2011 建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法

GB/T27974—2011

目次

前言…………………………

Ⅰ

范围………………………

11

规范性引用文件…………………………

21

试验的基本要求…………………………

31

试剂和材料………………

42

仪器与设备………………

510

试样的制备………………

612

含水量的测定烘干法………………

7———12

烧失量的测定灼烧差减法…………

8———12

二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法…………………

9———13

三氧化二铁的测定直接滴定法…………

10———EDTA14

三氧化二铝的测定铅盐回滴氟化铵置换法基准法………

11————()14

硫酸铜返滴定法代用法……………

12()15

二氧化钛的测定二安替比林甲烷分光光度法…………………

13———16

氧化钙的测定滴定法……………………

14———EDTA16

氧化镁的测定滴定差减法………………

15———EDTA17

一氧化锰的测定高碘酸钾氧化比色法…………

16———18

三氧化硫的测定艾士卡法基准法……………

17———()19

三氧化硫的测定库仑滴定法代用法…………

18———()19

氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法……………

19———20

游离氧化钙的测定乙二醇法……………………

20———21

重复性限和再现性限…………………

2121

GB/T27974—2011

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中国建筑材料联合会提出

。

本标准由全国水泥标准化技术委员会归口

(SAC/TC184)。

本标准负责起草单位中国建筑材料科学研究总院河南民安新型材料有限公司中国建筑材料检

:、、

验认证中心

。

本标准参加起草单位北京中科建自动化设备有限公司

:。

本标准主要起草人刘文长崔健刘胜戴平于克孝王文茹王瑞海倪竹君司政凯

:、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T27974—2011

建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法

1范围

本标准规定了建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法

。

本标准适用于建材用粉煤灰及煤矸石和指定采用本标准的其他材料

。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

水泥取样方法

GB/T12573

3试验的基本要求

31试验次数与要求

.

每项试验次数为两次用两次试验结果的平均值表示测定结果

,。

在进行化学分析时除另有说明外必须同时进行烧失量的测定其他各项测定应同时进行空白试

,,;

验并对测定结果加以校正

,。

32质量体积滴定度和结果的表示

.、、

用克表示质量精确至滴定管体积用毫升表示精确至滴定度单

(g),0.0001g。(mL),0.05mL。

位用毫克每毫升表示

(mg/mL)。

标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位

。

除另有说明外各项分析结果均以质量分数计各项分析结果以表示至小数后二位

,。%。

33空白试验

.

使用相同量的试剂不加入试样按照相同的测定步骤进行试验对得到的测定结果进行校正

,,,。

34灼烧

.

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中为避免产生火焰在氧化性气氛中缓慢干燥灰化

,,、,

灰化至无黑色炭颗粒后放入高温炉中在规定的温度下灼烧在干燥器中冷却至室温

,(5.7),。(5.5),

称量

。

35恒量

.

经第一次灼烧冷却称量后通过连续对每次的灼烧然后冷却称量的方法来检查恒定质

、、,15min,、

量当连续两次称量之差小于时即达到恒量

,0.0005g,。

36检查氯Cl-离子硝酸银检验

.()

按规定洗涤沉淀数次后用数滴水淋洗漏斗的下端用数毫升水洗涤滤纸和沉淀将滤液收集在试

,,,

1

GB/T27974—2011

管中加几滴硝酸银溶液观察试管中溶液是否浑浊如果浑浊继续洗涤并定期检查直至用硝

,(4.28),。,,

酸银检验不再浑浊为止

。

4试剂和材料

除另有说明外所用试剂应不低于分析纯所用水应符合中规定的三级水要求

,。GB/T6682。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指的密度ρ单位为克每立方厘米3在化学分

20℃(),(g/cm)。

析中所用酸或氨水凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水用体积比表示试剂稀释程度例如盐酸

,,。,,

表示份体积的浓盐酸与份体积的水相混合

(1+2)12。

41盐酸HCl

.()

ρ为33质量分数

1.18g/cm~1.19g/cm,36%~38%。

42氢氟酸HF

.()

ρ为33质量分数

1.15g/cm~1.18g/cm,40%。

43硝酸HNO3

.()

ρ为33质量分数

1.39g/cm~1.41g/cm,65%~68%。

44硫酸H2SO4

.()

ρ为3质量分数

1.84g/cm,95%~98%。

45冰乙酸CH3COOH

.()

ρ为3质量分数

1.05g/cm,99.8%。

46磷酸H3PO4

.()

ρ为3质量分数

1.68g/cm,85%。

47氨水NH3·H2O

.()

ρ为33质量分数

0.90g/cm~0.91g/cm,25%~28%。

48三乙醇胺NCH2CH2OH3

.[()]

ρ为3质量分数

1.12g/cm,99%。

49乙醇或无水乙醇C2H5OH

.()

乙醇的体积分数无水乙醇的体积分数不低于

95%,99.5%。

410乙二醇HOCH2CH2OH

.()

体积分数

99%。

411盐酸溶液

.

