镍合金显微组织检验方法 原子力显微镜法编制说明

《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》行业标准编制说明2026年06月《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》行业标准编制说明（征求意见稿）一、工作简况1、任务来源根据2025年12月30日工业和信息化部发布的《工业和信息化部办公厅关于印发2025年第五批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函[2025]528号）文件要求，有色金属行业标准《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由钢铁研究总院有限公司负责牵头起草，参与单位有江苏科技大学、金浩仪器设备（北京）有限公司、北京钢研高纳科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司等，该项目计划编号：2025-1353T-YS，项目周期为12个月，计划完成时间为2026年12月。2.立项的目的和意义本项目涉及的镍合金材料属于国家重点研发和应用的创新型新材料体系，可广泛应用于航空发动机、燃气轮机、航天、核电、石化等领域关键部件制作。当前广泛应用的镍合金典型代表有国外Inconel系列和国内GH系列高温合金等。该类材料的服役性能与其显微组织形貌、析出相种类、数量、形态及分布密切相关。《重点新材料首批次应用示范指导目录（2024年版）》中提到的航空航天用镍合金材料，该指导目录对于合金材料质量控制相关标准提出了更高要求，但是当前无适用于全面解析镍合金组织的标准，导致新型镍合金材料的研发以及应用时受限。基于此，需开发一套适用于定量表征镍合金组织的行业标准，助力目前新材料的研发及应用需要，提升材料的质量；同时也符合当前标准制定规划体系《制造业质量管理数字化实施指南（试行）》（工信厅科﹝2021﹞59号）提出的标准需强化检测数字化管理、完善检测方法和程序、高质量检测效率和测量精度研发要求，镍合金组织的定量表征对提高检测精度、提升材料质量检测的全面性和预判预警水平、实现材料的数字化表征需求提供了解决方案。本标准的制定，符合国家当前的标准制定政策导向，对未来测试技术发展及高质量标准的制定具有重要的贡献意义，同时也能更好的服务我国高端、军工产品研发及产品性能检测。原子力显微镜是近年来广泛用于测量材料表面性质的一款检测设备，它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息。原子力显微镜的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品表面，可用于几乎所有样品。对于纳米级析出相，只要其高度与基体存在微小的高度差就可以进行清晰的表征，再利用图像分析软件即可获得析出相的定量统计。总之，本项目涉及的原子力显微镜法操作简单，无需聚焦且分辨率高，只需要根据高度差就可以形成高度形貌图，并且可以利用析出相基体弹性模量的差异形成相图。这些图均可以作为析出相定量测定的基础数据，但是目前并未有利用原子力显微镜进行组织结构定量测定相关国内外标准。此时，建立一套利用原子力显微镜测定镍合金材料组织检验方法标准，不仅可为该领域材料析出相的评价提供更有力的检测手段，同时也符合当前建立高质量标准、标准数字化和绿色化的需求，测试结果不仅可包含晶粒尺寸信息、还可包括每个粒子的平均尺寸信息、粒子的方形比以及面积等相关参数，结果非常全面，具有很强的统计性。从行业的发展趋势看，近年来，随着我国航空发动机、燃气轮机、航天、核电、石化等领域的快速发展，对镍合金材料的需求量越来越大，同时对其质量或性能提出了更高的需求，为进一步提高材料的性能，往往通过合金化设计并辅以合适的热处理工艺以提高材料的综合性能，而合金化和热处理调控的关键之一就是基体组织和析出相的调控。因此，随着镍合金材料的快速发展，材料内部组织结构定量检测需求也会不断增加，如何精确定量表征析出相尺寸和数量是材料生产企业和用户企业关注的重点，市场上更需要一种更简单、更精确、成本更低的定量测定析出相的方法。规范镍合金材料组织检测方法不但对于材料的研发以及相关材料生产工艺的制定与改进具有极其重要意义，同时，也为国内镍合金材料产品研制和生产单位提供测试技术支撑，基于此，亟需在行业层面制定相关标准，综合考虑各企业的技术条件和应用需求，此时制定基于原子力显微镜测定镍合金组织的测试标准，符合行业发展和当前市场需求。总之，结合当前镍合金材料的生产现状、未来高质量产品的发展需求以及当前的组织检测标准现状，需要补充原子力显微镜方法进入有色重金属领域行业标准，填补该领域原子力显微镜法测试组织的空白，以提高当前镍合金产品组织定量测试精度和效率，指导生产实际和科学研究。3.项目编制组及主要工作基础标准制定计划任务正式下达后，钢铁研究总院有限公司牵头成立了标准编制小组，并落实起草任务，确定标准的主要起草人，制定该标准的工作计划及任务分工。编制组对国内外原子力显微镜组织检测方法现状与发展情况进行了全面调研，同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料，进行了大量的研究分析、资料查证工作，结合实际的试验摸索研究和应用经验，进行全面总结和归纳，在此基础上编制出《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》标准草案初稿。钢铁研究总院有限公司是中国钢研科技集团有限公司的科技创新核心，主要从事先进金属材料设计及制备、行业共性关键技术开发、应用技术与系统集成等，是我国金属新材料研发基地、行业共性关键技术创新基地和冶金分析测试权威机构，承担了我国冶金行业众多国防新材料研发任务，面向国家重大工程和国民经济重点行业需求，围绕材料品质提升、产品用户技术、冶金工艺及装备技术等领域，开发了一批新产品、新工艺、新技术、新装备，为能源石化、交通建筑、海洋工程、机械电子等提供了强力材料技术支撑，满足了我国国防重点型号、国民经济重大工程建设需求，引领支撑了冶金及用户行业转型升级和创新发展。钢铁研究总院有限公司拥有先进齐全的研发基础条件，通过了ISO9001质量管理体系认证，主要生产和检测设备有：真空自耗电弧炉，气体保护电渣重熔炉，高温烧结炉，真空定向凝固炉，实验室炼钢设备及轧钢设备、先进高功率激光焊接系统，大尺寸高能量充磁设备，机械合金化球磨机，粉末脱气、装套、封焊设备，气体雾化装置，超高温退火炉，热等静压机等。主要检测设备：X射线衍射仪、纳米压痕试验机、原子力显微镜、扫描电镜、透射电镜、高温显微镜，磁力显微镜、超高矫顽力变温测试仪、GLEEBLE热模拟试验机、FORMATSOR热膨胀仪、高温持久蠕变实验机、场发射电子探针，高温、室温及低温拉伸MTS力学试验机、示波冲击试验机、低频疲劳性能及缺口敏感性试验机、显微硬度计等力学性能表征仪器。