

品名：批号：分装量：日期：表11

分装时间5min平均值

样品号12345

装量

分装时间lOmin

样品号12345

装量

分装时间15min

样品号123L5

装量

分装时间20min

样品号123L5

装量

操作人：检验人：复核人:

验证试验数据记录（2）

品名：批号：分装量：