《溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的检测方法-气相色谱法  》

ICS01.040.87

团体标准

T/JMZJXH005—2020

溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的检测

方法-气相色谱法

DeterminationofIsophoroneContentinSolventWoodCoatings

—GasChromatography

(征求意见稿)

2020-**-**发布2020-**-**实施

江门市质量检验协会发布

T/JMZJXH005—2020

前  言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编写。

本标准由江门市质量检验协会提出。

本标准起草单位：广东省江门市质量计量监督检测所、江门市润立化工实业有限公司、江门市蓬江

区雄泰涂料有限公司、江门市苹果化工有限公司、江门市质量检验协会。

本标准主要起草人：余国枢、区棋铭、黄国清、梁敬端、张海键、雷云杰、李振球、黄雨锟、叶志

武、谭煜亮、李挺华、杨国荣。

本标准发布日期：2020年**月**日

I

T/JMZJXH005—2020

1范围

本标准规定了采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮的含量。

本标准适用于室内装饰装修用聚氨酯类、硝基类和醇酸类溶剂型木器涂料（包括底漆和面漆）、木

器用溶剂型腻子及相关原材料。

2原理

试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量。

3仪器及试剂

电子天平(精确至0.1mg)；

气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID)；

乙酸乙酯：色谱纯；

标准品：异佛尔酮，纯度≥99.5%；

内标物：十四烷，纯度≥99.5%；

异佛尔酮标准储备液：1000mg/L，准确称量异佛尔酮分析标准品0.05g(精确至0.1mg)于50mL容量瓶

中，用乙酸乙酯稀释定容，摇匀后避光冷藏保存。

十四烷内标储备液：1000mg/L，准确称量十四烷标准品0.05g(精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，用乙

酸乙酯稀释定容，摇匀后避光冷藏保存。

4检测步骤

4.1试样处理

将产品的各组分（主剂、固化剂、稀释剂）充分摇匀，按产品明示的施工配比制备混合试样，称取

混合试样约1g(精确至0.1mg)于10mL容量瓶中，加入1.00mL十四烷内标储备液(1000mg/L)，用乙酸乙酯

定容至刻度，密封容量瓶摇匀，放置在0℃冰箱待高分子成分沉淀后，取上清液供气相色谱仪分析。

4.2内标标准工作曲线的配制

分别吸取0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mL上述异佛尔酮标准储备液（1000mg/L）于10mL容量瓶中，

再分别加入1.00mL十四烷内标储备液(1000mg/L)，用乙酸乙酯定容至刻度，配制成浓度为10，20，50，

100，200mg/L的标准系列溶液，摇匀后供气相色谱仪分析。

4.3色谱条件

色谱柱：RTX-1701石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；

进样口温度：280℃；

检测器温度：300℃；

1

T/JMZJXH005—2020

柱温：初始温度100℃保持3min，然后以20℃/min升至250℃保持5min；

柱流量：1.0mL/min；

进样方式：分流进样(分流比1:20)；

进样体积：1.0μL；

4.4气相色谱测定

按上述色谱条件测定标准工作曲线溶液（4.2）和样品待测液（4.1），以标准工作曲线溶液的质量

浓度与内标物的质量浓度比为横坐标（x），对应的色谱峰面积比为纵坐标（y），绘制内标法标准曲线。

从内标工作曲线算得试样溶液中异佛尔酮的含量。样品加标色谱图详见附录图A1。

4.5定性确证

样品可选用气相色谱质谱联用仪定性，如果检出异佛尔酮的保留时间和监测离子的丰度比都与标准

品一致，可确定样品中含有异佛尔酮。异佛尔酮标准品质谱图详见附录图A2，参考离子详见附录表1。

4.6空白试验

除不加试样外，其他步骤与样品处理过程一致，在相同的仪器条件下进行测定。

5结果计算

异佛尔酮的含量（mg/kg）进行计算：

(CC)V

X0

m

式中：X—试样中异佛尔酮含量，单位mg/kg；

C—从内标工作曲线计算出异佛尔酮对应的浓度，单位mg/L；

C0—空白试样中异佛尔酮的浓度，单位mg/L；

V—定容体积；

m—试样质量，单位g。

计算结果精确至个数位。

6方法检出限

本标准的方法检出限为10mg/kg

7回收率和精密度

在添加浓度20mg/L～150mg/L的范围内，平均回收率在92.2%～97.1%之间，相对标准偏差在0.13%～

1.25%之间。

8允许差

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。

2

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AA—

附录A

（资料性附录）

异佛尔酮的色谱图和质谱图

1—异佛尔酮；

2—十四烷；

图A.1样品加标色谱图

%

10082

75

50

138

25

54

416795

5377110123

0133149163177193

50.075.0100.0125.0150.0175.0200.0

图A.2异佛尔酮的质谱图（scan模式)

3

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BB—

附录B

（规范性附录）

异佛尔酮监测参考离子

表B.1异佛尔酮监测参考离子

项目定量离子监测离子丰度比

异佛尔酮828213854100: