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文档简介
专题7物质制备与合成课题1硫酸亚铁铵制备1/16原料:硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水等硫酸亚铁铵?怎么制备2/16知识预备物理性质:浅绿色晶体,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比FeSO4、
(NH4)2SO4均小。商品名为:摩尔盐主原料:硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水3/16知识预备1.试验原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O
=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(稳定)思索:1.怎样从FeSO4
、
(NH4)2SO4混和液中得到硫酸亚铁铵晶体?为何?将含有FeSO4和(NH4)2SO4混合溶液蒸发浓缩,冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。4/162.试验步骤
:硫酸亚铁制备、硫酸亚铁铵制备铁屑净化、请阅读P89详细试验步骤,思索以下问题?ⅰ铁屑净化:(1)试验操作?(2)对铁屑选择你认为要注意什么?(3)Na2CO3溶液作用是什么?(4)有何试验现象?铁屑开始展现银白色光泽。
浸泡→倾析法分离→洗涤→晾干(煮沸)(烘干)5/16ⅱ制取硫酸亚铁溶液(1)试验操作?(2)在铁和硫酸反应加热时要适当补充水目标是什么?加入硫酸目标是什么?(3)在制备过程中,还要注意什么?(4)有何试验现象?产生大量气泡,溶液逐步变为浅绿色。放出有刺激性气味气体
加热→振荡→补充水→加H2SO4
→趁热过滤(水浴)(抽滤)→洗涤瓶、渣→转移至蒸发皿(热水)6/16ⅲ硫酸亚铁铵制备(1)试验操作?(2)FeSO4溶液、与(NH4)2SO4溶液混和有什么要求?(3)在制备过程中,还要注意什么?(4)有何试验现象?液面开始出现一层膜。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅绿色晶体。加硫酸铵饱和溶液→蒸发浓缩→冷却结晶→抽滤(出现晶膜)→酒精洗涤晶体加入硫酸铵后,应使其充分溶解后再往下进行。这么有利于确保产品纯度。7/16流程图废铁屑①10%碳酸钠处理②过滤废铁屑25mL3mol/L硫酸硫酸亚铁④过滤③水浴加热硫酸亚铁硫酸铵⑤蒸发结晶硫酸亚铁铵8/163.计算产率铁屑质量/g硫酸亚铁铵质量/g
产率%理论产量实际产量4.2g25.0g28.2g88.6思索:分离固体和互不相容液体有哪些方法?请完成P90交流与讨论9/16(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检测称取两份质量均为1.96g该硫酸亚铁铵,制成溶液。用未知浓度KMnO4酸性溶液进行滴定。①滴定时,将KMnO4酸性溶液装在
(酸式或碱式)滴定管,操作时用
手拿锥形瓶,眼睛
。②已知MnO4-被还原为Mn2+,试写出该滴定过程中离子方程式:________________________________________,③判断该反应抵达滴定终点现象为
。④假设抵达滴定终点时,用去VmLKMnO4酸性溶液,则该KMnO4酸性溶液浓度为
mol/L。⑤在检验产品中Fe2+含量时,为何要用不含氧去离子水?思索:10/16硫酸亚铁铵制备试验注意事项1.铁屑选择。(1)为缩短反应时间,应设法增大铁表面积,,最好选取刨花车间加工生铁碎铁屑(丝),或选取细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。(2)防止使用锈蚀程度过大铁屑,因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原,会造成Fe3+留在溶液中而影响产品质量。(3)市售清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会造成铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。(4)铁屑颗粒不宜太细,与酸反应时轻易被反应产生泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液;小段细铁丝也有类似情况。11/16硫酸亚铁制备试验注意事项2.硫酸浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。3.Fe稍过量时,产品质量很好。4.反应基本结束后,为预防水解,加lmLH2SO4溶液;为预防因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采取趁热过滤。12/165.酸溶过程中有必要进行尾气处理。6.酸溶时要振荡,及时使铁屑回落进入酸液反应。7.注意分次补充少许水,可预防FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不过大。8.试验耗时太长,而且后阶段反应越来越慢,试验时可稍微多加铁屑,溶解大部分铁屑即可,无须将全部铁屑溶解完。
硫酸亚铁制备试验注意事项13/169.注意计算(NH4)2SO4用量,略小于铁屑物质量,基本保持滤液(NH4)2SO4和FeSO4物质量1︰1,溶解之前按溶解度计算蒸馏水用量并煮沸。在室温20℃下,(NH4)2SO4溶解度为75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL,溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热,边搅拌。硫酸亚铁铵制备试验注意事项14/1610.蒸发浓缩早期要搅拌,发觉晶膜出现后停顿搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状晶体,便于分离产率高、质量好。11.为预防因时间过长,造成FeSO4被空气氧化,提议前
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