40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂

T/ZZBXXXXX—2019前  言本文件是根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和HG/T2467.3－2003《农药可湿性粉剂剂产品标准编写规范》的要求。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。本文件起草单位：浙江吉顺科技有限公司。本文件主要起草人：季素眉`、叶世明、李沛发。II范围本文件规定了40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂的要求﹑试验方法以及标志、标签、包装、储运、安全和保证期。本文件适用于苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药，适宜的助剂和填料加工而成的40%苄·丙可湿性粉剂。注：苄嘧磺隆、解草啶和丙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿测定方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法GB/T16150-1995农药粉剂﹑可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136-2003农药热储稳定性测定方法GB/T28137-2011农药持久起泡性测定方法3.术语与定义3.1组成和外观本品由符合标准的苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药，适宜的助剂和填料加工而成。本品为为组成均匀的疏松粉末，不应有团块。3.240%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂应符合表1要求。表140%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂控制项目指标项目指标丙草胺质量分数，%35.3±1.7苄嘧磺隆质量分数，%4.7±0.4解草啶质量分数，%≥9.51悬浮率丙草胺,%≥70苄嘧磺隆,%≥70pH值范围7.0～9.0水分，%≤3.0湿筛试验（通过75μｍ标准筛）,%≥98润湿时间，s≤60持久起泡性（1min后），mL≤60热储稳定性试验合格注:热储稳定性试验在正常情况下至少三个月进行一次4.试验方法4.1抽样按GB/T1605中“固体制剂采样”方法进行采样。用随机数表示确定抽样的包装的件数,抽样量不少于300g。4.2鉴别试验本鉴别实验可与丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶质量分数测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样的溶液中丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3有效成分质量分数的测定4.3.1方法提要高效液相色谱法—试样用乙腈溶解，以流动相Ψ（乙腈：水）=10：7(用乙酸调节pH=2.5)，使用以C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2试剂和溶液乙腈：色谱纯。水：二次蒸馏水。乙酸：丙草胺标准品：已知质量分数，≥98.0%。苄嘧磺隆标准品：已知质量分数，≥98.0%。解草啶标准品：已知质量分数，≥98.0%。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器。 色谱柱：250mm×4.6mm不锈钢柱，内装C8为填料，粒径5.0μm。 色谱数据工作站。过滤器：滤膜孔约0.45um微量进样针：50μL。定量进样管：5μL。4.3.4分析条件流动相：Ψ（乙腈：水）=10:7(用乙酸调节pH=2.5)2 流速：1.1mL/min 柱温：40℃±2℃ 检测波长：240nm 进样量：5μL 保留时间：苄嘧磺隆约5min，解草啶约15min,丙草胺约17min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同的仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获最佳效果。4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液配制:准确称取苄嘧磺隆标准品0.01g，丙草胺标准品0.075g，解草啶标准品0.02g（精确到0.00001g)置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，摇匀备用，此溶液为标样溶液。4.3.5.2试样溶液配制称取试样约0.2g（精确到0.0001g）至50mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释，并定容至刻度,再经过0.45μm滤膜过滤，此溶液为试样溶液。4.3.5.3测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶的响应值相对变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂色谱图如下：（1）—苄嘧磺隆(2)—解草啶(3)—丙草胺图1标样溶液色谱图3（1）—苄嘧磺隆(2)—解草啶(3)—丙草胺图2试样溶液色谱图4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶的峰面积分别进行平均。苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶的质量分数X1按式（1）计算：式中：A1──标样溶液中苄嘧磺隆（丙草胺、解草啶）峰面积的平均值；A2──试样溶液中苄嘧磺隆（丙草胺、解草啶）峰面积的平均值；m1──苄嘧磺隆（丙草胺、解草啶）标样的质量，g；m2──试样的质量，g；P──标样中苄嘧磺隆（丙草胺、解草啶）的质量分数，%。4.3.7允许差两次平行测定结果之差，苄嘧磺隆应不大于0.2%，丙草胺应不大于0.3%，解草啶应不大于0.2%，分别取其算术平均值作为最终结果。4.4悬浮率的测定4.4.1测定步骤将整袋样品全部倒出来，混合均匀，按GB/T14825-2006中方法1进行。准确称取1.25g（精确至0.0002g）试样，将量筒底部余下的1/10(即25ml）悬浮液转移至100ml容量瓶中，用60ml乙腈分三次将25ml的剩余物全部洗入100ml容量瓶中，按本文件4.3测定底部1/10悬浮液中的苄嘧磺隆、丙草胺的质量，计算其悬浮率。4.4.2计算试样悬浮率:X=××100=111.1×…………（2）式中：m1———配制悬浮液所取试样中有效成分的质量，g；m2———留在量筒底部25ml悬浮液中有效成分的质量，g。44.5pH值的测定按GB/T1601进行。4.6水分的测定按GB/T1600中“共沸蒸馏法”进行。4.7湿筛的测定按GB/T16150中的“湿筛法”进行。4.8润湿时间的测定按GB/T5451中进行。4.9持久起泡性的测定按GB/T28137-2011进行。4.10热储稳定性试验GB/T19136-2003进行。热储后，苄嘧磺隆和丙草胺的相对分解率低于5%，pH、湿筛试验、悬浮率和润湿时间符合标准要求为合格。4.11产品的检验和验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，应按照GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.标志、标签、包装、储运、安全和质量保证期5.1标志、标签、包装40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂的标志﹑标签、包装，应符合GB3796中的有关规定。40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂用铝箔袋包装，净含量为15ｇ或60ｇ，每箱净含量不超过9千克。也可根据用户要求或订货协议，也可采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5.2储运40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂包装件应贮存在通风干燥的库中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饮料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.3安全在使用说明书上或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项，中毒症状，解毒方法和急救措施。5.4质量保证期在规定贮运的条件下，40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂的保证期从生产日期算起为2年5附录A（资料性）苄嘧磺隆、解草啶和丙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数a)苄嘧磺隆ISO通用名：pretilachlorCA登记号：83055-99-6CIPAC数字代码:502化学名称：3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-（2-甲氧基甲酰基苄基]磺酰脲结构式：经验式：C16H18N4O7S相对分子量：410.4（按2018年国际相对原子量计）生物活性：除草。熔点：185°C-188°C。相对密度：1.41g/cm3蒸汽压(25℃):2.8*10-9mPa溶解度：乙腈5.38g/L（20℃）、水2.9mg/L（pH=5.0）、120mg/L（pH=7.0）；稳定性：在微碱性（pH=8.0）水溶液中特别稳定，在酸性水溶液中缓慢分解，在pH值时DT50为6d,pH7时稳定，pH9时DT50为141d。b)丙草胺ISO通用名：pretilachlorCA登记号：51218-49-6化学名称：2—2.6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰替苯胺结构式：经验式：C17H26CINO2S分子量：311.4（按2