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文档简介

工业用乙酸酐警示——本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。1范围本文件规定了工业用乙酸酐的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以乙酸为原料、通过裂解法制得的乙酸酐或以甲醇和一氧化碳为原料、通过羰基化法制得的工业用乙酸酐。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T6324.3有机化工产品试验方法第3部分:还原高锰酸钾物质的测定GB/T6324.6有机化工产品试验方法第6部分:液体色度的测定三刺激值比色法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求工业用乙酸酐的技术要求应符合表1的规定。工2表1技术要求透明液体,无悬浮物和机械杂质乙酸酐,w/%乙酸,w/%铁(以Fe计)/(mg/kg)还原高锰酸钾物质/(mg/100mL)5试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品在没有注明其他规定时,均应按GB/T601和5.2外观的测定5.3色度的测定5.4乙酸酐、乙酸含量的测定采用气相色谱法。在选定的工作条件下,样品经汽化后经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,用面积归一化法定量。5.4.2试剂或材料5.4.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,使用前应经硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。5.4.3仪器设备3的有关规定。5.4.3.310μL微量进样器或自动进样器。5.4.4色谱柱和色谱操作条件色谱柱和色谱操作条件见表2,典型色谱图及各组分保留时间见附录A中的图A.1和表A.1。其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件固定相100%聚二甲基硅氧烷熔融石英毛细管柱,60m×0.32mm汽化室温度/℃100℃,保持10min,以20℃/min升温至200℃,保持5min检测器温度/℃载气(N₂)流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)空气流量/(mL/min)尾吹(N₂)流量/(mL/min)5.4.5分析步骤启动气相色谱仪,调节仪器至仪器稳定后,吸取1.0μL试样,快速注入气相色谱仪中,测量并记录各组分峰面积。5.4.6结果计算乙酸酐或乙酸的质量分数(w)按公式(1)计算:式中:w—乙酸酐或乙酸的质量分数,%;A——乙酸酐或乙酸的峰面积;∑A,——各组分峰面积之和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。乙酸酐含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%;乙酸含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其算术平均值的20%。5.5蒸发残渣的测定按GB/T6324.2的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.0005%。4蒸干。残渣用2mL盐酸溶液(1+1)溶解,待残渣完全溶解后,将溶液全部转移至1值的20%。按GB/T6324.3滴定法的规定进行。试样量为5.0mL,碘化钾溶液加入量为10.0mL。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差的绝对值应不大于6.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果有一项指标不符合本文件要求5d)净含量;e)本文件编号;注:相关危险性提示见附录B。7.1.2每批出厂的工业用乙酸酐应附有质量合格证明书,其内容至少包括:b)产品名称;c)批号或生产日期;d)产品型号;e)产品质量检验结果和检验结论;7.2包装工业用乙酸酐应装于不锈钢制的储罐或槽车中,或采用供需双方协商并符合安全规定的包装。7.3运输工业用乙酸酐在运输及装卸时,防止剧烈震动、碰撞和日晒雨淋。运输工具应保持清洁,并配有可靠的遮蔽措施。不应与氧化剂、还原剂、碱类、醇类等物品混装混运。6(资料性)乙酸酐、乙酸含量测定的典型色谱图及各组分保留时间A.1乙酸酐、乙酸含量测定的典型色谱图乙酸酐、乙酸含量测定的典型色谱图见图A.1。23时间/min标引序号说明:1——丁二烯;2——乙酸;3——双烯酮;4——乙酸酐;5——2,3-戊二酮。图A.1乙酸酐、乙酸含量测定的典型色谱图各组分保留时间见表A.1。表A.1各组分保留时间峰序

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