4111盐酸1+1

..()

份体积的浓盐酸与份体积的水相混合均匀

11。

2

GB/T27974—2011

4112盐酸1+2

..()

份体积的浓盐酸与份体积的水相混合均匀

12。

4113盐酸1+5

..()

份体积的浓盐酸与份体积的水相混合均匀

15。

412硝酸溶液

.

4121硝酸1+2

..()

份体积的浓硝酸与份体积的水相混合均匀

12。

4122硝酸1+9

..()

份体积的浓硝酸与份体积的水相混合均匀

19。

4123硝酸1+100

..()

份体积的浓硝酸与份体积的水相混合均匀

1100。

413硫酸溶液

.

4131硫酸1+1

..()

份体积的浓硫酸慢慢注入份体积的水中并不断搅拌混合均匀

11。

4132硫酸1+2

..()

份体积的浓硫酸慢慢注入份体积的水中并不断搅拌混合均匀

12。

4133硫酸1+4

..()

份体积的浓硫酸慢慢注入份体积的水中并不断搅拌混合均匀

14。

4134硫酸1+9

..()

份体积的浓硫酸慢慢注入份体积的水中并不断搅拌混合均匀

19。

4135硫酸5+95

..()

份体积的浓硫酸慢慢注入份体积的水中并不断搅拌混合均匀

595。

414磷酸1+1

.()

份体积的浓磷酸与份体积的水相混合均匀

11。

415氨水1+1

.()

份体积的浓氨水与份体积的水相混合均匀

11。

416三乙醇胺1+2

.()

份体积的三乙醇胺与份体积的水相混合均匀

11。

3

GB/T27974—2011

417氢氧化钠NaOH

.()

固体颗粒密封保存

,。

418无水碳酸钠Na2CO3

.()

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存

(Na2CO3)。

419焦硫酸钾K2S2O7

.()

将市售的焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化加热至无泡沫发生冷却并压碎熔融物贮存

(K2S2O7),,,

于密封瓶中

。

420碳酸钠-硼砂混合溶剂2+1

.()

将份质量的无水碳酸钠与份质量的无水硼砂混匀研细贮存于密封

2(Na2CO3)1(Na2B4O7),

瓶中

。

421艾士卡试剂

.

将份质量的轻质氧化镁与份质量的无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于

2(MgO)1(Na2CO3)

后贮存于密封瓶中

0.2mm,。

422高碘酸钾KIO4

.()

固体研细密闭保存

,。

423盐酸羟胺NH2OH·HCl

.()

固体研细密闭保存

,。

424五氧化二钒V2O5

.()

粉末状固体密闭保存

,。

425氢氧化钠溶液10g/L

.()

将氢氧化钠溶于水中加水稀释至贮存于塑料瓶中

10g(NaOH),1L。。

426氢氧化钾溶液200g/L

.()

将氢氧化钾溶于水中加水稀释至贮存于塑料瓶中

200g(KOH),1L。。

427氯化钡溶液100g/L

.()

将氯化钡溶于水中加水稀释至

100g(BaCl2·2H2O),1L。

428硝酸银溶液5g/L

.()

将硝酸银溶于水中加入硝酸加水稀释至贮存于棕色瓶中

0.5g(AgNO3),1mL,100mL,。

429二安替比林甲烷溶液30g/L盐酸溶液

.()

将二安替比林甲烷溶于盐酸中必要时过滤后使用

6g(C23H24N4O2)200mL(1+11),。

4

GB/T27974—2011

430碳酸铵溶液100g/L

.()

将碳酸铵溶解于水中用时现配

10g[(NH4)2CO3]100mL。。

431pH4.3的缓冲溶液

.

将无水乙酸钠溶于水中加入冰乙酸加水稀释至

42.3g(CH3COONa),80mL(CH3COOH),1L。

432pH6的缓冲溶液

.

