2011 粒化高炉矿渣的化学分析方法

GB/T27975—2011

目次

前言…………………………

Ⅲ

范围………………………

11

规范性引用文件…………………………

21

试验的基本要求…………………………

31

试剂和材料………………

42

仪器与设备………………

54

试样的制备………………

66

含水量的测定……………

76

烧失量的测定灼烧差减法……………

8—6

氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法基准法……………………

9———()7

氧化钾和氧化钠的测定原子吸收光谱法代用法………………

10———()8

全硫的测定………………

119

三氧化硫的测定…………………………

129

水溶性六价铬的测定…………………

1310

二氧化硅三氧化二铁三氧化二铝氧化钙氧化镁一氧化锰二氧化钛硫化物氟离子

14、、、、、、、、、

氯离子的测定…………………………

11

重复性限和再现性限…………………

1511

Ⅰ

GB/T27975—2011

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中国建筑材料联合会提出

。

本标准由全国水泥标准化技术委员会归口

(SAC/TC184)。

本标准起草单位中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心有限公司嘉兴南方水

:、、

泥有限公司

。

本标准主要起草人崔健刘文长王瑞海黄清林倪竹君戴平于克孝黄小楼温玉刚

:、、、、、、、、。

Ⅲ

GB/T27975—2011

粒化高炉矿渣的化学分析方法

1范围

本标准规定了粒化高炉矿渣中二氧化硅三氧化二铁三氧化二铝氧化钙氧化镁一氧化锰二氧

、、、、、、

化钛氟化物全硫烧失量氯离子水溶性六价铬碱含量三氧化硫含水量的化学分析方法

、、、、、、、、。

本标准适用于粒化高炉矿渣及指定采用本标准其他材料的化学分析

。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

水泥化学分析方法

GB/T176

散装矿产品取样制样通则手工取样方法

GB/T2007.1、

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

水泥胶砂强度检验方法法

GB/T17671(ISO)(GB/T17671—1999,IDTISO679:1989)

行星式水泥胶砂搅拌机

JC/T681

3试验的基本要求

31试验次数

.

每项测定次数为两次用两次试验结果的平均值表示测定结果

,。

在进行化学分析时除另有说明外应同时进行烧失量的测定其他各项测定应同时进行空白试验

,,;,

并对所测定结果加以校正

。

32质量体积滴定度和结果的表示

.、、

用克表示质量精确至滴定管体积用毫升表示精确至滴定度单

(g),0.0001g。(mL),0.05mL。

位用毫克每毫升表示

(mg/mL)。

除另有说明外各项分析结果均以质量分数计分析结果以表示至小数点后二位

,。%。

33空白试验

.

使用相同量的试剂不加入试样按照相同的测定步骤进行试验对得到的测定结果进行校正

,,,。

34灼烧

.

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中为避免产生火焰在氧化性气氛中缓慢干燥灰化

,,、,

灰化至无黑色炭颗粒后放入高温炉中在规定的温度下灼烧在干燥器中冷却至室温称量

,(5.6),。,。

35恒量

.

经第一次灼烧冷却称量后通过连续对每次的灼烧然后冷却称量的方法来检查恒定质

、、,15min,、

量当连续两次称量之差小于时即达到恒量

,0.0005g,。

1

GB/T27975—2011

36检查氯离子Cl-硝酸银检验

.()()

按规定洗涤沉淀数次后用数滴水淋洗漏斗的下端用数毫升水洗涤滤纸和沉淀将滤液收集在试

,,,

管中加几滴硝酸银溶液观察试管中溶液是否浑浊如果浑浊继续洗涤并检验直至用硝酸银

,(4.14),。,,

检验不再浑浊为止

。

4试剂和材料

41通则

.

所用试剂不低于分析纯所用水应符合中规定的三级水要求

。GB/T6682。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指的密度ρ单位为克每立方厘米3

20℃(),(g/cm)。

除非另有说明均为质量分数

,“%”。

在化学分析中所用酸或氨水凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水

,,。

用体积比表示试剂稀释程度例如盐酸表示份体积的浓盐酸与份体积的水相混合

,:(1+2)12。

42盐酸HCl

.()

ρ为33质量分数

1.18g/cm~1.19g/cm,36%~38%。

43氢氟酸HF

.()

ρ为3质量分数

1.13g/cm,40%。

44硝酸HNO3

.()

ρ为33质量分数

1.39g/cm~1.41g/cm,65%~68%。

45硫酸H2SO4

.()

