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石墨中氮的测定半微量开氏法2013-01-23发布I Ⅱ1范围 12规范性引用文件 13方法概述 14一般规定 1 26仪器和设备 27分析步骤 48测定结果 4Ⅱ12定的无水碳酸钠纯度标准物质(5.5),加入(50～60)mL蒸馏水使之溶解，然后加入2～3滴甲基橙指按式(1)计算硫酸标准溶液的浓度：符合要求的8次结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度；若任何8次结果的极差都超过0.00605.10.3使用时将5.10.1和5.10.2按体积比1:1混合。混合指示剂的使用期一般不应超过1星期。36.1.1玻璃消化管：容量100ml。6.2蒸馏装置(如图1)6.2.2锥形瓶：容量250ml。6.3微量滴定管：A级，10ml,分度值0.05ml。4在薄纸(擦镜纸或其他纯纤维纸)上称取粒度大于325目的石墨试样0.2g(称准至0.0002g)。把试样包好，放入100ml消化管(6.1.1)中，加入混合催化剂2g和浓硫酸10ml。然后将消化管先，按20℃/min升温至200℃,并保温20min,然后按10℃/min升温至350℃,保持此温度，直到左右为止(约6min),此时硼酸溶

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