江苏科技大学江苏科技大学是江苏省唯一一所以船舶与海洋工程装备产业为主要服务面向的行业特色型大学，是全国相关高校中船舶工业相关学科专业设置最全、具有船舶特色整体性和应用性优势的高校之一，是江苏高水平大学建设高校，教育部本科教学工作水平评估优秀学校，教育部卓越工程师教育培养计划高校。学校现有博士后科研流动站3个，一级学科博士学位授权点5个，一级学科硕士学位授权点25个，硕士专业学位授予类别14个，本科专业71个。工程学、材料科学、化学3个学科进入ESI学科全球排名前1%，11个学科入选“2022软科中国最好学科排名”。现有国家国防特色学科5个，江苏省高校优势学科3个，江苏省“十四五”重点学科9个；3个教育部“卓越工程师教育培养计划”试点专业，21个国家级一流本科专业建设点，16个省级一流本科专业建设点。有1个国家级创新创业教育实践基地，15个国家级、省部级实验教学示范中心，11个国家级、省部级重点实验室和工程实验室，23个国家级、省部级研究中心，1个江苏省重点产业学院建设点。金浩仪器设备（北京）有限公司今浩仪器设备(北京)有限公司成立于2026年，主要提供各种材料的表面结构、力学、电学、磁学、热学等物理性能整体决方案，主要涉及到仪器原子力显微镜、纳米压痕仪器、共聚焦显微镜、台阶仪、光学轮廓仪等，从不同的角度分析表征材料表面的物理性质，结合数据深入挖掘，系统开发数据后处理软件。目前和相应的仪器厂商建立联合实验室，从样品制备、测试、数据分析建立完整的解决方案。目前联合制备和表征设备13套，配置原位手套箱，可以实现样品原位表征。北京钢研高纳科技股份有限公司（以下简称“钢研高纳”）成立于2002年11月8日，是国资委直属央企中国钢研科技集团有限公司控股的上市公司。2009年12月25日在深圳创业板上市（300034）。公司注册资本48606.8671万元。公司现有1936名员工。钢研高纳以“成为高端制造业所需金属新材料与制品产研一体化的高科技公司”为愿景，主要从事航空航天、兵器、舰船和电力行业所需的先进合金材料的研发、生产和销售，是国内航空、航天、兵器、舰船和核电等行业用高温合金等材料及制品重要的研发生产基地。钢研高纳聚焦高端金属特材技术创新与产业升级，以高温合金领域为核心基础，拓展轻质合金精铸技术产业，延伸纯净化精炼技术产业，不断拓展产品方向和市场领域。产品涵盖所有高温合金的细分领域，是我国高温合金领域技术水平最为先进、生产种类最为齐全的企业之一，多个细分产品占据市场主导地位。宝钛国标（北京）检验认证有限公司：国标（北京）检验认证有限公司（简称国标检验）是我国有色金属及电子材料的权威第三方检测机构，也是我国有色金属行业分析测试标准的主要起草单位和标准物质研制骨干单位，管理和运行着国家有色金属及电子材料分析测试中心、国家有色金属质量检验检测中心、国家新材料测试评价平台有色金属材料行业中心等17个国家/省部级平台、实验室。持有CNAS、CMA、CAL、NADCAP等多项资质，荣获国家科技进步奖6项，国家发明奖3项，省部级科技进步一等奖26项，二、三等奖137项。在国内外科技期刊上发表论文1200余篇，撰写论著22部。起草国际标准14项、国家/行业标准987项。公司拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的研究和服务队伍。现有研发服务团队近350人，设备原值2.2亿元。在镍合金组织结构分析方面有丰富的经验，拥有两台原子力显微镜，可开展镍合金的综合评价分析。标准主要起草人及工作职责如下所示：表1编制组成员及主要职责分工序号单位职责及分工1钢铁研究总有有限公司负责标准草案及编制说明起草、实验方案制定与实施2江苏科技大学负责实验数据的归集、计算与汇总分析、参与草案讨论3金浩仪器设备（北京）有限公司负责原子力显微镜实验、参与草案讨论4北京钢研高纳科技股份有限公司负责材料提供与样品制备，参与草案讨论5负责文献调研与检索、对比实验、参与草案讨论6负责文献调研与检索、对比实验、参与草案讨论4.主要工作过程4.1标准预研镍合金材料主要以Ni为基体，同时含有Cr、Co、W、Mo等合金元素，随合金元素成分含量及类型的不同，形成了不同牌号的高温合金，相应的产品有国内的GH系列牌号及国外的Inconel系列牌号合金。这些合金元素起着不同的作用，如固溶强化、析出强化以及晶界强化等，用以提高材料高温服役性能。而无论是单晶或者多晶镍合金，材料内往往含有大量的析出相，而这些析出相的位置、数量及尺寸对材料的服役性能起着关键的决定性作用，此外，晶粒尺寸也对材料的性能有着重要的影响。因此，如何准确定量表征镍合金组织，特别是析出物的数量、尺寸及形状非常重要，但是当前对于镍基合金，缺少一种快速、低成本、高精度定量检测第二相组织的检测标准。镍合金内的析出相种类比较多，如γ'、M23C6、M6C、μ、σ相等，尺寸在纳米到微米级的范围内。对于微米级尺寸的析出相，可以利用扫描电镜设备拍照并辅以相应的图片处理软件进行表征，但是对于尺寸细小的纳米级析出相，如γ'相，尺寸常常在50nm以下，对于一般的钨灯丝扫描电镜很难清晰的表征纳米级尺寸的析出相，分辨率较低，而对于场发射扫描电镜，虽然分辨率有所提高，当制样效果不理想或图像衬度较差时，会导致析出相的边界与基体不清晰，使后续图像处理时析出相提取困难，统计结果误差较大。而如果利用透射电镜定量表征纳米级尺寸的析出相也比较困难，因为透射电镜一般是衍衬像，具有衍射效应，明场像下某些取向的析出相可能无法显示，导致结果误差大，如果使用暗场像，则仅显示某一取向下的析出相，只能通过转晶带轴，拍摄所有可能取向下的暗场像，才能够统计完全，操作很麻烦，特别是对于不熟练的操作者来说，难度较大，因此透射电镜并不适合于现场大量产品的析出物定量表征。而原子探针可实现纳米级析出相的定量，但是价格昂贵，成本较高，不适合作为常规产品检测的测试方法。目前相关析出相定量及尺寸测定只能参照YB∕T4676-2018《钢中析出相的分析透射电子显微镜法》、JBT6842-1993《扫描电子显微镜试验方法》、GBT16594《微米级长度的扫描电镜测量方法通则》以及GBT20307-2006《纳米级长度的扫描电镜测量方法通则》执行，但鉴于利用扫描电镜和透射电镜定量测定析出相的缺点，非常有必要建立一套精确、简单易操作的镍合金材料析出相定量测试标准，为现有镍合金材料的研发和应用提供可靠数据支撑。原子力显微镜是一种直接检测材料表面的方法，通过前期的研究发现，其可用于检测金属材料的表面组织形貌，非常适合检测纳米级尺寸及以上的材料组织结构，但至今其在镍合金金属材料组织检测领域仍未标准化，此时，建立基于原子力显微镜法测试镍合金材料组织形貌的方法，即能够满足行业发展需求，也符合当前国家标准化的发展目标。4.2标准立项根据国家标准化管理委员会、工业和信息化部及中国有色金属工业协会的要求，2024年4月，全国有色标准化技术委员会下达了关于召开有色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议的通知，并召开了色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议，会上钢铁研究总院有限公司向全国有色标准化技术委员会重金属分标委全体委员会提交了《镍基高温合金析出相定量测定及尺寸分布表征原子力显微镜法》项目建议书、草案及立项报告等材料，经全体委员论证同意立项，项目名称修改为《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》。