ρ为3质量分数

1.84g/cm,95%~98%。

46氨水NH3H2O

.()

ρ为33质量分数

0.90g/cm~0.91g/cm,25%~28%。

47乙醇C2H5OH

.()

体积分数为

95%。

48氢氧化钾KOH

.()

固体密封保存

,。

49盐酸1+1

.()

份体积的浓盐酸与份体积的水相混合

11。

410硫酸1+1

.()

份体积的浓硫酸慢慢注入份体积的水中并不断搅拌混合均匀

11。

2

GB/T27975—2011

411氨水1+1

.()

份体积的浓氨水与份体积的水相混合

11。

412碳酸铵溶液100g/L

.()

将碳酸铵溶解于水中用时现配

10g[(NH4)2CO3]100mL。。

413氯化钡溶液100g/L

.()

将氯化钡溶于水中加水稀释至

100g(BaCl2·2H2O),1L。

414硝酸银溶液5g/L

.()

将硝酸银溶于水中加入硝酸加水稀释至贮存于棕色瓶中

0.5g(AgNO3),1mL,100mL,。

415丙酮CH3COCH3

.()

溶液密封保存ρ3

,=0.79g/cm。

416盐酸10mol/L

.(.)

量取盐酸稀释至混匀

8.30mL100mL,。

417盐酸004mol/L

.(.)

量取盐酸稀释至混匀

0.30mL100mL,。

418二苯碳酰二肼溶液

.

称取二苯碳酰二肼用丙酮溶解转移至容

0.125g[(C6H5NHNH)2CO)],25mL(4.15),50mL

量瓶中用水稀释至标线摇匀在一周内使用

,,。。

419氯化锶溶液锶50g/L

.()

将氯化锶溶解于水中加水稀释至必要时过滤后使用

152.2g(SrCl2·6H2O),1L,。

420工作曲线的绘制

.

4201氧化钾氧化钠标准溶液的配制

..、

称取已于烘过的氯化钾基准试剂或光谱纯及已于

1.5829g105℃~110℃2h(KCl,)1.8859g

烘过的氯化钠基准试剂或光谱纯精确至置于烧杯中加水溶解

105℃~110℃2h(NaCl,),0.0001g,,

后移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含氧

,1000mL,,。。1mg

化钾及氧化钠

1mg。

吸取上述标准溶液放入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中

50.00mL1000mL,,。。

此标准溶液每毫升含氧化钾和氧化钠

0.05mg0.05mg。

4202用于火焰光度法的工作曲线的绘制

..

吸取每毫升含氧化钾及氧化钠的标准溶液

1mg1mg0.00mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;

分别放入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中将火焰光

15.00mL;20.00mL500mL,,。。

度计调节至最佳工作状态按仪器使用规程进行测定用测得的检流计读数作为相对应的氧化

(5.14),。

3

GB/T27975—2011

钾和氧化钠含量的函数绘制工作曲线

,。

4203用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制

..

吸取每毫升含氧化钾及氧化钠的标准溶液

0.05mg0.05mg0.00mL;2.50mL;5.00mL;

分别放入容量瓶中加入盐酸及氯

10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL500mL,30mL10mL

化锶溶液用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中将原子吸收光谱仪调节至最佳工作

(4.19),,,。(5.15)

状态在空气乙炔火焰中分别用钾元素空心阴极灯于波长处和钠元素空心阴极灯于波长

,-,766.5nm

处以水校零测定溶液的吸光度用测得的吸光度作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函

589.0nm,。

数绘制工作曲线

,。

421铬酸盐标准溶液

.

称取已在烘过的基准重铬酸钾溶于水转移至

0.1414g135℃~145℃2h(K2Cr2O7),1000mL

容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液六价铬的浓度为

,,。50mg/L。

吸取上述标准溶液于容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液六价铬浓度为

50.00mL500mL,,。

此标准溶液有效期为一个月

5mg/L。。

422甲基红指示剂溶液2g/L

.()

将甲基红溶于乙醇中

0.2g100mL(4.7)。

423标准砂

.

满足要求的中国标准砂

GB/T17671ISO。

5仪器与设备

51天平

.

精确至

0.0001g。

52天平

.

精确至

1g。

53铂银瓷坩埚

.、、

带盖容量

,15mL~30mL。

54铂皿

.

容量

50mL~100mL。

55瓷蒸发皿

.

容量

150mL~200mL。

56高温炉

.

