2012 电镀锡钢板表面铬量的试验方法

GB/T28290—2012

前言

本标准中的比色法参考镀锡板标准规范总则附录制定增加了电解法

ASTMA623M—08《》A7,。

本标准中的比色法与附录比较主要变化是

ASTMA623M—08A7,:

增加了术语和定义

———;

增加了原理

———;

增加了试样

———;

对分光光度计的校准部分补充了校准曲线的技术内容

———;

对试验结果的计算补充了数值修约的内容

———。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口

(SAC/TC183)。

本标准起草单位武汉钢铁集团公司冶金工业信息标准研究院

:()、。

本标准主要起草人单凯军李小杰刘宝石黄柏华侯捷余文莉陈晓红

:、、、、、、。

Ⅰ

GB/T28290—2012

电镀锡钢板表面铬量的试验方法

1范围

本标准规定了用比色法电解法测定电镀锡板表面铬量的原理试剂试验装置试样试验条件和

、、、、、

步骤试验结果的计算试验报告等

、、。

本标准适用于电镀锡板表面铬量的测定比色法作为仲裁法电解法作为快速测定方法推荐用

。。,

于不小于2的表面铬量测定

2mg/m。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

电镀锡板表面的铬surfacechromiumonelectrolytictinplate

为了提高电镀锡板的耐腐蚀性能镀锡后进行钝化处理时在电镀锡板表面沉积的铬

,,。

4比色法

41原理

.

用氢氧化钠和磷酸钠混合溶液使电镀锡板表面的钝化膜溶解用高锰酸钾溶液使钝化膜中的铬氧

;

化为六价用二苯基碳酰二肼溶液显色用比色法测出铬量除以试样表面积即得出单位面积上的

;,,,

铬量

。

42试剂

.

421试剂和水的纯度本试验采用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水

..:,。

422氢氧化钠磷酸钠溶液称取氢氧化钠和磷酸钠溶入水中稀

..(NaOH)-(Na3PO4):40.0g50.0g,

释至

1.0L。

423硫酸溶液取浓硫酸ρ缓慢加入水中摇匀

..(H2SO4)(1+3):100mL(1.84g/mL)300mL,。

424高锰酸钾饱和溶液

..(KMnO4)。

425盐酸ρ

..(HCl,1.19g/mL)。

426二苯基碳酰二肼溶液称取二苯基碳酰二肼溶入丙酮

..(C13H14N4O):0.2g,10.0mL,10.0mL

乙醇磷酸水的混合液中临用前配制一旦变色应重新配制

(95%)10.0mL(85%),10.0mL。;。

427铬标准溶液含铬量称取重铬酸钾溶入水中稀释到

..A(0.5mg/mL):1.4140g(K2Cr2O7),1.0L。

428铬标准溶液含铬量用移液管吸取标准溶液移入容量瓶中用水稀

..B(0.01mg/mL):20mLA,

1

GB/T28290—2012

释到

1.0L。

43试样

.

431取样

..

从镀锡板生产线或镀锡板包中切取或抽取平直的样张取样时注意保护试验板表面不受损伤和

,

污染

。

432样品制备

..

冲取直径约的试样圆片冲取位置在试验板宽度方向的中部

60mm。。

44试验条件和步骤

.

441钝化膜的溶解

..

将圆形试样沿任一直径轻微弯曲放入盛有沸腾的氢氧化钠磷酸钠溶液的烧杯

,25mL-(4.2.2)

中煮沸取出样片至烧杯口正上方用少量蒸馏水冲洗然后将冲洗后的样片放入另

(250mL),1.5min,,,

一只已盛有沸腾的硫酸溶液的烧杯中煮沸时间严格控制在取出样片

25mL(4.2.3)(250mL),1min,

至烧杯口正上方用少量蒸馏水冲洗最后将第二只烧杯中的试验液倒入第一只烧杯中用少量蒸馏水

,,,

冲洗第二只烧杯壁至少次将冲洗液倒入第一只烧杯中溶液煮沸过程中应防止溶液溅出

3,。。

若要进行一面铬量的测量可以用方便适用的方式将试样的另一面封住然后按上述步骤进行

,,。

442铬的氧化

..

加热试样溶液至沸腾加入滴高锰酸钾饱和溶液高锰酸钾溶液的加入量应能保持

;(1~2)(4.2.4),

溶液为粉红色煮沸使铬完全氧化加入滴盐酸继续煮沸直至

;3min~4min,;5(4.2.5),3min~5min,

粉红色消散为止如不褪色可以增加盐酸的加入量溶液煮沸过程中应防止溶液溅出

。。。

443试样溶液的显色

..

将试样溶液转入容量瓶在水中冷却至室温加入二苯基碳酰二肼溶液用

100mL,。(4.2.6)3mL,

水稀释至刻度在对每一片试样进行试验的同时应配备一份空白溶液空白溶液的成分每种成分的

。,,、

加入顺序和加入量加热和冷却过程应与试样溶液相同不同的是空白溶液没有处理过试样

、,。

444吸光度的测定

..

二苯基碳酰二肼溶液加入试验溶液后内用分光光度计在波长处测量吸光度可选

30min,540nm,

用的比色皿

2cm。

445分光光度计的校准

..