随后由秘书处组织全体委员网络投票，投票通过后转报给工业和信息化部科技司，并挂网向社会公开征求意见。根据2025年12月30日工业和信息化部发布的《工业和信息化部办公厅关于印发2025年第五批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函[2025]528号）文件要求，有色金属行业标准《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由钢铁研究总院有限公司负责牵头实验方案制定、试验样品收集和分发、试验结果处理、标准文本和编制说明撰写等工作，参与单位有江苏科技大学、金浩仪器设备（北京）有限公司、北京钢研高纳科技股份有限公司等。参编单位负责对试验方案进行验证测试、数据处理以及对标准文本提出修改意见和建议，各企业分工明确，紧密合作，共同完成标准的制定工作。该项目计划编号：2025-1353T-YS。4.3起草阶段4.3.1任务落实钢铁研究总院有限公司接到任务后立即组织技术人员成立了标准编制组，探讨、确定了该标准的研究内容、技术路线、任务分工和进度安排。针对镍合金组织表征方法开展了多方调研、资料收集，并确定了最终的标准涉及参数设置实验方案以及三方验证的内容，包括材料选择、制样方法实验、像素点或者步长的参数选择实验、放大倍数选择实验以及扫描速度实验方案等，通过对实验结果经过多次讨论和广泛征求意见，形成了标准草稿，最终形成了标准草案和编制说明。2026年xx月xx日～xx月xx日在xx召开的全国有色金属标准化技术委员会组织的第一次工作会议上，对该标准的修订进行了分工和任务落实，会上确定了由钢铁研究总院有限公司牵头负责《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》的标准起草工作，江苏科技大学、金浩仪器设备（北京）有限公司、北京钢研高纳科技股份有限公司等协助起草，明确了各家单位负责的内容，确定了样品提供单位、试验验证单位、进度安排等事项。为后续工作的顺利开展奠定基础。4.3.2样品收集及试验研究钢铁研究总院有限公司根据国内外市场上镍合金生产和应用情况，开展试验样品的选材、收集、和实验工作，充分考虑到试验样品的代表性。共收集制备了国内外不同型号或不同组织的镍合金样品共计4个型号，如表2所示。均为市场上量大面广的Inconel、GH系列，2026年1月～2026年3月编制组开展大量试验研究工作，形成了预审稿的标准文本和编制说明。试验内容主要包含样品制备方法实验、原子力显微镜测试扫描方法选择实验、像素点设置实验、放大倍数设置实验以及三方对比实验等。表2本标准试验样品的基本信息序号牌号状态1GH4246时效态2GH4698时效态3Inconel617时效态4GH3128时效态4.4标准预审2026年xx月xx日～xx月xx由全国有色金属标准化技术委员会主持在xxx召开该标准的讨论会，对该标准进行了讨论。编制组根据标准预审会议精神和各专家意见，对标准进行了修改。根据反馈意见，对标准讨论稿进行了修改和完善，于2025年7月形成了标准预审稿及编制说明。2026年xx月xx日～xx月xx日由全国有色金属标准化技术委员会主持在xxx召开该标准的预审会，对该标准进行了预审。编制组根据标准预审会议精神、各专家意见以及在社会中征集的意见，对标准进行修改。根据反馈意见，对标准预审稿进行了修改和完善，于2026年8月形成了标准审定稿及编制说明。4.5征求意见阶段本标准《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》于2026年xx月发送《征求意见稿》，回函并有建议或意见的单位xx个，回函无意见的单位xx个，没有回函的单位xx个；其中包括生产单位xx家，科研院所xx家，高校单位xx家,基本覆盖该领域相关的主要单位。编制组根据会议专家意见和回函意见情况，对标准稿进行修改和完善，于2026年xx月初形成本标准《送审稿》及《编制说明》。4.6送审阶段4.6.1技术专家审查2025年xx月xx日～xx月xx日在xxx市，由全国有色金属标准化技术委员会主持，召开《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》标准审定会，共有xx个单位的xx名专家（详见有色金属标准审定会专家签名表）参加了会议。与会专家对《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》标准的送审稿及编制说明进行了充分的论证和审定，提出了xx条修改意见，编制小组会后按照专家的修改意见进行了修改，完善了《送审稿》及《送审稿编制说明》。4.6.2委员审查xxxx年xx月xx日，全国有色金属标准化技术委员会在xxxxxx召开了全体委员会议。全国有色金属标准化技术委员会重金属分技术委员会（SAC/TC243/SC2）全体委员共计xxxx名，实际参与投票工作xxx名。会议经过认真的讨论，对《镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法》标准制修订程序、征求意见的过程以及技术内容的确定等多方面进行了仔细审查。与会xxx名委员全体投票通过，同意该标准《送审稿》及和《送审稿编制说明》通过审查，无修改意见，表决通过率为100%。4.7报批阶段标准编制组对标准文本和编制说明进行完善，形成标准报批稿报送至全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）秘书处，上报至国家标准化管理委员会审批、发布。二、标准的编制原则本标准制定宗旨：服务产品分级、质量监控、满足产品用户高性能产品质量需求，本着先进性、科学性、合理性和可操作性以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性的原则进行本标准的制定工作。符合性标准格式严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》等文件的要求编写。适用性和先进性本标准是首次制订。在确定本标准主要技术指标时，同时充分考虑了生产企业、使用单位及相关方面的意见和建议，突出标准的实用性。在充分调研国内外相关试验标准的基础上，针对镍合金显微组织检验方法原子力显微镜法明确了测试的适用范围、试验方法、试验程序的技术细节等，规范了试验方法，充分体现了标准在技术上的先进性和合理性。主要制订内容如下：样品制备的要求；探针选择的要求；扫描速度的要求测试像素点或者步长的要求；测试放大倍数的要求；测试视场数量的要求；3.可靠性原则。标准规定的检测方法在同一实验室检测结果具有长期稳定性，不同实验室之间的检测结果具有一致性，能有效地规范镍合金组织检验方法。4.适用性原则。完善试验条件及试验步骤、检测范围，能普遍满足镍合金组织的检测要求，更好地确保标准的先进性，促进我国检测技术的进步。