燕山大《材料近代分析测试方法》实验指导

X射线衍射实验指导书材料学院金属材料系王天生1图1－1衍射仪的基本结构2、G进入计数器D。X射线管焦点F和接收光3不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各测角仪的光路布置如图1_4所示。测角仪要求与线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。使用线焦斑可使较多的入射线能量投射到试线在试样上的照射面积。例如，对热焦斑尺寸为1¥10mm2(有效投射焦斑为4狭缝光阑M的作用是挡住衍射线以外的寄生散射，它的宽度应稍大5工作表面为原则。增大发散狭缝，虽可增加衍射线的强度，但在θ角较小时，过大样架带来的背底强度升高，故须控制低角时射线束照射的范围不致超出试样框之6分辨率，这对探测弱衍射线不利，故接收狭缝要依据工作因素、工作目的来选择。增大时间常数使衍射线峰的轮廓背底变得平滑，但同时却使衍射强度和分辨率降低，并使衍射峰向扫描方向偏移，造成衍射峰的不对称宽化。故为提高测量精度，78晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应责编辑出版，将每种物质的衍射数据和它的晶体学参数一起制成一张卡片，称为(1)作为查寻依据的三强线d_I数值，以及衍射花样中各衍射线的d_I数据；(2)物相9册(PowderDiffractionFileOrganicPhasesSearchManualHanawaltAlphabe物检索手册(MineralPowderDiffractio这里仅以Hanawalt无机物数值检索手册和无机物字母符号，其中的数字表示单胞中的原子数，英文字母表示布拉菲点阵类型：C－简单单单斜，N一底心单斜，Z一简单三斜。在某些条目前面的符号标记表示：★-数据高度可靠，I－已指标化和估计强度，但可靠性不如前者，O－可靠性较差，C-这种索引是以物相英文名称的第一个字母为顺序编排条目，每个相为一个条为例，一般情况下应选用：(1)利用滤波片或晶体单色器消除Kβ描速度(例如2o/min)；(4)选用中等尺寸的狭缝光阑，例如，0.3_1o的发散狭缝和2.计算面间距d值和测定相对强度Ir(PDF卡片中用I／I2θ角计算得到的d值精度，随着d值的变化而各异，例如d＝1、2、3、4，其相应值分别给出0.01和0.001位有效数字。衍射强度Ii测量是扣除背底后的净峰高强度值。相对强度Ir(或I／I1)等于各衍=[(Ii/Imax)×100]取整。dI/I1值与被鉴定相衍射花样中各衍射线的dI,值核对。如果八强线都能找到 峰高强度，得到重新归一化的相对强度Ir= 强线的多种搭配进行多次尝试检索。以此类在进行多相分析时，如果预先知道被测试样中可能存在的相，可先利用已知相的英文名称在字母索引中检索，查寻出相应的确定所含的已知相，剩下的未知相再用数值索引按上述方法检索。如果能用字母索引先多相分析是一项相当复杂而繁琐的工物相分析的最后判定无论是对人工检索还是计算机自动检索都是十分重要的。物中各物相强度随各相在混合物中的百分含量“含量”。随着材料科学的发展，定量分析的应用也愈来R－测角仪圆半径；V0－单胞体积；V－参加衍射的物质体积；F2HKL－结构因子；P；－ 中第j相的含量，该相参加衍射的体积为Vj。则第j相衍射强度可写成Ij=CKj（3_2）为多相试样的密度和第j相的密度。如果式（3_2）中的线吸收系数μ用质量吸收系或或们着重介绍一下用直接对比法测定物相的相对量。该法首先由阿弗巴赫和M.柯享Ki余奥氏体的含量。在测定淬火钢中残余奥氏体含量时，如试样中只含马氏体（a）为如果试样中除马氏体和奥氏体外还有碳化物（其体积分数为Vc这时，Va+VY(2)结构因子的计算。