隔焰加热炉在炉膛外围进行电阻加热应使用温度控制器准确控制炉温

,。,。

4

GB/T27975—2011

57镍坩埚

.

50mL。

58水泥胶砂搅拌机

.

符合的规定

JC/T681。

59滤纸

.

定量滤纸

。

510分光光度计

.

可在范围内测定溶液的吸光度带有比色皿

400nm~700nm,10mm、20mm。

511玻璃器皿

.

容量瓶移液管滴定管称量瓶

,、、。

512pH计

.

精度为

±0.05pH。

513过滤装置

.

过滤装置由一个布氏漏斗直径大于安装在一个的抽滤瓶上瓶底装满砂子瓶内

(150mm),2L,,

有一个放于砂床上盛接滤液的小烧杯抽滤瓶与真空泵相连见图

,,1。

说明

:

布氏漏斗

1———;

滤纸

2———;

抽滤瓶

3———;

盛接滤液的小烧杯

4———;

砂子

5———。

图1过滤装置示意图

514火焰光度计

.

可稳定地测定钾在波长处和钠在波长处的谱线强度

768nm589nm。

5

GB/T27975—2011

515原子吸收光谱仪

.

带有镁钾钠铁锰元素空心阴极灯

、、、、。

6试样的制备

61含水量测定试样的制备

.

试样必须具有代表性和均匀性按的规定进行取样经破碎混匀后缩分至将

。GB/T2007.1,100g

试样分为两份一份用于检验另一份为备份试样密封保存

,,,。

62水溶性六价铬测定试样的制备

.

送往实验室的样品应具有代表性和均匀性用缩分器或用四分法缩分至约待测定样放

。1000g,

入一个密封洁净干燥的容器中充分混匀

、、,。

63化学分析试样的制备

.

供化学分析用试样经研磨后用磁铁吸去筛余物中金属铁使其全部通过孔径为方孔筛

,,,80μm,

充分混匀装入试样瓶中在的温度下烘干以上取出密封保存于干燥器中

,,105℃~110℃2h,。

7含水量的测定

71方法提要

.

在的温度条件下将样品中的水分烘干称取失去的水分质量

105℃~110℃,,。

72分析步骤

.

称取约试样m精确至放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中m

10g(6.1)(0),0.0001g,(1),

于的烘干箱内烘烘干过程中称量瓶应敞开盖取出盖上磨口塞放入干燥器中冷

105℃~110℃1h(),,,

至室温称量m再放入烘箱中于同样温度下烘干如此反复烘干冷却称量直至恒量

,(2)。30min,、、,。

73结果的计算与表示

.

含水量的质量分数w按式计算

H2O(1):

m-m

w=12×

H2Om………………()

01001

式中

:

w含水量的质量分数

H2O———,%;

m烘干前试料质量单位为克

0———,(g);

m烘干前试料与称量瓶的质量单位为克

1———,(g);

m烘干后试料与称量瓶的质量单位为克

2———,(g)。

8烧失量的测定—灼烧差减法

81方法提要

.

试样中所含含水量碳酸盐及其他易挥发性物质经高温灼烧分解逸出灼烧所失去的质量即为烧

、,,

6

GB/T27975—2011

失量对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正

。。

82分析步骤

.

称取份试样精确至一份用来直接测定其中的三氧化硫含量一份置于已灼烧

2(6.3),0.0001g,,

恒量的瓷坩埚中将盖斜置于坩埚上放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度在

,,(5.6)。,(950±25)℃

下灼烧取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量然后测定灼烧后的试料中的三氧化硫含

20min,,,。

量根据灼烧前后三氧化硫含量的变化矿渣在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按

。,

式进行校正

(3)。

83结果的计算与表示

.

831实测烧失量质量分数的计算

..

烧失量的质量分数w按式计算

LOI(2):

m-m

w=45×

LOIm………………()

31002

式中

:

w烧失量的质量分数

LOI———,%;

m试料的质量单位为克

3———,(g);

m灼烧前试料与瓷坩埚的质量单位为克

4———,(g);

m灼烧后试料与瓷坩埚的质量单位为克

5———,(g)。

832校正后烧失量质量分数的计算

..

