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文档简介
超高分辨扫描电镜表征催化剂催化剂表征对电镜的要求多相催化反应一般发生在催化剂表面。为提高催化效率,其比表面积会很大,相应的催化剂活性相是很小的。例如典型的担载型金属催化剂活性位很小,一般为2-5纳米。一般来说,电镜分辨尺寸为其分辨率的八倍,对应的分辨率为0.25到0.63纳米。透射电镜可以满足分辨率要求:120KV分辨率 0.35纳米200KV分辨率 0.24纳米(如使用高分辨极靴可达0.19纳米)300KV分辨率 0.20纳米透射电镜在催化剂表征方面获得广泛应用。Pt纳米颗粒担载在C上(HRTEM)透射电镜表征催化剂的难点透射电镜获得的图像是二维投影像,难以获得担体与活性相的空间信息难以观察催化剂表面的形貌,尤其是凹漕部位厚颗粒的活性相的观察很困难由此,我们考虑应用扫描电镜PEPESE1SE2SE1SE1SE2SE1图像分辨率分析分辨率二次电子的空间分布影响扫描电镜分辨率的因素仪器电子源类型:钨丝,LaB6,肖特基热场,冷场结构设计:外透镜,半内透镜,全内透镜光阑电子探测器:二次电子,背散射电子操作对中,聚焦,像散,工作距离,工作电压样品性质扫描电镜表征多相催化剂热丝型电镜:分辨率3.5纳米,有效分辨率约50纳米,适用于表征催化剂宏观粒度。场发射电镜:分辨率1-2纳米,可以表征催化剂担体的结构。超高分辨率电镜:分辨率小于1纳米,可以观察催化剂活性相的结构。Pt纳米颗粒担载在C上(UHRSEM)日立S-5500超高分辨扫描电镜S-5500工作示意图S-5500仪器参数分辨率:0.4nm/30kV1.6nm/1kV放大倍率:60X–2,000,000XX射线能谱仪背散射电子检测器STEM检测器表面形貌介孔分子筛20KV5KV锰钴复合氧化物八面体氧化硅空心球SEMDF-STEM多层氧化硅球担载型催化剂CeO2上担载Au粒子方法1方法2AuAuTiO2管中的Pt粒子MoS2/CdS光催化剂SEMDF-STEM蠕虫状表面担载Pt
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