中南大材料结构分析学教案第14章 扫描电子显微电镜

第十四章扫描电子显微电镜扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～50kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。第一节扫描电镜的样品制备扫描电镜观察常见样品有断口样品、块状样品和粉末样品，分别如下图所示。断口样品块状样品粉末样品对于断口样品可以就新鲜的断口直接进行扫描电镜的观察，粉末样品可以直接将粉末撒在导电胶上进行样品的观察。块状样品则需要经过切割、研磨、抛光、腐蚀等步骤进行样品的制备。对于导电材料来说，除要求尺寸不得超过仪器规定的范围外，需用导电胶把它粘贴在铜或铝制的样品座上，即可放到SEM中进行观察。对于导电性较差或者绝缘的样品来说，由于在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑形状和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。这类样品一般需要进行喷镀导电层处理。通常使用二次电子发射系数较高的金或碳真空蒸发膜等做导电层。第二节电子束与样品的相互作用

当高能电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品间的相互作用，99％以上的入射电子能量将转变成热能，其余约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，它们包括：二次电子、背散射电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子等信号。二次电子是指被入射电子轰击出来并离开样品表面的核外电子，它来自于距样品表面5～10nm深度范围，能量为0～50eV。二次电子对样品表面形貌十分敏感，产额与原子序数之间没有明显的依赖关系，因此最适用于表面形貌分析。背散射电子是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围，其能量很高，弹性背散射电子能量近似于入射电子能量。背散射电子产额随原子序数的增加而增加，不仅能用作形貌分析，也可用来显示原子序数衬度，定性地用作成份分析。特征X射线是样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，即特征X射线，其发射深度可达几个微米范围。特征X射线可用于微区元素分析。

扫描电镜中不同信号及产生信息信号信息1．二次电子1．高分辨率下的表面形貌2．电位衬度3．磁畴显示2．透射电子透射像3．背散射电子1．低分辨率下的表面形貌2．原子序数衬度3．晶体取向衬度4．通道花样（确定晶体取向）4．试样吸收电子1．表面形貌2．原子序数衬度3．晶体取向衬度4．通道花样（确定晶体取向）5.特征X射线任何部位元素的分析及元素分体图6．阴极荧光表面及透射模式的荧光图象7．俄歇电子轻元素分析及元素分析图

第三节扫描电镜的构造与原理在结构上扫描电镜主要包括：电子光学系统、信号收集处理、图像显示记录系统、真空系统等。SEM的工作原理是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。设在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的，即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此，试样各点状态不同，显像管各点相应的亮度也必不同，由此得到的像一定是试样状态的反映。从以上的SEM原理我们可以知道，它与TEM的主要区别：1）在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V到50kV范围内。3）样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。第四节扫描电镜中的成像扫描电镜像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度出现，获得衬度。一般主要指表面形貌衬度和原子序数衬度。扫描电子像的衬度主要取决于试样微区的形貌，原子序数、化学成分、晶体结构或位向等特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上具有不同的亮度的区域出现，获得一定衬度的图像。表面形貌衬度主要是用对于表面形貌变化敏感的二次电子束作为检测信号的。二次电子与原子序数关系较小，当Z>20时，二次电子产额与原子序数无太大关系而Z<20时，轻元素或超轻元素才会有较明显的变化，如铸铁中的石墨与基体Fe之间亮度差别大，Fe发射的二次电子多，因此图像亮一些。二次电子探测器一般安装在与电子入射方向垂直的方向上，现有一平面试样，在入射电子束作用下，将样品逐渐倾斜，使晶面法线与电子束入射方向之间夹角（）由00逐渐增大，在入射电子束强度一定时，用检测器可检测出样品二次电子流与样品倾角的关系曲线用（δ为二次电子产额）。所以对样品表面不同的刻面来说，其θ值不同，所以产生的二次电子数量不同，则会在荧光屏上形成不同亮度的区域。表面形貌衬度主要用于断口分析。常见断口有解理断口、准解理断口、韧性断口、晶间断裂断口和疲劳断口。原子序数衬度是对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子、特征X射线、吸收电子、等对化学成分、原子序数敏感，所以可用它们来显示原子序数或化学成分衬度。当入射电子能量在0—40KeV之间时，样品背散射系数η随原子序数增加而增加，对于Z<40的元素，η随原子序数变化更明显，例如：当Z=20时，原子序数Z增加1则η增加5%，由于背散射信号强度正比于η，所以随原子序数Z增加而增加，样品表面平均原子序数Z较高区域，产生较强的信号，在背散射图象上显示较亮衬度。可根据背散射电子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数Z的相对高低，对金属及其合金进行显微组织分析。背散射电子能量高，沿直线运动，进入检测器中之信号强度比二次电子弱得多，为了降低形貌对背散射像的干扰，则试样表面要尽可能光滑，原子序数衬度像的样品只需要抛光不必进行腐蚀，另外收集栅加-50V阻止二次电子进入检测器中，以降低形貌像的干扰。第五节扫描电镜中的能谱仪高能量电子将原子内部电子（低能级）击出时就会产生X-ray。高能级的电子就取代了被击出的电子。在高能级向低能级跃迁过程中的能量损失会以X射线的形式发出。X射线探测器的种类：对于试样中产生的特征X射线，有两种展成谱的方法：X射线能量色散谱方法(EDS:energydispersiveX-rayspectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS:wavelengthdispersiveX-rayspectroscopy)。EDS的分辨率约为150eV，WDS的分辨率约10eV，但WDS的探测效率比较低，需要较长的测量时间。能谱仪EDS的关键部件是锂漂移硅半