CN113912032B 一种从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法 （湖北锂宝新材料科技发展有限公司）

司一种从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制本发明提供了一种从废旧磷酸铁锂电池正氧化酸浸反应后固液分离获得含锂浸出液和磷重金属、调整磷铁比和调浓度获得亚铁反应溶2将废旧磷酸铁锂电池正极粉加水混匀，然后依次加入浓硫酸和双氧将所述一次含锂浸出液与废旧磷酸铁锂电池正极粉混其中，所述一次加热浸出反应和所述二次加热浸出反（12）采用硫酸亚铁溶液或者磷酸调配所述除铝后的亚铁溶液以控制所述除铝后的亚其中，对所述老化浆料固液分离后得到磷酸铁滤饼32.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂和磷酸3.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂和磷酸4.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂和磷酸5.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂和磷酸6.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂和磷酸7.根据权利要求1所述的一种从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂和4pH沉淀磷酸铁以回收磷铁，然后含锂液除杂后再提锂的方式。如公开号为CN106684485A、5的粒径大小均一，可以成功利用碳酸锂和磷酸铁再次制备LiFePO4正极材料，经济效益较[0014]将所述除铜液体调节pH至10～12.5进行除镍钴，固液分离后获得精制含锂浸出H3PO42SO4[0024]采用硫酸亚铁溶液或者磷酸调配所述亚铁溶液以控制所述亚铁溶液磷铁比P/Fe6[0029]本发明将废旧磷酸铁锂电池正极粉进行加热浸出反应后固液分离获得含锂浸出含量约250g/L，调节母液pH至6～7后，一次降温结晶，锂含量约4～5g/L，硫酸根含量约7[0047]采用85～95℃热纯水进行洗涤是由于热水中碳酸锂溶解度较小[0048]在本发明的一个优选实施方式中，所述磷酸铁渣加水混匀时固液比为(0.9~[0056]1、本发明提供的一种从废旧磷酸铁锂电池正极粉中制备电池级碳酸锂和磷酸铁8[0060]图1为本发明实施例提供的一种从废旧磷酸铁锂电池正极粉中制备电池级碳酸锂[0067]本发明实施例提供了一种从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂2SO4分离后得到二次含锂浸出液和磷酸铁渣(残留的有一部分锂)；二次含锂浸出液锂含量约9[0085]2.2、采用磷酸铁洗涤工序中前15～20min重量的一半)对浸出渣进行浆化洗涤，过滤后得到的含铁洗水直接与初始亚铁溶液进行混图2可以看出，本实施例制备的磷酸铁一次晶粒成棒状，颗粒大小分布均匀，大小在100~[0093]本发明实施例提供了一种从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂分离后得到二次含锂浸出液和磷酸铁渣(残留的有一部分锂)；二次含锂浸出液锂含量约在60～80℃,铁粉加完后加水，使浆料全铁浓度接近1mol/L。上述原材料配比如下：n[0110]2.2、采用磷酸铁洗涤工序中前15～20min重量的一半)对浸出渣进行浆化洗涤，过滤后得到的含铁洗水直接与初始亚铁溶液进行混[0116]本发明实施例提供了一种从废旧磷酸铁锂电池正极粉中回收制备电池级碳酸锂2SO4分离后得到二次含锂浸出液和磷酸铁渣(残留的有一部分锂)；二次含锂浸出液锂含量约在60～80℃,铁粉加完后加水，使浆料全铁浓度接近1mol/L。上述原材料配比如下：n43PO4[0133]2.2、采用磷酸铁洗涤工序中前15～20min重量的一半)对浸出渣进行浆化洗涤，过滤后得到的含铁洗水直接与初始亚铁溶液