（正式版）DB22∕T 1995-2014 《饲料级氯化胆碱含量的测定 凯氏定氮法》

备案号：41793-2014饲料级氯化胆碱含量的测定凯氏定氮法2014-04-30实施2014-04-30实施吉林省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林产品质量监督检验院、吉林农业大学、吉林省农业机械研究院。本标准主要起草人：潘明杰、王宇、金哲勇、华蕾、张涛、李滢倩、张爽、任明月、柴竹林、刘静秋、王岩、康文欣、杨波、王洪昌、陈嵩嵩。1饲料级氯化胆碱含量的测定凯氏定氮法本标准适用于以三甲胺盐酸盐水溶液与环氧乙烷反应生成的氯化胆碱水剂相对分子质量：139.63(按2001年国际相对分子质量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备4.395%乙醇(C₂H₅OH)。4.5硫酸钾(K₂SO₄)。4.7硼酸(H₃BO₃)。24.8甲基红指示剂(Ci5H₅N₃O₂)。4.9溴甲酚绿指示剂(C₂₁H₄Br₄O₅S)。4.10硫酸铵[(NH₄)₂SO4]:优级纯，用前在(105±2)℃干燥至恒重。4.11盐酸溶液(1+1):量取100mL盐酸(4.2),缓缓地注入100mL水中，边加边搅拌。4.12硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸(4.7),加水溶解后并稀释至1000mL。4.13氢氧化钠溶液(400g/L):称取40g氢氧化钠(4.6)加水溶解后，放冷，并稀释至100mL。4.14甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红(4.8),溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。4.15溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿(4.9),溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至4.16硼酸溶液(全自动程序用):称取10g硼酸(4.7),加水溶解后并稀释至1000mL,加入溴甲酚绿乙醇溶液(4.15)10mL,甲基红乙醇溶液(4.14)7mL,混匀后置于阴凉处，保存期为1个月。4.17硫酸[c(1/2H₂SO₄)=0.1000mol/L]或者盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L):按照GB/T601制备。4.18混合指示剂：10mL甲基红乙醇溶液(4.14)与50mL溴甲酚绿乙醇溶液(4.15)临用时混合。4.19混合催化剂：0.4g硫酸铜(4.4),6g硫酸钾(4.5),磨碎混匀。5仪器设备5.1全自动凯氏定氮仪。5.2定氮蒸馏装置：如图1所示。5.3电子分析天平：感量为0.1mg。5.4凯氏消化炉。6试料制备氯化胆碱粉剂选取具有代表性的样品200g,粉碎后全部通过40目筛，充分混匀后装于密封容器中，防止试样成分的变化。3氯化胆碱水剂混匀后直接测定。化胆碱粉剂称取在(105±2)℃下干燥2h的试料约1g(精确至0.2mg),置于250mL具塞三角25.0mL滤液于凯氏烧瓶中。一份加入6.4g混合催化剂(4.19),与试样混合均匀，再加入10mL硫酸 (360℃~410℃)直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少1h。氯化胆碱水剂称取两份约0.25g(精确至0.2mg)试料，于凯氏烧瓶中，一份加入6.4g混合催化剂(4.19),与试样混合均匀，再加入10mL硫酸(4.1)和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力(360℃~410℃)直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少1h。另一份用于氨态氮的测定，加入盐酸溶液(4.11)10mL震荡10min。将试料消化液冷却，加入60mL～100mL蒸馏水，摇匀，冷却。用于氨态氮测定的可直接加入60的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入60mL氢氧化钠溶液(4.13),轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液将蒸馏后的吸收液立即用硫酸或者盐酸标准滴定溶液(4.17)滴定，溶液由蓝绿式(1)计算总氮(N)和氨态氮(N₁)。氯化胆碱粉剂称取在(105±2)℃下干燥2h的试料约1g(精确至0.2mg),置于250mL具塞三份25.0mL滤液于消化管中。一份加入6.4g混合催化剂(4.19),与试样混合均匀，再加入10mL硫酸 (4.1),置于420℃的消化炉上消化1h。另一份用于氨态氮的测定，加入盐酸溶液(4.11)10mL震氯化胆碱水剂称取两份约0.25g(精确至0.2mg),于消化管中，一份加入6.4g混合催化剂(4.19),与试样混合均匀，再加入10mL硫酸(4.1),置于420℃的消化炉上消化1h。另一份用于氨态氮的测定，加入盐酸溶液(4.11)10mL震荡10min。4采用全自动定氮仪，按仪器本身程序进行测定。仪器参考条件为硼酸吸收液(4.16)30mL,蒸馏水80mL,氢氧化钠溶液(4.13)60mL,蒸馏时间5min。按照仪器自动计算总氮(N)和氨态氮(N₁)。确称取0.2g硫酸铵(4.10),代替试样，按7.1.2或7.2.2步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为以质量百分数(%)表示的氮含量X按式(1)计算：N-试料中的氮含量，单位为克每百克(%):V₂滴定试样时所需标准酸溶液体积，单位为毫升(mL);V₁——滴定空白时所需标准酸溶液体积，单位为毫升(mL);C——硫酸或者盐酸标准