增碳剂中全硫的测定自动全硫测定仪（库伦法）

ICS71.040.40

CSSG10/14

团体标准

T/NAIA01-2022

增碳剂中全硫的测定

自动全硫测定仪（库伦法）

Determinationoftotalsulfurin

carburant

Automatictotalsulfuranalyzer

(Coulombmethod)

2022-05-01发布2022-05-31实施

宁夏化学分析测试协会发布

增碳剂中全硫的测定自动全硫测定仪（库伦法）

危险：使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有可能的安

全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了增碳剂中全硫的测定，包含仪器和试剂、试验步骤等内容，

本文件适用于增碳剂生产、使用单位。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6739测定方法的精密度

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T24526-2009炭素材料全硫含量测定方法

GB/T214-2007煤中全硫的测定方法

3术语和定义

无。

4试验方法

4.1方法提要

样品中各种形态的硫在不低于1150℃高温和催化作用下，于净化的空气流中进行燃烧

分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾熔液所产生的碘和溴进行库仑滴定，电生碘

和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。

4.2仪器和试剂

4.2.1仪器

采用自动库伦滴定仪，具体参数如下：

1、硫的测定范围：0-30%；

2、试样燃烧分析时间：3-5min，其中在700℃处停留45s左右，1050℃处停留2-4min，

自动判定滴定终点；

3、控温：保证0-1100℃高温煅精度1.0级；

4、升温速度：25-30℃/min，≤30min可升到1050℃；

5、电解池：容积400mL，电解铂电极面积1cm*1.5cm，指示铂电极面积0.5*1.0cm；

6、供电电源：220V±20%，50HZ。

3

4.2.2试剂

按GB/T214的规定所述。

4.3试验步骤

4.3.1电解液制备

先称取6g碘化钾、6g溴化钾，待其溶于250mL水中，再加入10mL冰乙酸，搅拌均匀

即可。

4.3.2样品的制备

称取50±2mg试样，准确至0.1mg，均匀置于瓷舟中，表面均匀覆盖一层W2O3，厚度

约0.2mm，待用。

4.3.3试验

自动库伦定硫仪全过程采用微机自动控制，机器接通电源后，通过键盘键入日期和试样

重量（3位数），按一下启动键，电机正转，带动试样送样棒向前推进，推进到700℃处时，

送样机构自动将信号送入计算机，使用机停转，并延时45秒，然后，计算机发出信号，使

电机正转带动送样棒继续向前推进，到1150℃处时送样机构又自动将该信号送入计算机，

使电机停转；自动判断电解终点，然后发出信号，使电机反转，把样棒拉回到原来位置，电

机停转，测试的全过程结束，打印出测试数据。

4.4结果计算与记录

按GB/T214的规定所述。

以自动库伦定硫仪打印数据为准，于系统界面输入试验时间、试样编号、样重、水分等，

进行记录。

4

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规

则》规定编写。

本文件由平鑫新材料科技（宁夏）有限公司提出。

本文件起草单位：平鑫新材料科技（宁夏）有限公司、宁夏计量质量检验

检测研究院、宁夏化学学会。

本文件主要起草人：冯淇、杨宏泰、段斌、田菊梅、毛菊林、王伟、马玉

雯

增碳剂中全硫的测定自动全硫测定仪（库伦法）

危险：使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有可能的安

全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了增碳剂中全硫的测定，包含仪器和试剂、试验步骤等内容，

本文件适用于增碳剂生产、使用单位。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6739测定方法的精密度

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T24526-2009炭素材料全硫含量测定方法

GB/T214-2007煤中全硫的测定方法

3术语和定义

无。

4试验方法

4.1方法提要

样品中各种形态的硫在不低于1150℃高温和催化作用下，于净化的空气流中进行燃烧

分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾熔液所产生的碘和溴进行库仑滴定，电生碘

和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。

4.2仪器和试剂

4.2.1仪器

采用自动库伦滴定仪，具体参数如下：

1、硫的测定范围：0-30%；

2、试样燃烧分析时间：3-5min，其中在700℃处停留45s左右，1050℃处停留2-4min，

自动判定滴定终点；

3、控温：保证0-1100℃高温煅精度1.0级；

4、升温速度：25-30℃/min，≤30min可升到1050℃；

5、电解池：容积400mL，电解铂电极面积1cm*1.5cm，指示铂电极面积0.5*1.0cm；

6、供电电源：220V±20%，50HZ。

3

4.2.2试剂

按GB/T214的规定所述。

4.3试验步骤

4.3.1电解液制备

先称取6g碘化钾、6g溴化钾，待其溶于250mL水中，再加入10mL冰乙酸，搅拌均匀

即可。

4.3.2样品的制备

称取50±2mg试样，准确至0.1mg，均匀置于瓷舟中，表面均匀覆盖一层W2O3，厚度

约0.2mm，待用。

4.3.3试验

自动库伦定硫仪全过程采用微机自动控制，机器接通电源后，通过键盘键入日期和试样

重量（3位数），按一下启动键，电机正转，带动试样送样棒向前推进，推进到700℃处时，

送样机构自动将信号送入计算机，使用机停转，并延时45秒，然后，计算机发出信号，使

电机正转带动送样棒