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DB22DB22/T1987—2013饲料中己烯雌酚的测定液相色谱-质谱/质Determinationofdiethylstilbestrolinfeeds—LC-MS/MSmethod吉林省质量技术监督局发布I14.6氢氧化钠溶液（0.01mol/L称取4.10己烯雌酚（diethylstilbestrol）标准品：C18H20O2，CAS）：2选取有代表性饲料样品至少500g，按GB/T2称取5g粉碎试样（精确到0.001g）于50mL离心管中，加入40mL乙腈（4.4），混匀，超声提取合并两次提取溶液，40℃下旋转蒸发至近干，加5mL氢氧化钠溶液（4.6）溶解残渣，8000r/min离心将阴离子固相萃取柱连接于真空固相萃取装置下，先用2mL甲醇（4.2）、2mL水将柱子活化，将6.2的样品上清液上柱，流速为1mL/min，依次用1mL氨水溶液(4.8)甲醇溶液（4.7）溶解残渣，过0.22μm滤膜（4.14供HPLC-MS/MS），3f）监测离子：母离子m/z267.1，定量子离子m/z251.1h）脱溶剂气、锥孔气为氮气，碰撞气为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到各检测目标化合物以保留时间和两对离子（定性离子/定量离子）所对应的LC-MS/MS色谱峰面>50X=....................................(1)X───样品中己烯雌酚的总量，单位为毫克每千克）；）；(资料性附录)己烯雌酚的MRM质量色谱谱图A.1己烯雌酚标准物质MRM总离子流图和选择离子流图见图A.1。-FSITIC.MRMFrag=150C

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