GB-T 14593-2026《山羊绒、绵羊毛等动物纤维定量分析方法》

本文件描述了使用扫描电子显微镜和光学显微镜对山羊绒、绵羊毛及其混合物定性定量分析的方法。本文件适用于山羊绒、绵羊毛等动物纤维及其混合物的定量分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T10685羊毛纤维直径试验方法投影显微镜法GB/T11951天然纤维术语3术语和定义鳞片scale覆盖在动物毛纤维表面的角质层。鳞片密度scalefrequency沿纤维轴向单位长度内的鳞片数量。4扫描电镜显微图像法4.1原理4.2试剂、仪器设备4.2.1扫描电子显微镜。扫描电子显微镜的功能要求：2a)由真空系统、电子光学系统、信号采集和成像系统、显示系统和测量软件组成；b)图像采集模式：二次电子图像；d)束流：小于5.0×10-⁶A;e)二次电子图像分辨率≥20nm;f)放大倍数30倍～10000倍。4.2.3直径为10mm～15mm的玻璃试管，直径约1mm的搅拌棒。4.2.5丙酮或乙酸乙酯(分析纯)。该试剂对人体有危害，使用时应采取完善的保护措施。4.2.6试样座：直径不小于10mm或其他符合试验要求的试样座。4.2.7导电双面胶带。4.2.9哈氏切片器或其他类型的纤维切片器。对于散纤维样品，将样品平铺于试验台上，用镊子从正反面随机抽取(不少于20个点)约500mg样品，混合后分成三份，其中两份试样由两名操作者各自独立试验，一份为备样。将三份试样人工整理成纤维基本平行的纤维束。4.4.2将纤维片段全部放入玻璃试管内，加入1mL～2mL的丙酮或乙酸乙酯，搅拌均匀后倒入准备好的玻璃板上，使悬浮液分布在直径10cm的范围内。4.4.3将双面导电胶贴在试样座上，待玻璃板上的试剂挥发后，将试样座轻轻按压在玻璃板上。如玻璃板上的纤维聚集，应重新制样。4.4.4每份试样需制作5个试样座，并作为一组进行测试。4.4.5将沾有纤维片段的试样座用真空喷镀仪或离子溅射仪在样品上镀上金膜。4.5.1将试样座放入扫描电镜样品室，在较低放大倍数下选择左上端为观测起点，选择适合的放大倍数观察纤维图像，一般为500倍～8000倍，依据纤维外观结构特征(见附录A),鉴别纤维种类。4.5.2选定位置的纤维测试完毕后，沿垂直或水平方向移动扫描整个试样座。4.5.3第一个试样座检测200根纤维后，如果只发现一种纤维，应对第二个试样座检测至少300根纤维，如仍未发现第二种纤维，可认为样品是单一组分，其他试样座可不再检测。如果发现两种纤维及以上，该样品即可认为是混合纤维，剩余的每个试样座应至少检测200根纤维，每个试样至少检测1000根3纤维。4.5.4对于混合纤维，每组分纤维在单个试样座上测量24根纤维的直径(不足24根的全部测量),每个试样共测量120根纤维的直径。如某组分纤维总根数少于120根，则根据实际测得根数计算其平均直径。4.5.5按照4.4.1～4.4.4的要求对第二组的5个试样座进行分析。4.6粗毛纤维的处理对于纤维直径大于30μm的山羊绒、大于35μm的牦牛绒、大于40μm的骆驼绒、大于30μm的兔毛纤维，分别记为山羊毛、牦牛毛、骆驼毛、粗兔毛。以上各类粗毛纤维的根数占试样测试根数的比例小于0.3%的，可忽略不计。4.7结果计算4.7.1扫描电子显微镜法各组分纤维的平均直径与标准差按公式(1)、公式(2)计算：式中：D——某组分纤维的平均直径，单位为微米(μm);d;——某组分第i根纤维的直径，单位为微米(μm);n——某组分纤维直径的测量根数，单位为根；S——某组分纤维平均直径标准差，单位为微米(μm)。