5.协调一致性原则。本标准在制订过程中，充分考虑镍合金组织检测的相关内容要求，保证了标准的协调性与一致性。三、标准主要内容的确定依据及主要试验情况分析（一）试验要求及试验方案的设计1.试验要求查阅国内外组织检验方法的相关标准，包括样品制备方法、组织评价方法标准等，如GB/T13298金属显微组织检验方法、GB/T18876.1-2002应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分:钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定（ASTME1245:2000，MOD）、GBT6394-2017金属平均晶粒度测定方法。这些标准基本都是基于使用金相显微镜观察组织形貌、平均组织的实验方法，本标准则是基于利用原子力显微镜进行组织检测，探针直接接触或者接近试样表面，固本标准对表面质量要求较高，需要开展样品制备方法实验。此外，实验过程中扫描方式和参数设置均可能会对图像质量造成一定的影响，因此，需要开展验证扫描方式和参数设置对图像质量的影响；另外，在定量评价小尺寸析出相时，如何选择视场的数量或者粒子的数量也非常关键，需要研究视场数量的选择或者检测的粒子数量对定量测量结果的影响。2.试验方案的设计2.1样品制备方法对试验结果的影响分别采用机械抛光+腐蚀、电解抛光和振动抛光的方法制备原子力显微镜观察用样品，分析制样方法对测试图像质量的影响。2.2扫描模式对试验结果的影响分别研究轻敲模式和接触模式测试对镍合金原子力显微镜成像效果的影响。2.3像素点或步长对试验结果的影响分别采用不同扫描速度1lh/s、2lh/s、3lh/s、4lh/s进行扫描，研究扫描速度对成像质量的影响。2.4扫描速度对试验结果的影响分别采用不同的像素点64、128、256、512及1024进行扫描，研究像素点设置对成像质量的影响。2.5测试放大倍数对试验结果的影响分别采用不同放大倍数，图像的扫描尺寸分别设置10μm、5μm、2μm以及1μm进行扫描，研究不同放大倍数可清晰观察到的组织尺寸范围。2.6测试视场数量对试验结果的影响采集至少15幅图像，采集的图像数量越多，测试区域的尺寸越大，研究图像扫描数量对定量测试结果的影响。（二）试验范围的确定本标准适用于镍合金组织的原子力显微镜表征。（三）主要试验工作1．制样方法实验由于原子力显微镜测试直接测试的是样品表面，因此要求待测表面干净、无异物，且划痕尽量少，减少表面划痕存在影响图像质量。制备原子力显微镜观察用样品，首先需要将切割后的样品表面按GB/T13298规定用不同粒度砂纸研磨，然后将研磨好的样品进行抛光，表面粗糙度越低，表面质量越好，越适用于第二相粒子的原子力显微镜检测。本试验选择的是GH4246样品，切割成10mm*10mm*5mm的样品，然后按GB/T13298用不同粒度砂纸研磨，研磨好的样品可分别用机械抛光方法、电解抛光、振动抛光进行抛光，其中机械抛光方法由于表面划痕严重，需要抛光后轻腐蚀显示组织后再进行原子力显微镜。1）机械抛光法将研磨好GH4246样品进行机械抛光，抛光剂为5μm的金刚石抛光剂，抛光至表面干净、无肉眼可见划痕为止。然后利用腐蚀液浸蚀抛光面，腐蚀剂为氯化铜、盐酸、水和酒精的混合液，配置比例为5g氯化铜+30ml盐酸+30ml水+25ml酒精。为防止样品表面氧化，浸蚀后的样品表面用涂有洗衣粉的棉花团在抛光面上用水冲洗、吹干备用。本实验选择Cypher原子力显微镜进行形貌观察，扫描方式为轻敲模式、像素点设置为512、扫描速度设置为1Hz、扫描区域为30μm和15μm。图1显示了样品经过抛光、腐蚀后的原子力显微镜照片，可以清晰看到晶界和大颗粒析出相的形貌，但对于尺寸较小的析出相发生了脱落，在高倍下显示为黑点，尽管可以利用该图像进行组织定量，但是可以看出存在着划痕大大降低了高倍下的图像质量，对于100纳米尺寸以下析出相无法准确定量，因此如果利用机械抛光+化学腐蚀的方法进行100纳米尺寸以下析出相定量精度较差，可以进行100纳米以上尺寸组织定量。图1机械抛光+腐蚀方法制备的GH4246样品表面原子力显微镜图片2）电解抛光将研磨好的GH4246样品进行机械抛光，抛光剂为5μm的金刚石抛光剂，抛光至表面干净、无肉眼可见划痕为止。然后利用电解抛光仪进行电解抛光，抛光液为8%的高氯酸酒精溶液，抛光电压为15V,抛光时间为20s。抛光完成后立即用清水冲洗表面，再利用吹风机吹干备用。本实验选择Cypher原子力显微镜进行形貌观察，扫描方式为轻敲模式、像素点设置为512、扫描速度设置为1Hz、扫描区域为5μm，重点观察100nm以下尺寸的析出相，以与机械抛光+腐蚀的方法进行对比。图2显示了采用电解抛光方法制样后扫描的样品原子力显微镜图片，可以看出，电解抛光后表面无划痕，表面质量明显优于机械抛光+腐蚀的方法，图像的成像质量更好，可清晰的观察到不同尺寸组织及其分布情况。如果定量100nm以下尺寸的析出，可进一步提高放大倍数，使得图片中仅显示100nm以下尺寸析出，就可完成小尺寸析出的定量。而对于大尺寸的析出则通过降低放大倍数即可完成大尺寸析出的定量，图片中颜色不均匀主要是表面起伏较大造成的，在扫描时尽量表面起伏较小的位置进行扫描，先在低倍下进行扫描，选中合适的位置进行高倍扫描，根据实际情况确定扫描图像的数量进行定量工作。图2GH4246样品经电解抛光后的原子力显微镜图片3）振动抛光样品制备将研磨好GH4246样品首先进行机械抛光，抛光剂为5μm的金刚石抛光液，抛光至表面干净、无肉眼可见划痕为止。然后利用振动抛光机进行振动抛光，抛光液为50nm的二氧化硅悬浮液，抛光时间为16h，抛光完成后立即用清水冲洗表面，再利用吹风机吹干备用。本实验选择Agilent5100原子力显微镜进行形貌观察，扫描方式为轻敲模式、像素点设置为512、扫描速度设置为1Hz、扫描区域为5μm，重点观察100nm以下尺寸的析出相，以与机械抛光+腐蚀的方法和电解抛光方法进行对比。图3采用电解抛光制样后扫描的原子力显微镜图片，可以看出，表面无明显划痕，表面质量较好，可观察到100nm尺寸左右的析出相。但是对于100nm以下尺寸的析出，由于表面平整度差于电解抛光方法，无法清晰的观察到，但是可以看出表面平整度由于机械抛光+腐蚀法。因此，振动抛光方法适用于100nm以上镍合金原子力显微镜图像表征。图3振动抛光法制备的GH4246样品表面原子力显微镜形貌图片综合对比三种不同的制样方法，制样效果对比分析总结见表2表2制样方法实例对比分析制样方法表面效果第二相粒子状态适用范围金相+腐蚀表面质量相对粗糙，腐蚀后仍有可能存在划痕，对观察100nm以下尺寸的析出相有一定的影响。硬质颗粒及大颗粒尺寸可能会发生剥落。100nm以上尺寸组织形貌观察。电解抛光表面质量优异，无明显细小划痕，可以清晰的观察到纳米级尺寸的细小析出相形貌。电解过程中可能会发生析出相脱落，需要合适的电解参数和电解液。20nm以上尺寸组织形貌观察。振动抛光表面质量较好，无明显细小划痕，可以清晰的观察到纳米级尺寸的细小析出相形貌。对观察100nm以下尺寸的析出相有一定的影响。第二相粒子不容易剥落。适用于任何尺度粒子制样100nm以上尺寸组织形貌观察。