将无水乙酸钠溶于水中加入冰乙酸加水稀释至

200g(CH3COONa),20mL(CH3COOH),1L。

433pH10的缓冲溶液

.

将氯化铵溶于水中加入氨水加水稀释至

67.5g(NH4Cl),570mL(NH3·H2O),1L。

434酒石酸钾钠溶液100g/L

.()

将酒石酸钾钠溶于水中加水稀释至

10g(C4H4KNaO6·4H2O),100mL。

435氯化钾KCl

.()

颗粒粗大时应研细后使用

,。

436氯化钾溶液50g/L

.()

将氯化钾溶于水中加水稀释至

50g(KCl),1L。

437氯化钾-乙醇溶液50g/L

.()

将氯化钾溶于水后加入乙醇混匀

5g(KCl)50mL,50mL(4.9),。

438氟化钾溶液150g/L

.()

将氟化钾放入塑料杯中加水溶解后加水稀释至贮存于塑料瓶中

150g(KF·2H2O),,1L,。

439氟化钾溶液20g/L

.()

将氟化钾溶于水中加水稀释至贮存于塑料瓶中

20g(KF·2H2O),1L,。

440电解液

.

将碘化钾和溴化钾溶于水中加入冰乙酸加水

6g(KI)6g(KBr)100mL,10mL(CH3COOH),

稀释至

300mL。

441氢氧化钠-无水乙醇溶液01mol/L

.(.)

将氢氧化钠溶于无水乙醇中

0.4g(NaOH)100mL(4.9)。

442乙二醇-无水乙醇溶液2+1

.()

将乙二醇与无水乙醇混合加入酚酞混匀用氢氧化钠无

1000mL(4.10)500mL(4.9),0.5g,。-

水乙醇溶液中和至微红色贮存于干燥密封的容器中防止吸潮

(4.41)。,。

443氟化铵溶液100g/L

.()

称取氟化铵放入塑料烧杯中加入水溶解后用水稀释至

100g(NH4F·2H2O),200mL,1L。

5

GB/T27974—2011

444苦杏仁酸溶液100g/L

.()

将苦杏仁酸苯羟乙酸溶于热水中并用氨水调节

100g()[C6H5CH(OH)COOH]1L,(1+1)pH

值约为用精密试纸检验

4(pH)。

445抗坏血酸溶液50g/L

.()

将抗坏血酸溶于水中必要时过滤后使用用时现配

5g(V.C)100mL,。。

446二氧化钛TiO2标准溶液工作曲线的绘制

.()

4461标准溶液的配制

..

称取已于灼烧过的二氧化钛光谱纯精确至置于铂坩

0.1000g950℃60min(TiO2,),0.0001g,

埚中加入焦硫酸钾在下熔融至透明冷却后熔块用硫酸浸出加

,2g(4.19),500℃~600℃。,(1+9),

热至使熔块完全溶解冷却后移入容量瓶中用硫酸稀释至标线摇匀

50℃~60℃,1000mL,(1+9),。

此标准溶液每毫升含二氧化钛

0.1mg。

吸取上述标准溶液放入容量瓶中用硫酸稀释至标线摇匀此标准溶

100.00mL500mL,(1+9),。

液每毫升含二氧化钛

0.02mg。

4462工作曲线的绘制

..

吸取每毫升含二氧化钛的标准溶液

0.02mg0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、

分别放入容量瓶中依次加入盐酸抗坏

10.00mL、12.00mL、15.00mL100mL,10mL(1+2)、10mL

血酸溶液乙醇二安替比林甲烷溶液用水稀释至标线摇匀放置

(4.45)、5mL(4.9)、20mL(4.29),,。

后使用分光光度计比色皿以水作参比于波长处测定溶液的吸光度用测得

40min,,10mm,,420nm。

的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数绘制工作曲线

,。

447氧化钾K2O氧化钠Na2O标准溶液工作曲线的绘制

.()、()

4471氧化钾氧化钠标准溶液的配制

..、

称取已于烘过的氯化钾基准试剂或光谱纯及已于

1.583g105℃~110℃2h(KCl,)1.886g

烘过的氯化钠基准试剂或光谱纯精确至置于烧杯中加水完

105℃~110℃2h(NaCl,),0.0001g,,

全溶解后移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含

,1000mL,,。。

氧化钾及氧化钠

1mg1mg。

吸取上述标准溶液放入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中

50.00mL1000mL,,。。

此标准溶液每毫升含氧化钾和氧化钠

0.05mg0.05mg。

4472工作曲线的绘制

..