校正后烧失量的质量分数w按式计算

′LOI(3):

w′=w+.×w后-w前

LOILOI08()……………(3)

式中

:

w校正后烧失量的质量分数

′LOI———,%;

w校正前烧失量的质量分数

LOI———,%;

w前灼烧前试料中三氧化硫的质量分数

———,%;

w后灼烧后试料中三氧化硫的质量分数

———,%;

-2氧化为2-时增加的氧与的摩尔质量比

0.8———SSO4SO3。

9氧化钾和氧化钠的测定———火焰光度法基准法

()

91方法提要

.

经氢氟酸硫酸蒸发处理除去硅用热水浸取残渣以氨水和碳酸铵分离铁铝钙镁滤液中的

—,,、、、。

钾钠用火焰光度计进行测定

、。

92分析步骤

.

称取约试样m精确至置于铂皿中加少量水润湿加入氢

0.2g(6.3)(6),0.0001g,,,7mL~10mL

氟酸和滴硫酸放入通风橱内电炉上缓慢加热蒸发至干近干时摇动铂皿以防溅失至

15~20(1+1),,,,

白色浓烟完全逸尽后取下冷却至室温加入适量热水压碎残渣使其溶解加滴甲基红指示剂

,。,,2

用氨水中和至黄色再加入碳酸铵溶液搅拌然后放入通风橱内电炉上

(4.22),(1+1),15mL(4.12),,

低温加热用快速滤纸过滤以热水洗涤滤液及洗液转移到容量瓶中冷却

20min~30min。,,250mL,

7

GB/T27975—2011

至室温用盐酸中和至溶液呈微红色用水稀释至标线摇匀将火焰光度计调节至最佳工作状

。(1+1),,。

态按仪器使用规程进行测定在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量m和m

,。(4.20.2)(7)(8)。

93结果的计算与表示

.

氧化钾和氧化钠的质量分数w和w分别按式和式计算

K2ONa2O(4)(5):

mm×.

w=7××.=7025

K2Om×10025m………(4)

610006

mm×.

w=8××.=8025

Na2Om×10025m………(5)

610006

式中

:

w氧化钾的质量分数

K2O———,%;

w氧化钠的质量分数

Na2O———,%;

m试料的质量单位为克

6———,(g);

m测定溶液中氧化钾的含量单位为毫克

7———100mL,(mg);

m测定溶液中氧化钠的含量单位为毫克

8———100mL,(mg)。

10氧化钾和氧化钠的测定———原子吸收光谱法代用法

()

101方法提要

.

用氢氟酸高氯酸分解试样以锶盐消除硅铝钛等的干扰在空气乙炔火焰中分别于波长

—,、、,-,

处和波长处测定氧化钾和氧化钠的吸光度

766.5nm589.0nm。

102氢氟酸-高氯酸分解试样

.

称取约试样m精确至置于铂坩埚或铂皿中加入水润

0.1g(6.3)(8),0.0001g,(),0.5mL~1mL

湿加入氢氟酸和高氯酸放入通风橱内低温电热板上加热近干时摇动铂坩埚

,5mL~7mL0.5mL,,

以防溅失待白色浓烟完全驱尽后取下冷却加入盐酸温热至溶液澄清冷却后移

。,。20mL(1+1),,,

入容量瓶中加入氯化锶溶液用水稀释至标线摇匀此溶液供原子吸收光谱法

250mL,5mL(4.19),,。

测定氧化镁三氧化二铁氧化钾和氧化钠一氧化锰用

、、、。

103分析步骤

.

从上述溶液中吸取一定量的试样溶液放入容量瓶中试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾

(

和氧化钠的含量而定加入盐酸及氯化锶溶液使测定溶液中盐酸的体积分数为锶

),(1+1)(4.19),6%,

的浓度为用水稀释至标线摇匀用原子吸收光谱仪在空气乙炔火焰中分别用

1mg/mL。,。(5.15),-,

钾元素空心阴极灯于波长处和钠元素空心阴极灯于波长处在仪器条件下测定溶

766.5nm589.0nm,

液的吸光度在工作曲线上查出氧化钾的浓度c和氧化钠的浓度c

,(4.20.3)(1)(2)。

104结果的计算与表示

.

氧化钾和氧化钠的质量分数w和w分别按式和式计算

K2ONa2O(6)(7):

c×V×nc×V×n×.

w=11×=1101

K2Om×100m………(6)

910009

c×V×nc×V×n×.

w=21×=2101

Na2Om×100m………(7)

910009

式中

:

w氧化钾的质量分数

K2O———,%;

8

GB/T27975—2011

w氧化钠的质量分数

Na2O———,%;

c测定溶液中氧化钾的浓度单位为毫克每毫升

1———,