奥氏体为面心立方结构，其结构因子FY2=16f2。体心立方马氏体的结构因子F=4f2。原子散射因子f与sinθ有关。首先通过选测衍射峰的对应θ角和辐射波长λ计算出sinθ/λ值，然后再从原子散射因子数据表中查出f值。当选用的辐射波长接近试样物质的λk吸收限时，需要对f值进行修正，即f修正=f+Δf。Δf可从国际X射线晶体学表或相关表格中查到。为了消除荧光辐射的影响，从而提高峰背比，建议选用CuKa辐射加装石墨晶定点定时计数测定背底脉冲。以a相211线，Y相311线作为对比。(2)系数计算。从衍射图测得a211衍射峰的衍射角2θ和(211)的晶面间距d值，方F2=4f2；根据sinθ/λ的值查表并用内插法得到f值，再根据λ/λK的值查表得到Δf值，则修正的f值f修正＝f+Δf，F2=4f正；按θ查表或计算出角因子；温度因(3)残余奥氏体量的计算。根据金相观察可知无碳化物相，所以按式(3_11)便可然存在两种误差，系统误差和偶然误差。前者由实验条件(如设备、方法等)产生，从点阵常数计算公式可知，若以立方晶 值，故可不必考虑波长引起的误差。这样， 点阵参数测量的精度主要取决于sinθ值 差Δ(sinθ)。由正弦函数特征可知，即使角度对于同一套衍射花样，在Δθ测量误差相同的情况下，点阵常数的相对误差与常数的精确值。表4_1列出了常见元素和物相所适用的辐射波长及相应的θ值。表41常见元素和物相适用的辐射波长及相应的θ值HKLθFeKa1CuKa1CoKa1aFe(马氏体)CoKa1CrKa1CoKa1CrKβ1FeKa1NiCuKa1VKa1CuKa1CoKa1CuKa1WNiKa1CuKa1衍射仪法精确测定点阵常数的原始数据是衍射峰位2θ角。因此，精确测定衍(1)测角仪机械零点校正：实践表明，测角仪机械零点(即零度2θ角位置)调整(2)测试条件的选定：根据被测点阵常数的物相，选用合适的辐射波长，以便(3)原始数据处理：对衍射峰位2θ角的原始测量数据要进行平滑处理，扣除五点抛物线法，重心法等确定衍射峰位2θ角的精确值。当用由计算机控制运行的式中λ-X射线波长；p－物质密度；ΣZ－晶胞中的总电a校＝a测[1+a(Ts-Tm)]要的误差来—源，也可选用cosθcotθ作为外推函数。衍射仪法也可以利用点阵常数的相对误差Δa/a与系统误差函数f(θ)的线性关ai=a0±Δa=a0±bf(θi)利用线性回归求直线方程式(4_10)的截距和斜率的公式，计算点阵常数的精确用相关系数r来表示外推函数f(θ)与点阵常一条回归直线上，称a与f(θ)为完全线性相关；一般情况下，0<|着一定程度的线性相关，|r|值愈大，测量数据用衍射仪法测得的衍射峰位2θ角的数据，也可以利用柯亨最小二乘法计算点式中，A=λ2/(4a)；a=H2+L2+K2；δ=10sin22θ；D=G10；G为常数。然后再由A=λ2/(4a)求点阵常数精确值a0。2θ1I1I2I3)a1aδ(222)a1(222)a2(321)a1(321)a2(400)a1(400)a2相关量的计算数据：Σa2=1192；Σasin2θ=70.6853；Σaδ=414.6336；Σδsin2θ=24.5877；Σδ2=204.5228。414.6326A+204.5228D=24.5877联立求解得：A＝0.059299，点阵常数精确值a0=λa12A=3.1632Å。附录1质量吸收系数μl/r及密度r附录2原子散射因数f附录附录7德拜函数φ(x)+1x4透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分a)透射电子显微镜b)透射为了确保电子枪电极间电绝缘；减缓阴极（俗称灯丝，由钨丝或六硼化镧LaB6制作，高分辨图像的观察。