4.7.2试样的各组分纤维质量分数按公式(3)计算：P;——某组分纤维质量分数，%;N;——某组分纤维计数根数，单位为根；D;——某组分纤维平均直径，单位为微米(μm);S;——某组分纤维平均直径标准差，单位为微米(μm);pi—某组分纤维密度，单位为克每立方厘米(g/cm³),按附录B规定执行。4.7.3当两份试样结果的差值不超过3%时，报出两组结果的平均值；当结果超出3%时，取备样进行第三组测试，报出三次测试结果的平均值。兔毛质量分数为细毛纤维与粗毛纤维质量分数之和。4.7.4试验结果按GB/T8170修约至一位小数。5光学显微镜图像法通过光学显微镜获取样品中纤维的放大图像，观察纤维外观形态，包括鳞片密度、厚度、可见高度、边缘形状、表面光滑程度、透光性以及纤维直径沿轴向的均匀程度等。将观察到的特征与已知的不同类型动物纤维的典型鳞片特征进行比对，从而鉴别纤维种类。根据观测到的每种纤维类型的计数根数和测得的平均直径，结合其密度值，计算出各类纤维的质量分数。45.2试剂、仪器设备5.2.1光学显微镜。光学显微镜应至少具备以下功能：a)物镜和目镜应能够提供至少500倍的总放大倍数；b)应附带用于校准仪器放大倍数的测微标尺，分度值为0.01mm。5.2.2液体石蜡，分析纯(折光系数介于1.43～1.53之间)。5.2.3表面皿。5.2.4电子天平，分度值0.1mg。5.2.5哈氏切片器或其他类型的纤维切片器。5.3试样光学显微镜图像法样品调湿与取样按4.3执行。5.4制样5.4.1用切片器或双刀片在试样的中部切取长度约为0.6mm的纤维片段，每份试样只切取一次，不应重复切取。5.4.2将纤维片段全部置于表面皿上，滴入适量液体石蜡，用镊子搅拌，使之均匀分布在介质内。然后取适量试样放到载玻片上，盖上盖玻片，注意不要使介质从盖玻片下挤出，以免纤维流失。5.5测试5.5.1载有试样的载玻片置于显微镜载物台上放大500倍，调焦至最适宜的清晰度，从左上角开始观察，根据纤维外观特征结构(见附录C),对视野中的纤维进行定性鉴别并记录种类。5.5.2若试样中存在2种及以上类别的纤维，将视野中的纤维归类并按照GB/T10685测量纤维直径，每种纤维直径测量根数不少于300根。如某组分纤维根数少于300根，则测量载玻片此类纤维全部根数的直径。每份试样至少测试1500根纤维。5.5.3若计数纤维根数达到1500根，而载玻片只移动到中间位置，则要继续计数到边端方可停止。5.5.4样品中粗毛纤维的处理按4.6要求计算。5.6结果计算5.6.1光学显微镜法各组分纤维的平均直径与标准差按公式(4)、公式(5)计算：D——某组分纤维的平均直径，单位为微米(μm);A——组中值，单位为微米(μm);F——某组分纤维直径测量根数，单位为根；S——纤维平均直径标准差，单位为微米(μm)。5.6.2试样的各组分纤维质量分数、结果报出与试验结果修约按4.7.2～4.7.4要求执行。6试验报告试验报告至少应包含以下信息：a)样品描述；b)所用检测方法(扫描电镜显微图像法/光学显微镜图像法);c)每种纤维的测试根数和计数根数；d)每种纤维的平均直径和标准差；e)每种纤维的质量分数；f)任何偏离本方法的细节；6(资料性)常用动物毛绒纤维扫描电镜形态特征A.1.1山羊绒纤维特征纤维轴向粗细均匀，毛干上被环状或类似环状鳞片所覆盖。山羊绒纤维单位长度平均鳞片密度范围在57个/mm～64个/mm,平均鳞片密度60个/mm左右。山羊绒鳞片厚度较薄，平均厚度范围在A.1.2.1典型的山羊绒鳞片形态规则整齐，多数呈环状，少数呈变化环状。