19%啶氧.丙环唑悬浮剂征求意见稿

PAGEICS65.100.30FORMTEXT     CCSFORMTEXTG25T/ZNXXXX—XXXX19%啶氧·丙环唑悬浮剂19%Picoxystrobinandpropiconazolaqueoussuspensionconcentrate(征求意见稿)FORMTEXT     20XX–XX–XX发布20XX–XX–XX实施浙江省农药工业协会   发布T/ZNXXXX—XXXXPAGEII目次前  言 II1范围 22规范性引用文件 23术语和定义 24要求 24.1外观 24.2技术指标 25试验方法 25.1一般规定 25.2抽样 25.3鉴别试验 25.4外观的测定 25.5啶氧菌酯、丙环唑质量分数的测定 25.6pH值的测定 25.7悬浮率的测定 25.8倾倒性试验 25.9持久起泡性的测定 25.10湿筛试验 25.11低温稳定性试验 25.12热储稳定性试验 26检验规则 26.1出厂检验 26.2型式检验 26.3判定规则 27验收和质量保证期 27.1验收 27.2质量保证期 28标志、标签、包装、储运 28.1标志、标签、包装 28.2储运 2附录A（资料性）啶氧菌酯、丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数……………819%啶氧·丙环唑悬浮剂1范围本文件规定了19%啶氧·丙环唑悬浮剂产品的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于19%啶氧·丙环唑悬浮剂产品的质量控制，也可作为供需双方贸易，合格评定以及管理活动等的依据。注：啶氧菌酯、丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法GB/T16150—1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136―2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137―2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观可流动、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。4.2技术指标19%啶氧·丙环唑悬浮剂应符合表1要求。表119%啶氧·丙环唑悬浮剂控制项目指标项目指标啶氧菌酯质量分数/%7.0+0.7-0.7丙环唑质量分数/%12.0+0.7-0.7pH值5.0～8.0啶氧菌酯悬浮率/%≥90丙环唑悬浮率/%≥90湿筛试验（通过75μm试验筛）/%≥98持久起泡性（1min后泡沫量）/mL≤60倾倒性倾倒后残余物/%≤5.0洗涤后残余物/%≤0.5低温稳定性a冷储后，悬浮率和湿筛试验仍应符合本文件要求热储稳定性a热储后，啶氧菌酯质量分数、丙环唑质量分数应不低于热储前的95％，pH值、倾倒性、悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件要求a正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每3个月应至少测定一次。5试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。5.2抽样按照GB/T1605—2001中5.3.2方法进行。用随机数制表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于2000mL。5.3鉴别试验高效液相色谱法——本鉴别试验可与啶氧菌酯、丙环唑质量分数的测定同时进行。在相同色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的啶氧菌酯、丙环唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其它有效方法进行鉴别。外观的测定采用目测法测定。5.5啶氧菌酯、丙环唑质量分数的测定5.5.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以C18（5μm）为填充物的不锈钢色谱柱（或相当的反相色谱柱）和紫外检测器（230nm），对试样中的啶氧菌酯、丙环唑进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1甲醇：色谱纯。5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水。5.5.2.3啶氧菌酯标准品：已知质量分数≥99%。5.5.2.4丙环唑标准品：已知质量分数≥99%。5.5.3仪器和设备5.5.3.1高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。5.5.3.3色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径5μm（或相当的反相色谱柱）。5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。5.5.3.5微量进样器：25μL。5.5.3.6定量进样管：5μL。5.5.3.7超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：Ψ（甲醇+水）=85+15（V/V），流动相在使用前必须过滤和脱气。5.5.4.2流速：0.5mL/min。5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。5.5.4.4检测波长：230nm。5.5.4.5进样体积：5μL。5.5.4.6检测器灵敏度（AUFS）：1.0。5.5.4.7保留时间：啶氧菌酯约4.6min，丙环唑约5.8min。