TLNEMA0372026固废废物汞的测定电感耦合等离子体质谱法标准文本

ICS13.030.01CCSZ27 T/LNEMA037--固体废物汞的测定SolidWaste-Determinationofmercury-Inducivelycoupledplasma-massspectrometry 辽宁省环境监测协 发T/LNEMAT/LNEMA037—T/LNEMAT/LNEMA037— 本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草T/LNEMAT/LNEMA037—T/LNEMAT/LNEMA037—，测定下限为HJ/T HJ/T HJ/T299 HJ/T300 HJ557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰2ml金（Au）溶液（5.6），用硝酸溶液（5.4）1000ml，溶液物质，用（5.4）稀释至1.0mg/L。使用液浓度时应考虑使内标元素在样液中的浓度约为5µg/L~50µg/L。宜选用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素为质谱仪的调谐溶液。可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（5.4）稀释至10µg/L。宽应优于1amu。微波消解装置：具备程式化功率设定功能，微波消解仪功率在1200W以上，配有HJ/T20HJ/T298HJ/T299、HJ/T300HJ557按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或可干化的半固次称重(m2，精确至0.01g)，研磨，全部过0.15mm（100目）尼龙筛（6.4）备用。硝酸（5.2）、0.1ml的金溶液（5.6），混匀。若反应剧烈或有大量气泡溢出，待反应结束后再将消解罐放入微波消解装置（6.2），1推荐的升温程序进行微波消解。消解表1升温时间目标温度保持时间去离子水定容至50ml。测定前使用滤膜（6.5）过滤或取上清液进行测定。对于固态样品，使用分析天平（.3）准确称取过筛后的样品（.2.2）.5gm3），.5m.001gml.3ml.2）和.1ml的金溶液（.6），使样品与消解液充分接触。若有剧烈的化学反应，待反应结束后再将消解罐密封放入微波消解仪中，按表2推荐的升温程序进行微波消解。消解结束后，待罐内温度降至室温后，在通风橱中取出、放气、打开。判断消解是否完全，溶升温时间目标温度保持时间用慢速定量滤纸（6.6）将消解后溶液过滤至50ml容量瓶中，用去离子水淋洗消解分别移取一定体积的汞标准使用液（.9），再分别加入.2ml金溶液（.6），用硝.400ml80/L、.1/L、.5µL、.0µL、.5/L、.0/L、.0µL、0.0µL。内标元素使用溶液后开始测试。试样测定时应加入与绘制校准曲线时相同量的内标元素标准使用溶液ρ

× −a——Ax————s——b——ω=ρ−ρ0×V×m2× V——ω=ρ−ρ0×V× V——ρ=ρ−ρ0

式中：V1——实验室分别对固体废物样品汞含量为0.31mg/kg、0.115mg/kg、0.0183mg/kg0.266mg/kg的有证标准物质进行了6次重复测定，相对标准偏差分别为2.61%~5.38%实验室分别对固体废物样品汞含量为0.31