从铬标准溶液吸取对于低铬钝化

B0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL(

镀锡板分别取分别加入七只烧

0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL)250mL

杯中按照试验步骤进行试验同时配备空白溶液标准溶液系列和空白溶液都没有处

。4.4.1~4.4.3,。

理过试样按照的条件测定吸光度以标准溶液的含铬量为横坐标以标准溶液吸光度与空白溶

。4.4.4,,

液吸光度之差为纵坐标绘制校准曲线标准溶液系列的含铬量范围应覆盖待测试样溶液的含铬量

。。

45结果计算

.

镀锡板表面的铬量按公式计算

(1):

2

GB/T28290—2012

m

M=×4

A10……………(1)

式中

:

M镀锡板表面的铬量单位为毫克每平方米2

———,(mg/m);

A试样总面积单位为平方厘米2

———,(cm);

m试样溶液中的含铬量单位为毫克

———,(mg)。

在校准曲线上确定一点该点的纵坐标表示试样溶液吸光度与空白溶液吸光度差值该点的横坐标

,,

即为m的值

。

试验结果按修约保留小数点后一位

GB/T8170,。

5电解法

51原理

.

在磷酸盐缓冲溶液中试样作为阳极通过恒定电流电解使试样表面的铬氧化成六价铬测量电解

,,,,

曲线利用校准系数计算铬的量用以表征电镀锡板的表面铬量

,,。

52试剂

.

521蒸馏水或去离子水

..。

522磷酸盐缓冲溶液溶解于蒸馏水或去离子水中

..:6.06gNa2HPO4+1.61gNaH2PO41L。

53试验装置

.

531试验装置由直流稳流电源电解槽记录仪和试样夹等部分组成见图也可采用无纸化记录

..、、,1。

设备

。

说明

:

记录仪试验液

1———;6———;

直流稳流电源电解槽

2———;7———;

搅拌器碳棒

3———;8———;

试样夹试样

4———;9———。

参比电极

5———;

注1图中参比电极应与碳棒保持适当距离

:58。

注2参比电极可采用甘汞电极

:。

图1电解法测量铬量装置示意图

3

GB/T28290—2012

54试样

.

541按要求取样

..4.3.1。

542冲取直径约的试样圆片有效试验面积应不小于2

..60mm,1500mm。

55试验条件和步骤

.

551碳棒参比电极按图接线接通搅拌器使试验液保持运动状态调定记录仪电位范围为

..、1。,。,

走纸速度为作好记录准备

1V,20mm/min,。

552将待测试样夹入试样夹具放入电解槽内接通记录仪后立即接通电解电流试样为阳极电流

..,,,,,

密度为2此时记录仪上记录出电解曲线见图

50μA/cm。(2)。

图2测量铬量电解曲线示意图

553根据电解曲线当电位超过后即可停止测量关断记录仪搅拌器稳流电源取出试

..,200mV,,、、,

样夹

。

554用水将试样夹冲洗干净取出试样翻面装入试样夹重复和步骤即可测得试样

..,,,5.5.25.5.3,

另一面的电解曲线

。

555从所记录的电解曲线上求得起始点A自点A起取的水平距离得到点B自点B平行

..,200mV,,

于时间轴引直线与曲线相交得到点C测量线段BC的长度

,,,。

556推荐电解液的测量周期为每次进行更换非经常检测时电解液每周进行更换

..150;,。

56校准

.

561沿镀锡板轧制方向的同一部位依次制取试样分为奇数组和偶数组其中一组的每片试样用比

..,。

色法测定表面铬量另一组的每片试样用电解法记录电解曲线按测量线段BC的长度每组求

,,5.5.5。

得平均值

。

562对表面铬量不同的镀锡板按进行试验至少得到表面铬量不同的组试验结果所取

..,5.6.1。3;

试样的表面铬量应复盖待测试样表面铬量的范围

。

563根据和的试验结果求出线段BC的单位长度代表的表面铬量作为校准系数C

..5.6.15.6.2,,。

测定方法见附录

A。

4

GB/T28290—2012

57试验结果计算

.

试验结果按公式计算

(2):

M=C×L

…………(2)

式中

:

M表面铬量单位为毫克每平方米2

———,(mg/m);

C校准系数单位为毫克每平方米每毫米2-1

———,(mg/m·mm);

L线段BC的长度单位为毫米

———,(mm)。

试验结果按修约保留到整数位

GB/T8170,。

6试验报告

试验报告应包括下列项目

:

本标准号

a);

试验方法比色法或电解法

b):;

试样总面积

c);

试验时间

d);

试验结果

e);

试验者姓名

f)。

5

GB/T28290—2012

附录A

规范性附录

()

电解法中校准系数的测定方法

A1样品制备

.

在镀锡板中部沿轧制方向冲取一系列直径约的试样圆片见图总数不少于片分

60mm(A.1),6,

成奇数组和偶数组

(1,3,……)(2,4,……)。

图A1校准系数测定取样示意图

.

A2比色法测定

.

将奇数组试样分别按比色法试验步骤测定铬量测定结果如式所示

(4.4),(A.1):

M=MiN

∑/………………(A.1)

式中

:

M试样组铬量表面平均值单位为毫克每平方米2

———,(mg/m);

Mi试样组中每片试样表面铬量单位为毫克每平方米2

———