上述操作条件是典型的操作条件，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的啶氧菌酯·丙环唑混合标样、19%啶氧·丙环唑悬浮剂高效液相色谱图见图1、图2。标引序号说明：1──啶氧菌酯；2──丙环唑。图1啶氧菌酯·丙环唑混合标样的高效液相色谱图标引序号说明：1──啶氧菌酯；2──丙环唑。图219%啶氧·丙环唑悬浮剂的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取啶氧菌酯标样0.05g(精确至0.0001g)、丙环唑标样0.09g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中，加入甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2试样溶液的配制称取样品约0.7g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加入甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针啶氧菌酯（丙环唑）峰面积相对变化小于1.5％，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中啶氧菌酯（丙环唑）的峰面积值，分别进行平均。啶氧菌酯（丙环唑）的质量分数以ω1计，数值以%表示，按式（1）计算：A2·m1·ωω1=——————————………(1)A1·m2式中：A1──标样溶液中，啶氧菌酯（丙环唑）峰面积的平均值；A2──试样溶液中，啶氧菌酯（丙环唑）峰面积的平均值；m1──啶氧菌酯（丙环唑）标样的质量的数值，单位为克(g)；m2──试样的质量的数值，单位为克(g)；ω──标样中啶氧菌酯（丙环唑）的质量分数的数值，单位为百分号(%)。5.5.5.5允许差啶氧菌酯质量分数两次平行测定结果之差，应不大于0.3%，丙环唑质量分数两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。5.6pH值的测定按GB/T1601进行。5.7悬浮率的测定称取1.0g试样（精确至0.0001g），按GB/T14825—2006中4.2进行测定，余下25mL悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，加甲醇溶解，稀释定容，摇匀。按5.5方法测定啶氧菌酯（丙环唑）质量分数。5.8倾倒性试验按GB/T31737进行。5.9持久起泡性的测定按GB/T28137进行。5.10湿筛试验按GB/T16150—1995中2.2进行。5.11低温稳定性试验按GB/T19137-2003中2.2进行。5.12热储稳定性试验取约600g样品，按GB/T19136-2003中2.3进行储存，14d后，将样品取出，冷却并充分混合，于24h内完成啶氧菌酯质量分数、丙环唑质量分数、pH值、倾倒性、悬浮率、湿筛试验的测定。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中除低温稳定性和热储稳定性以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目。有下述情况之一，应进行型式检验：a）原料有较大改变，可能影响产品质量时；b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c）停产后又恢复生产时；d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按第4章技术指标对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合GB/T1604有关规定。7.2质量保证期在规定的储运条件下，19%啶氧·丙环唑悬浮剂的质量保证期，从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、储运8.1标志、标签、包装19%啶氧·丙环唑悬浮剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。19%啶氧·丙环唑悬浮剂应采用清洁、干燥带有内、外盖的聚酯瓶，每瓶净含量100g(mL)或250g(mL)，外用草套或瓦楞纸做衬垫，紧密排列于钙塑箱或纸箱中，每箱净含量不大于20kg(L)。也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，但需符合GB3796的规定。8.2储运19%啶氧·丙环唑悬浮剂包装件应存放干燥、阴凉、通风、防雨处；置于儿童接触不到的地方，并加锁。不能与食品、饮料、粮食、饲料等混合储存，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。在装卸、运输时轻拿轻放。附录A（资料性）啶氧菌酯、丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数A.1啶氧菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：picoxystrobinCAS登录号：[117428-22-5]CIPAC数字代码：628化学名称：(E)-3-甲氧基-2-{2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基}丙烯酸甲酯结构式：实验式：C18H16F3NO4相对分子质量：367.3生物活性：杀菌熔点：75℃沸点：453.1℃（760mmHg）蒸气压(20℃)：＜5.5×10-3mPa溶解度(20℃，g/L)：水中3.1(mg/L)，甲醇中96、1,2-二氯乙烷、丙酮、二甲苯、乙酸乙酯中＞250。稳定性：在pH5和pH7的条件下稳定，DT50=15d（pH9，50℃）A.2丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：PropiconazoleCAS登录号：