2参数设置实验为掌握参数设置对测试结果的影响，合理确定实验过程中的参数设置，开展了参数设置实验，由于扫描方式、速度及像素点对测试结果影响较大，因此研究了扫描方式、扫描速度及像素点对测试结果影响较大1）扫描方式对测试结果影响原子力显微镜扫描方式主要为两种，分别为接触方式和轻敲模式，为了分析两种模式对扫描图像质量的影响，分别采用接触模式和轻敲模式对图像进行扫描，测试样品GH4698，制样方式为电解抛光，利用电解抛光仪进行电解抛光，抛光液为8%的高氯酸酒精溶液，抛光电压为15V,抛光时间为20s。原子力显微镜扫描时像素点设置为512，扫描速度设置为1Hz、扫描区域为20μm。测试结果如图4所示，其中4（a）为接触模式，4（b）为轻敲模式，可以看出两种扫描模式均能显示晶粒组织以及析出相粒子的形貌，可以利用其进行晶粒尺寸测量，但是由于轻敲模式探针由于不直接接触样品表面扫描，因此探针的寿命会较长，且其图像相对质量更优，因此推荐采用轻敲模式进行图像采集或扫描。(b)）(a）(b)）(a）图4扫描方式设置对图像质量的影响（a）接触模式（b）轻敲模式2）像素点设置为获得基于原子力显微镜法最忧镍合金组织图像，必须研究像素点设置对测试结果的影响，基于设备现有像素点的设置范围，本标准研究了像素点参数设置为64、128、256、512及1024时对图片质量的影响。扫描方式为轻敲模式、扫描速度设置为1Hz、扫描区域为5μm。样品为GH4698制样方式为电解抛光。测试结果如图5所示，可以看出像素点设置过小的话，图像的分辨率较低，无法清晰观察到粒子的轮廓。随着像素点设置的增加，图像质量变好，当像素点设置在256以上后，粒子轮廓相对清晰。因此利用原子力显微镜检测镍合金微观组织时，为使得结果可靠，扫描像素点应设置在256以上。3）扫描速度设置扫描速度也是影响图片质量的重要影响因素之一，对于材料内含有大颗粒尺寸的粒子，探针在扫描穿过该粒子时，如果速度过快，图像上会形成一条拉长线或者图像产生一定的变形拉长，图像失真，造成与粒子的真实形貌不符，对图像质量造成影响。本标准研究了扫描速度参数设置为1、2、3及4Hz时对图片质量的影响。扫描方式为轻敲模式、扫(a)(b)(a)(b)(d)(c)(d)(c)(e)(e)图5不同像素点设置对图像质量的影响（a）64,（b）128,（c）256,（d）512,（e）1024描像素点设置为512、扫描区域为5μm。样品为GH4698制样方式为电解抛光。测试结果如图6所示，当扫描速度大于2时，图像中析出相粒子有非常明显拉长假象，这种情况非常不利于第二相的定量测量。因此测量的过程中，应适当降低扫描速度。图6的结果表明像素点在2以下时，图像的失真较小。因此在进行镍合金组织定量测试时，可将扫描速度设置在2lh/s以下。(a)(b)(a)(b)(d)(c)(d)(c)图6扫描速度对测试结果的影响（a）1lh/s,（b）2lh/s,（c）3lh/s,（d）4lh/s4）放大倍数设置在利用原子力显微镜观察样品组织时，往往通过设置扫描区域尺寸来改变扫描时的放大倍数，对于不同尺寸的粒子采用多大尺寸的扫描区域去表征才能清晰的观察或测量组织尺寸对于组织定量分析非常重要，本标准研究了不同扫描图像尺寸设置对清晰观察组织形貌的影响。选用的测试材料为GH4698镍合金，制样方式为电解抛光，抛光液为6%的高氯酸酒精溶液，抛光电压为25V，抛光时间为20s。扫描方式为轻敲模式、扫描速度设置为1Hz、像素点为512。扫描区域分别为10μm、5μm、2μm及1μm。测试结果如图7所示，可以看出当扫描图像设置为10μm时，对于尺寸在100nm以下的析出相粒子，由于尺寸过小，无法看清析出相粒子轮廓，利用该图像测量粒子尺寸误差较大，无法有效测量纳米级析出相的尺寸，因此本实验结果说明利用10μm的图像去表征100nm以下尺寸的析出相组织是不合适的。将扫描图像进一步放大，扫描图像尺寸设置为5μm，可较为清晰的观察到纳米级尺寸的析出相粒子，随着扫描图像放大倍数增大，析出相粒子图像越清晰，当图像尺寸设置为2μm时，可清晰的观察到50nm尺寸左右的析出。当图像尺寸设置为1μm时，粒子图像更清晰，如果进一步缩小图片尺寸，增加放大倍数，尽管能清晰的观察到析出相形貌，但是图中的粒子数(b)(a)(b)(a)(d)(c(d)(c)图7扫描区域尺寸对测试结果的影响（a）10μm（b）5μm（c）2μm（d）1μm量较少，因此，在进行定量分析时，图像设置的尺寸应综合考虑析出相的数量及粒子的清晰度，图像尺寸不能设置过小，放大倍数过高，会导致图像可观察到的组织数量过少；同时图像尺寸也不能设置过大，放大倍数过小，小尺寸的析出无法被清晰的观察，会存在漏检或者尺寸测量误差较大的问题。基于本实验结果，可以总结至少观察40nm左右的析出，图像设置的尺寸需要在5μm以下，即粒子的尺寸与图像的横向尺寸比应大于1/80，同时，图像尺寸也尽量不小于1μm，即粒子的尺寸与图像的横向尺寸比应小于1/20，因此结果不同扫描图像尺寸的测试结果，可以总结，在用原子力显微镜检测镍合金微观组织时，特别是定量表征析出相的尺寸时，为使得结果可靠，扫描图像尺寸的设置应以观察的组织尺寸来确定。推荐粒子的尺寸与图像的横向尺寸之比在1/20~1/80之间。5）扫描区域尺寸对测试结果的影响依据微观组织图片进行析出相尺寸定量，需要规定利用多少张图片或者测量多少个粒子的结果具有代表性。因此需要分析检测图像视场的数量或者粒子数量对测量结果的影响。选择的实验材料为Inconel617镍合金，制样方式为电解双喷抛光。扫描方式为轻敲模式、扫描速度设置为1Hz、像素点为512。共扫描15个视场，粒子的数量超过2000个。粒子的平均直径与检测的粒子数量和视场数量的对应关系结果如图8所示，可以看出当统计粒子的数量大于1000个或者视场的数量超过5个，则测试结果相对稳定，基本一致。即为了保证测试结果的可靠性，在对析出相进行定量工作时，测试粒子的数量应尽量保证在1000个以上或者视场的数量应至少在5个以上。图8统计的粒子数量和视场数量对粒子平均直径测量结果的影响示例1：Ni基高温合金Inconel617第二相粒子定量统计镍基材料中常常利用大量第二相粒子提高材料的耐高温性能，使其经过长时间运行后性能衰减速度降低，因此研究高温合金材料的服役行为，必须表征在高温时效过程中第二相粒子的演变，包括数量、尺寸及类型的变化，分析第二粒子特征参数对服役性能的影响，进而对高温合金材料的性能进行评估。本示例中利用的材料为镍基高温合Inconel617，分析其经过750℃高温时效1000h后γ´粒子的数量和尺寸。首先将材料截取成长、宽尺寸120mm、厚度0.3mm的样品，然后用不同粒度（例如：120#、400#、600#、1000#）砂纸磨平试样两个表面至薄片厚度60μm左右，然后利用电解双喷仪进行制样，电解液为6vol%的高氯酸酒精，温度为-15℃，抛光时间为10s，电流为60mA。