鳞片边缘线细而清晰，与毛干的倾斜角度小。鳞片表面光滑平整，间距较大，见图A.1。图A.1典型山羊绒外观形态A.1.2.2变化山羊绒鳞片结构与典型环状鳞片相比略有不同，鳞片形状部分不规则，边缘不整齐，或鳞7图A.2变化山羊绒外观形态A.1.2.3山羊绒纤维鳞片厚度测量图见图A.3。EHT=1.00kVWD=5.5mmMag图A.3山羊绒鳞片厚度A.2绵羊毛A.2.1绵羊毛纤维特征绵羊毛鳞片密度大，单位长度(1mm)上鳞片数目约90个左右，鳞片密度比山羊绒的鳞片密度要高，绵羊毛鳞片厚度约0.8μm。A.2.2纤维鳞片外观形态A.2.2.1纤维鳞片呈扁形、不规则形或近似方形。鳞片相互衔接，排列呈变化环状，表面粗糙、不光滑、辉纹明显；鳞片边缘粗而不清晰，见图A.4。细毛羊部分鳞片呈环状，侧面有较多锯齿向外突出。8图A.4绵羊毛外观形态A.2.2.2绵羊毛纤维鳞片厚度测量见图A.5。EHT=1.00kVWD=5.5mmMag=1.00图A.5绵羊毛鳞片厚度A.3.1牦牛绒纤维顺直，鳞片薄，密度大，鳞片呈不规则环状紧贴毛干，见图A.6。9EHT=1.50kVWD=5.9mm图A.6牦牛绒外观形态A.3.2骆驼绒骆驼绒纤维顺直，轴向粗细均匀。部分纤维鳞片呈倾斜状，倾斜程度因品种、年龄略有差异，见图A.7。较细的纤维部分鳞片呈环状，间距规则，形态类似山羊绒；较粗的纤维鳞片较薄，排列紧密无规则，见图A.8。10μmEHT=1.20kV图A.7骆驼绒外观形态图A.8骆驼绒外观形态EHT=1.20kV图A.9羊驼毛外观形态马海毛纤维粗细均匀顺直，鳞片排列整齐，紧贴毛干，直径较细的马海毛外观形态与山羊绒类似，见EHT=1.20kVWD=5.9mmMag=1.00KX图A.10马海毛外观形态兔毛鳞片与纤维纵向呈倾斜状，倾斜角度、方向均匀一致，呈规则斜条形，见图A.11。粗兔毛外观形态特征与兔毛一致，部分粗兔毛纤维表面有因髓腔形成的沟槽，见图A.12。EHT=1.80kVWD=7.9mmMag=1.00KX图A.11兔毛外观形态EHT=1.80kVWD=7.9mm图A.12粗兔毛外观形态(规范性)常用动物毛绒纤维密度值常用动物毛绒纤维的密度按表B.1执行。表B.1常用动物毛纤维的密度密度/(g/cm³)山羊绒(毛)骆驼绒(毛)牦牛绒(毛)(资料性)常用动物毛绒纤维光学显微镜形态特征C.1内蒙古山羊绒山羊绒纤维轴向粗细均匀，鳞片形态规则整齐，多呈环状，鳞片平整包覆毛干，鳞片较薄，鳞片之间距离较大，见图C.1。图C.1内蒙古山羊绒C.2阿富汗山羊绒阿富汗山羊绒多为有色绒，鳞片间距较内蒙古山羊绒间距小，经过脱色处理后，部分鳞片有损伤，光泽暗淡，见图C.2和图C.3。图C.2阿富汗山羊绒(原色)图C.3阿富汗山羊绒(脱色)C.3蒙古山羊绒蒙古山羊绒基本上都是有色绒，鳞片呈环状，但大多呈不规则形状，有的鳞片比较模糊，见图C.4和图C.4蒙古山羊绒(原色)图C.5蒙古山羊绒(脱色)C.4伊朗山羊绒伊朗山羊绒纤维顺直，鳞片呈环状或不规则形状，与内蒙古山羊绒相比，鳞片较厚，见图C.6。图C.6伊朗山羊绒C.5牦牛绒牦牛绒鳞片呈碎环状，鳞片紧贴毛干，鳞片薄，密度大，纤维顺直，边缘呈锯齿状，见图C.7～图C.9。图C.7牦牛绒(浅色)图C.8牦牛绒(深色)图C.9牦牛绒(脱色)C.6马海毛马海毛鳞片呈块状，鳞片薄，紧贴毛干，边缘光滑，有光泽，有的有点状髓质。直径较细的马海毛形态与山羊绒相似，见图C.10。图C.10马海毛C.7羊驼毛羊驼毛鳞片模糊不清，鳞片较密，大都有间断性或通体髓腔，有的有浅