T-FJAASS 025-2025 谷维菌素原药

ICS65.100.10CCSG25GuvermectintechnicalIT/FJAASS025—2025本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由福建凯立生物制品有限公司提出。本文件由福建省农学会归口。本文件起草单位：福建凯立生物制品有限公司、福建省农药检验所、陕西麦可罗生物科技有限公司、福建省农业科学院植物保护研究所。本文件主要起草人：邹华娇、余启银、苗润盛、杜宜新、林小敏、黄承远、李金涛、张页、郑鹏、黄波、严为亮、林小晨。1T/FJAASS025—2025谷维菌素原药本文件规定了谷维菌素原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于谷维菌素原药产品的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600-2021农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28136农药水不溶物测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观白色固体粉末。4.2感官无明显气味。4.3技术指标谷维菌素原药应符合表1要求。2T/FJAASS025—2025表1谷维菌素原药控制项目指标pH值5试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和超纯水、纯水或二次蒸馏水。5.2取样按照GB/T1605-2001中5.3.1“商品原药采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件；最终采样量应不少于300g。5.3外观采用目测法，在正常光线下，距被测样0.25m处检查。5.4感官采用嗅觉法。5.5鉴别试验5.5.1红外光谱法试样与谷维菌素标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。谷维菌素标样红外光谱图见图1。3T/FJAASS025—2025图1谷维菌素标样的红外光谱图5.5.2液相色谱法本鉴别试验可与谷维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中谷维菌素的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.6谷维菌素质量分数测定5.6.1方法提要试样用流动相溶解，以乙腈+水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长260nm下，对试样中的谷维菌素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。5.6.2试剂和溶液5.6.2.1乙腈：色谱级。5.6.2.2水。5.6.2.3溶解溶液:ψ（乙腈：水）=10:90。5.6.2.4谷维菌素标样：已知质量分数，P≥94.0%。5.6.3仪器5.6.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.6.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具同等效果的色谱柱）。5.6.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。5.6.3.4定量进样管：5μL。5.6.3.5超声波清洗器。5.6.4高效液相色谱操作条件5.6.4.1流动相：ψ（乙腈：水）=10：90。5.6.4.2流速：0.8mL/min。5.6.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃)。5.6.4.4检测波长：260nm。4T/FJAASS025—20255.6.4.5进样体积：5μL。5.6.4.6保留时间：谷维菌素约5.3min。5.6.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的谷维菌素标样和谷维菌素原药高效液相色谱图见图1和图2。图2谷维菌素标样的高效液相色谱图图3谷维菌素原药的高效液相色谱图5.6.5测定步骤5.6.5.1标样溶液的制备称取0.1g（精确至0.0001g）谷维菌素标样，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的溶解溶液溶解，在超声波清洗器中超声振荡5min使其溶解，取出，冷却至室温后用溶解溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用溶解溶液稀释至刻度，摇匀。5.6.5.2试样溶液的制备称取含谷维菌素0.1g（精确至0.0001g）的试样，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的溶解溶液溶解，在超声波清洗器中超声振荡5min使其溶解，取出，冷却至室温后用溶解溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用溶解溶液稀释至刻度，摇匀。5.6.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针谷维菌素峰面积相对变5T/FJAASS025—2025化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.6.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中谷维菌素峰面积分别进行平均。试样中谷维菌素的质量分数X1（%）按式（1）计算，谷维菌素的质量分数（无水计）X2（%）按式（2）计算：X式中：X1—试样中谷维菌素的质量分数，以百分数（%）表示；m1—谷维菌素标样的质量，单位为克（gA2—试样溶液中谷维菌素峰面积的平均值；P—标样中谷维菌素的质量分数，以百分数（%）表示；m2—试样的质量，单位为克（gA1—标样溶液中谷维菌素峰面积的平均值。式中：X2—试样中谷维菌素的质量分数（无水计以百分数（%）表示；X3—试样中水份的质量分数，以百分数（%）表示。5.6.7允许差谷维菌素质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.7水分按GB/T1600-2021中4.2的规定执行。5.8水不溶物按GB/T28136的规定执行。5.9pH值按GB/T1601的规定执行。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为表1中除水不溶物以外的所有项目。6.2型式检验6T/FJAASS025—2025型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产后又恢复生产时；d)国家质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按GB/T8170判定检验结果是否符合本文件要求。按第4章技术要求对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合GB/T1604的规定。7.2质量保证期在8.2的储运条件下，谷维菌素原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、储运8.1标志、标签、包装谷维菌素原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。谷维菌素原药采用衬塑铁桶装。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。8.2储运谷维菌素原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食品、种子、饮料、粮食、饲料等物品混合储运，应避免与皮肤、眼睛接触，并防止由口鼻吸入。7T/FJAASS025—2025（资料性）谷维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数谷维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数如下：化学名称：(2R,3R,4S)-2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)-2-(羟甲基)-5-亚甲基四氢呋喃-3,4-二