样品制备结束后固定在原子力显微镜设备上，设置常规扫描速度（1Hz）、扫描区域（2*2μm）以及像素点（512），随机选择16个视场进行图片采集（保证粒子数量在2000个以上），采集结果图片如图9所示，然后利用图像分析软件ImagePro打开原子力显微镜采集的图片，可以是deflection图，也可以是topography图，根据效果选择衬度较好的图类型，对图像进行处理，获得粒子的暗场像，对比暗场像与原子力显微镜图像中粒子大小的符合度，如果基本相同，则暗场像处理成功，如图10所示，处理后的粒子为白色，基体为黑色，基本取了消基体衬度对第二相粒子定量结果的影响，然后根据软件的自动分析系统分析第二相粒子的最大尺寸、面积、数量及方形比等。统计结果如表3所示，γ´的平均面积百分比为6.58%。然后将该样品利用相分析的方法进行γ´定量统计，首先利用合适的电解液将第二相粒子萃取出γ´，然后再利用X射线进行物相鉴定及各个合金元素的重量百分比分析，结果如图11和表4所示，γ´的重量百分比为5.53%。此数值与原子力显微镜测量得到的γ´面积百分比数值很接近，由于γ´的密度相对较低，则其实际的质量分数应稍低于6.58%，则可以估计两个实验结果的定量分析结果基本一致，这也说明了原子力显微镜定量分析结果的准确性。可用于第二相粒子定量表征。1）2）1）2）3）4）3）4）5）6）5）6）7）8）7）8）9）10）9）10）11）12）11）12）13）14）13）14）15）16）15）16）图9镍基高温合金Inconel617经过750℃高温时效1000h后γ´粒子原子力显微镜图片2）1）2）1）3）4）3）4）图10图9原子力显微镜图片通过图像分析软件处理获得的1）、2）、3）、4）暗场像图片表3统计图9共16个视场内γ´粒子的统计结果统计结果Area(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin6.80863E-050.0094162780.0214246820.00001697Max0.0057478530.0831208540.2830835860.001432862Mean0.0014520470.0373707530.1246168620.000361984Std.Dev0.0012271140.0174424280.0615183590.000305919Sum4.22703526108.9128527363.0673620.065857401Samples2918图11经过750℃高温时效1000h后Inconel617样品的X射线衍射结果表4第二相粒子γ´相分析定量结果样品原号γ´相中各元素占合金的质量分数wt.%NiCoCrTiMoAlΣ750-1000h4.1900.1770.3490.2310.1800.3985.525根据以上分析结果，与客户协商可确定最终第二相粒子定量分析报告内容，示例见表5，图9和表3的结果可做成报告的附件出具。每个视场的具体统计结果见表6。表5Ni基高温合金第二相粒子定量分析测试报告样品名称镍基高温合金热处理制度750℃时效1000h检测内容第二相粒子γ´相数量、平均尺寸统计及面积百分比含量测试单位牛津仪器委托单位钢铁研究总院有限公司设备型号牛津仪器视场数量16视场尺寸2μm×2μm测试总面积64μm2扫描速度2Hz像素点512粒子总数量2918粒子总面积4.23μm2粒子面积百分比6.59%粒子最大尺寸平均值83.12nm粒子平均尺寸平均值37.37nm尺寸标准差1.7%粒子的分布方式晶内粒子形貌图见图1表6每个扫描视场第二相粒子定量统计数据表1StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000071580.009548880.019527250.0000178Max0.004932840.07571410.295635130.00122694Mean0.001137310.033149630.111306580.00028288Std.Dev0.00095620.015204610.057600720.00023783Sum0.217227216.331579721.2595560.05403078Samples1911911911912StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000069980.009927950.025412670.00001735Max0.005934880.084340940.297496440.00147201Mean0.001321630.036264450.122498850.0003278Std.Dev0.00104310.015772210.05783550.00025871Sum0.223356016.128693620.7023050.05539845Samples1691691691693StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000075470.009754390.021186410.00001881Max0.005524690.080747270.28595230.00137738Mean0.001544650.038742710.131466630.0003851Std.Dev0.001209720.017756010.066183080.0003016Sum0.308930077.748542826.2933250.07702077Samples2002002002004StatsMin0.000081390.010211330.021565960.00002029Max0.006389890.087345720.292311550.00159292Mean0.001637230.038998610.127132450.00040814Std.Dev0.001491680.019892220.069353610.00037186Sum0.338908528.072712926.3164160.08448591Samples2072072072075StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000048730.007837960.017997970.00001212Max0.005282410.080432430.271359830.00131479Mean0.00143750.037407450.125041560.00035779Std.Dev0.001131140.017184140.0598590.00028154Sum0.244375266.359266321.2570650.06082505Samples1701701701706StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000052360.008124930.017297250.00001303Max0.005644890.08222180.283379520.00140478Mean0.001368420.036177580.120718930.00034054Std.Dev0.001180460.017102730.060451920.