吸取每毫升含氧化钾及氧化钠的标准溶液

1mg1mg0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、

分别放入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中将火焰

15.00mL、20.00mL,500mL,,。。

光度计调节至最佳工作状态按仪器使用规程进行测定用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和

,。

氧化钠含量的函数绘制工作曲线

,。

448一氧化锰MnO标准溶液工作曲线的绘制

.()

4481无水硫酸锰MnSO4

..()

取一定量硫酸锰光谱纯或含水硫酸锰x置于称量瓶中在温度

(MnSO4,)(MnSO4·H2O),250℃

6

GB/T27974—2011

下烘干至恒量所获得的产物为无水硫酸锰

,(MnSO4)。

4482标准溶液的配制

..

称取无水硫酸锰精确至置于烧杯中加水溶解后加入约

0.1064g(MnSO4),0.0001g,300mL,,

硫酸移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀此标准溶液每毫升含一

1mL(1+1),1000mL,,。0.05mg

氧化锰

。

4483工作曲线的绘制

..

吸取每毫升含一氧化锰的标准溶液

0.05mg0.00mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL、14.00mL、

分别放入烧杯中加入磷酸及硫酸加水稀释至约

20.00mL50mL,5mL(1+1)10mL(1+1),50mL,

加入约高碘酸钾加热微沸至溶液达到最大颜色深度冷却至室温移入容

1g(4.22),15min,,100mL

量瓶中用水稀释至标线摇匀使用分光光度计比色皿以水作参比于波长处测定

,,。,10mm,,530nm

溶液的吸光度用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数绘制工作曲线

。,。

449碳酸钙标准溶液cCaCO3=0024mol/L

.[().]

称取m已于烘过的碳酸钙基准试剂精确至置于

0.6g(1)105℃~110℃2h(CaCO3,),0.0001g,

烧杯中加入约水盖上表面皿沿杯口慢慢加入盐酸至碳酸钙全部溶

400mL,100mL,,10mL(1+1),

解加热煮沸将溶液冷却至室温移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀

,2min~3min。,250mL,,。

450EDTA标准滴定溶液cEDTA=0015mol/L

.[().]

4501EDTA标准滴定溶液的配制

..

称取约乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中加入约

5.6gEDTA(,C10H14N2O8Na2·2H2O),200mL

水加热溶解过滤加水稀释至摇匀

,,,1L,。

4502EDTA标准滴定溶液浓度的标定

..

吸取碳酸钙标准溶液放入烧杯中加水稀释至约加入适量的

25.00mL(4.49)400mL,200mL,

混合指示剂在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量

CMP(4.55),(4.26)2mL~3mL,

用标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色

EDTA。

标准滴定溶液的浓度按式计算

EDTA(1):

m××

c=1251000

(EDTA)×V×.…………(1)

250110009

式中

:

c标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升

(EDTA)———EDTA,(mol/L);

V滴定时消耗标准滴定溶液的体积单位为毫升

1———EDTA,(mL);

m按配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量单位为克

1———(4.49),(g);

吸取溶液的体积单位为毫升

25———,(mL);

溶液的总体积单位为毫升

250———,(mL);

的摩尔质量单位为克每摩尔

100.09———CaCO3,(g/mol)。

4503EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算

..

标准滴定溶液对三氧化二铁三氧化二铝氧化钙氧化镁的滴定度分别按式式式

EDTA、、、(2)、(3)、

式计算

(4)、(5):

7

GB/T27974—2011

T=c×.

Fe2O3(EDTA)7984…………(2)

T=c×.

Al2O3(EDTA)5098…………(3)

T=c×.

CaO(EDTA)5608…………(4)

T=c×.

MgO(EDTA)4031…………(5)

式中

:

T标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度单位为毫克每毫升

Fe2O3———EDTA,(mg/mL);

T标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度单位为毫克每毫升

Al2O3———EDTA,(mg/mL);

T标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每毫升

CaO———EDTA,(mg/mL);

T标准滴定溶液对氧化镁的滴定度单位为毫克每毫升

MgO———EDTA,(mg/mL);

c标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升

(EDTA)———EDTA,(mol/L);

的摩尔质