00029377Sum0.243578816.4396121.487970.06061696Samples1781781781787StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000057370.008572630.01810510.00001429Max0.005105950.079561120.265843450.00127191Mean0.001615680.039899410.133445110.00040247Std.Dev0.001217050.017522590.061718760.00030317Sum0.279513786.902599323.0860040.06962808Samples1731731731738StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000062180.008854360.020332030.0000155Max0.004807180.075923960.251393350.0011988Mean0.001215910.033998190.11253570.00030322Std.Dev0.001092380.016336950.057582510.00027241Sum0.248045736.935631322.9572830.06185707Samples2042042042049StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000084170.010727550.027126950.00002093Max0.006545850.089489720.292114880.00162816Mean0.001591810.038376290.127336190.00039593Std.Dev0.001513970.019958470.069780260.00037657Sum0.284935476.869356622.7931770.07087285Samples17917917917910StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000089550.010993680.025574050.00002241Max0.006544450.088337480.296410170.00163826Mean0.001640060.039693030.133048060.00041055Std.Dev0.001434140.018516680.064946980.000359Sum0.247649165.993648520.0902560.06199386Samples15115115115111StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000089550.010993680.025574050.00002241Max0.006544450.088337480.296410170.00163826Mean0.001640060.039693030.133048060.00041055Std.Dev0.001434140.018516680.064946980.000359Sum0.247649165.993648520.0902560.06199386Samples15115115115112StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000080470.010072610.021443560.00002006Max0.004893110.076150990.260662440.00121981Mean0.001374010.036506880.120577980.00034253Std.Dev0.001093850.015788750.055628490.00027269Sum0.233581816.206169620.4982570.05823014Samples17017017017013StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000047250.007880240.01795140.00001179Max0.005761530.083766980.277703080.00143764Mean0.001384570.036926950.123106170.00034548Std.Dev0.001161750.016800620.057397370.00028988Sum0.265837647.089975823.6363830.06633287Samples19219219219214StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000062120.008894040.020026670.0000155Max0.006037510.085865410.280036390.0015064Mean0.001495380.038471620.128427890.00037311Std.Dev0.001205980.017251310.059476530.0003009Sum0.296086797.617381125.4287220.07387605Samples19819819819815StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000063240.009102910.022573870.00001577Max0.00563310.082563510.271856340.00140539Mean0.001506710.038457860.127438470.0003759Std.Dev0.001243840.017559260.059278130.00031032Sum0.313396137.999235626.5072020.07818864Samples20820820820816StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)ArearatioMin0.000053970.009163310.021099720.00001346Max0.006382910.089134760.310772330.00159234Mean0.001321820.035168360.116741160.00032975Std.Dev0.001224420.017915620.062253910.00030545Sum0.233963716.224801120.6631850.05836707Samples177177177177StatsArea(μm2)Diameter(μm)Perimeter(μm)Arearatio总平均值Min6.80863E-050.0094162780.0214246820.00001697Max0.0057478530.0831208540.2830835860.001432862Mean0.0014520470.0373707530.1246168620.000361984Std.Dev0.0012271140.0174424280.0615183590.000305919Sum4.22703526108.9128527363.0673620.065857401Samples2918示例2：GH3128经850℃时效3000h后材料组织形貌观察利用原子力显微镜观察GH3128在850℃时效3000h后的微观组织形貌，首先将材料截取成长、宽尺寸10mm、厚度0.3mm的样品，然后用不同粒度（例如：120#、400#、600#、1000#）砂纸磨平，磨至厚度60μm左右，再利用电解双喷仪制样，电解液为8vol%的高氯酸酒精，温度为-15℃，抛光电流为80mA。样品制备结束后将其固定在原子力显微镜设备上，设置常规扫描速度1Hz，从低倍至高倍逐级观察组织形貌直至可清晰的观察到材料内的所有组织形貌，采集图片如图12所示。可以清晰的观察到晶粒的组织形貌及大致尺寸，如需测量晶粒的平均尺寸，可大范围测量，依具GB/T图12GH3128经850℃时效3000h后的不同倍数的微观组织原子力显微镜图片6394测量材料的平均晶粒尺寸。此外，还可从图中看出，时效后晶内也已经形成了大量的碳化物，如果需要对碳化物进行定量，可以利用Imagepro软件推图中的碳化物进行提取，对于尺寸在1μm以上的析出物定量，选择40μm的视场尺寸进行扫描即可。另外，随着扫描放大倍数的进一步增大，可以看出析出相的更多细节，如图12(c)所示，可观察到在个别析出相的周围出现了一些细小的粒子依附其形成，而且从形貌上看，能作为细小析出相形成核心的粒子为球形，对与长条形的粒子周围并未析出细小的析出相的粒子，即其不能成为细小析出相粒子的形成核心。结合其他检测方法，可以很好的揭示材料的微观组织转变机理。示例3：GH4246经时效后材料内纳米级析出相组织形貌三方对比观察利用原子力显微镜观察GH4246在时效后的微观组织形貌，首先将材料截取成长、宽、厚尺寸5mm的样品，然后用不同粒度（120#、400#、600#、1000#、2000#）砂纸磨平，清洗干净吹干后，再利用电解抛光设备制样，电解液为6%的高氯酸酒精，温度为室温，抛光电压为25V，抛光时间为20s。抛光后将样品用清水冲洗干净、吹干备用。原子力显微镜图像扫描时，设置常规扫描速度1Hz，扫描区域（2*2μm）以及像素点（512）。采集图片如图13所示。图中照片先别显示了三家单位的测试结果，可以看出形貌一致。一种是尺寸较小的近球形，另外一种是具有棱角结构的块形形貌。方形析出相的尺寸均约50nm左右。图13GH4246经二级时效后纳米级析出相组织的原子力显微镜图片，（a）单位1；（b）单位2；（c）单位3；示例4：GH4698经时效后材料内纳米级析出相组织形貌三方对比观察利用原子力显微镜观察GH4246在时效后的微观组织形貌，首先将材料截取成长、宽、厚尺寸5mm的样品，然后用不同粒度（120#、400#、600#、1000#、2000#）砂纸磨平，清洗干净吹干后，再利用电解抛光设备制样，电解液为6%的高氯酸酒精，温度为室温，抛光电压为25V，抛光时间为20s。抛光后将样品用清水冲洗干净、吹干备用。原子力显微镜图像扫描时，设置常规扫描速度1Hz，扫描区域（2*2μm）以及像素点（512）。采集图片如图14所示。图中照片先别显示了四家单位的测试结果，可以看出形貌一致。纳米级析出相均是球形形貌。析出相的尺寸均约为30nm左右。此结果说明了本方法的有效性。图14GH698经时效后纳米级析出相组织的原子力显微镜图片（a）单位1;（b）单位2;（c）单位3;（d）单位4四标准水平分析在材料组织检测标准化领域，国内外基于组织检测及评价标准包括GB/T6394金属平均晶粒度测定方法、GB/T13298金属显微组织检验方法、GB/T18876.1-2002应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分:钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定（ASTME1245:2000，MOD）。涵盖了样品的取样方法、制备方法以及晶粒度和夹杂物评价方法等，但是以上标准均是利用金相显微镜或扫描电镜进行组织检验，对于纳米级尺寸的析出相无法高效的进行高精度的组织定量评价。而镍合金材料中往往含有大量的析出相以提高材料的应用性能。但由于金相法、扫描电镜法及透射电镜法定量检测第二相析出的局限性，至今无定量检测镍合金析出相组织定量检测的行业标准，这种标准空白直接制约了镍合金材料在高端制造领域的应用验证。基于此，结合镍合金的组织特征尺寸以及原子力显微镜设备的技术特点，开发了一种新的适合表征镍合金组织特点的表征技术，并实现标准化，由于国内外并无利用原子力显微镜表征析出相组织的方法和标准，因此本标准的设立的技术指标与试验方法在国内外处于先进水平。在钢铁材料领域，针对材料组织中的第二相定量评价，当前国内外研究报道的方法主要是利用微观组织图像+软件分析+能谱（衍射斑）或萃取提取第二相+XRD的方法。由于萃取提取第二相+XRD方法无法同时获得第二相粒子在材料内的分布，且无法获得每个粒子的尺寸信息，最后结果只能给出粒度范围，尺寸定量精度有限，对于材料内第二相粒子的综合评价有一定的缺点。如何精确、快速检测第二相粒子的定量工作仍是分析检测工作的重点，国内在2018年制定了钢中析出相分析的冶标YB/T4676-2018《钢中析出相的分析透射电子显微镜法》。其基本方法是利用透射电子显微镜成像、利用能谱及粒子尺寸进行分类、利用能谱仪附带夹杂物分析软件对粒子数量进行统计。但是实际执行过程中《钢中析出相的分析透射电子显微镜法》标准工作存在一定问题，本标准与YB/T4676-2018相比，主要差异及先进性如下：1）制样简单，利用金相制样方法即可；YB/T4676-2018涉及的透射电镜操作方法及制样方法均非常复杂，定量分析统计工作量较大，不易用于日常的产品检验。而原子力显微镜则制样较为简单，电解法和振动抛光均可满足原子力显微镜观察要求。2）操作简单，无需抽真空，大气环境下即可完成测试，测试成本较低。透射电镜法测量由于设备价格高昂、制样复杂，测试成本较高，且该方法无法同时兼顾测量低倍组织。受制样方法限制，薄区位置有限，样品可观察的试样区域过小。原子力显微镜法可大范围观察样品，且测试过程中无需抽真空，测试成本较低、效率高。3）测试速度快，与电镜+能谱方法相比，可大大节约测试时间；扫描电镜+能谱以及透射电镜+能谱的方法，测试用时较长此外，且GB/T30834以及YB∕T4676-2018均是利用国外授权软件实现粒子的定量，只能在线操纵，而且逐个测量粒子的信息，测量2000个粒子需要的时间一般在4h以上，因而占用设备大量的机时，会降低设备的利用率。因此本标准采用图像拍照、图像软件后处理的方法可大大提高效率。4）测试参数制定更合理，可操作性强，适用范围广、测试结果精度高。YB/T